專(zhuān)利名稱(chēng)：導(dǎo)熱性片材的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種導(dǎo)熱性片材，詳細(xì)而言，涉及一種用于電力電子學(xué)技術(shù)的導(dǎo)熱性 片材。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，在混合器件、高亮度LED器件、電磁感應(yīng)加熱器件等中，采用利用半導(dǎo)體 元件轉(zhuǎn)化、控制電力的電力電子學(xué)技術(shù)。在電力電子學(xué)技術(shù)中，為了將大電流轉(zhuǎn)化為熱等， 要求被配置在半導(dǎo)體元件附近的材料有很高的散熱性(高的導(dǎo)熱性)。例如，提出了一種板狀的含有氮化硼粉末及丙烯酸酯共聚樹(shù)脂的導(dǎo)熱片材(例 如，參照日本特開(kāi)2008-280496號(hào)公報(bào)。)。在日本特開(kāi)2008-280496號(hào)公報(bào)的導(dǎo)熱片材中，使氮化硼粉末的長(zhǎng)軸方向(氮化 硼粉末的與板厚正交的方向)沿著片材的厚度方向進(jìn)行取向，由此，提高了導(dǎo)熱性片材的 厚度方向的導(dǎo)熱性。然而，導(dǎo)熱性片材根據(jù)用途及目的的不同，有時(shí)要求其在與厚度方向正交的正交 方向(平面方向)上的高的導(dǎo)熱性。此時(shí)，在日本特開(kāi)2008-280496號(hào)公報(bào)的導(dǎo)熱片材中， 存在下述不良情況氮化硼粉末的長(zhǎng)軸方向與平面方向正交(交叉)，因此該平面方向的導(dǎo) 熱性不充分。另外，上述的導(dǎo)熱性片材例如用于傳導(dǎo)各種器件產(chǎn)生的熱(散熱)，因此要求優(yōu)異 的耐熱性，以便不會(huì)被該熱分解。另外，上述的導(dǎo)熱性片材例如被安裝在電子零件等中，該電子零件利用回流焊等 被錫焊等，有時(shí)被暴露在高溫下。因此，由于加熱，導(dǎo)熱性片材所含的水分急劇氣化，為了不 發(fā)生破損，要求抑制導(dǎo)熱性片材的吸水性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種平面方向的導(dǎo)熱性?xún)?yōu)異、且耐熱性也優(yōu)異的導(dǎo)熱性片 材。另外，本發(fā)明的目的在于提供一種平面方向的導(dǎo)熱性?xún)?yōu)異、且可以實(shí)現(xiàn)低吸水性 的導(dǎo)熱性片材。本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材，其為板狀的含有氮化硼顆粒的導(dǎo)熱性片材，其特征在于，上 述導(dǎo)熱性片材的與厚度方向正交方向的熱導(dǎo)率為4W/m · K以上，5%重量減少溫度為250°C 以上。在本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材中，與厚度方向正交的平面方向的導(dǎo)熱性?xún)?yōu)異，而且耐熱 性也優(yōu)異。因此，本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材即使暴露在高溫下，也能夠抑制分解，作為操作性?xún)?yōu) 異、同時(shí)平面方向的導(dǎo)熱性也優(yōu)異的導(dǎo)熱性片材，可以用于各種散熱用途。另外，本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材，其為板狀的含有氮化硼顆粒的導(dǎo)熱性片材，其特征在于，上述導(dǎo)熱性片材的與厚度方向正交的方向的熱導(dǎo)率為4W/m*K以上，吸水率為3體積％ 以下。在本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材中，與厚度方向正交的平面方向的導(dǎo)熱性?xún)?yōu)異，而且，可以 抑制吸水性。因此，本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材可以抑制暴露在高溫時(shí)的破損，作為操作性?xún)?yōu)異、同時(shí) 平面方向的導(dǎo)熱性?xún)?yōu)異的導(dǎo)熱性片材，可以用于各種散熱用途。


圖1表示本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材的一實(shí)施方式的立體圖。圖2為用于說(shuō)明圖1所示的導(dǎo)熱性片材的制造方法的工序圖，(a)為熱壓混合物或?qū)盈B片材的工序，(b)為將壓制片材分割成多個(gè)的工序，(c)表示層疊分割片材的工序。圖3是表示耐彎曲性試驗(yàn)的類(lèi)型I的試驗(yàn)裝置(耐彎曲性試驗(yàn)前)的立體圖。圖4是表示耐彎曲性試驗(yàn)的類(lèi)型I的試驗(yàn)裝置(耐彎曲性試驗(yàn)中)的立體圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材含有氮化硼顆粒。具體而言，導(dǎo)熱性片材含有氮化硼(BN)顆粒作為必要成分，例如還含有樹(shù)脂成 分。氮化硼顆粒形成為板狀(或鱗片狀)，在導(dǎo)熱性片材上以沿著規(guī)定方向(后述)取 向的狀態(tài)被分散。氮化硼顆粒的長(zhǎng)度方向長(zhǎng)度(與板的厚度方向正交的方向的最大長(zhǎng)度)的平均值 例如為1 100 μ m,優(yōu)選為3 90 μ m。另外，氮化硼顆粒的長(zhǎng)度方向長(zhǎng)度的平均值為5 μ m 以上，優(yōu)選為10 μ m以上，更優(yōu)選為20 μ m以上，特別優(yōu)選為30 μ m以上，最優(yōu)選為40 μ m以 上，通常，例如為IOOym以下，優(yōu)選為90 μ m以下。另外，氮化硼顆粒的厚度(板的厚度方向長(zhǎng)度，即，顆粒的寬度方向長(zhǎng)度)的平均 值例如為0. 01 20 μ m，優(yōu)選為0. 1 15 μ m。另外，氮化硼顆粒的長(zhǎng)寬比(長(zhǎng)度方向長(zhǎng)度/厚度)，例如為2 10000，優(yōu)選10 5000。而且，氮化硼顆粒的通過(guò)光散射法測(cè)量的平均粒徑例如為5μπι以上，優(yōu)選為 10 μ m以上，更優(yōu)選為20 μ m以上，特別優(yōu)選為30 μ m以上，最優(yōu)選為40 μ m以上，通常為 100 μ m以下。另外，通過(guò)光散射法測(cè)量的平均粒徑為用動(dòng)態(tài)光散射式粒度分布測(cè)量裝置測(cè)量的 體積平均粒徑。氮化硼顆粒的通過(guò)光散射法測(cè)量的平均粒徑小于上述范圍時(shí)，有時(shí)導(dǎo)熱性片材變 脆、操作性降低。另外，氮化硼顆粒的體積密度(日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K 5101，視密度)，例如為0. 3 1. 5g/cm3，優(yōu)選為 0. 5 1. Og/cm3。
另外，氮化硼顆粒可以使用市售品或?qū)⑹惺燮芳庸ざ傻募庸て?。作為氮化硼顆 粒的市售品，例如，可以列舉出Momentive 'Performance 'Materials ·Japan公司制的“PT” 系列(例如“ΡΤ-110”等)、昭和電工公司制的“SHOBN UHP”系列(例如“SHOBN UHP-1”等)等。樹(shù)脂成分是可以分散氮化硼顆粒、S卩、分散氮化硼顆粒的分散介質(zhì)(基質(zhì))，例如， 可以列舉出熱硬化性樹(shù)脂成分、熱塑性樹(shù)脂成分等樹(shù)脂成分。作為熱硬化性樹(shù)脂成分，例如，可以列舉出環(huán)氧樹(shù)脂、熱硬化性聚酰亞胺、酚醛樹(shù) 脂、脲醛樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂、不飽和聚酯樹(shù)脂、鄰苯二甲酸二烯丙基酯樹(shù)脂、硅樹(shù)脂、熱硬 化性聚氨酯樹(shù)脂等。作為熱塑性樹(shù)脂成分，例如，可以列舉出聚烯烴(例如，聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙 烯共聚物等)、丙烯酸樹(shù)脂(例如，聚甲基丙烯酸甲酯等)、聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯 共聚物、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺(Nylon(注冊(cè)商標(biāo)))、聚碳酸酯、聚縮醛、 聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮(PEEK)、聚烯丙基砜 (polyallysulfone)、熱塑性聚酰亞胺、熱塑性聚氨酯樹(shù)脂、聚氨基雙馬來(lái)酰亞胺、聚酰胺酰 亞胺、聚醚酰亞胺、雙馬來(lái)酰亞胺三嗪樹(shù)脂、聚甲基戊烯、氟樹(shù)脂、液晶聚合物、烯烴-乙烯 醇共聚物、離聚物、聚芳酯、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、 丙烯腈-苯乙烯共聚物等。上述的樹(shù)脂成分，可以單獨(dú)使用或組合兩種以上使用。熱硬化性樹(shù)脂成分中，可以列舉出優(yōu)選環(huán)氧樹(shù)脂。環(huán)氧樹(shù)脂在常溫下為液態(tài)、半固態(tài)及固態(tài)的任一形態(tài)。具體而言，作為環(huán)氧樹(shù)脂，可以列舉出，例如雙酚型環(huán)氧樹(shù)脂(例如，雙酚A型環(huán)氧 樹(shù)脂、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚S型環(huán)氧樹(shù)脂、氫化雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、二聚酸改性雙酚型環(huán) 氧樹(shù)脂等)、酚醛清漆型環(huán)氧樹(shù)脂(例如，線(xiàn)型酚醛清漆型環(huán)氧樹(shù)脂、甲酚-線(xiàn)型酚醛清漆 型環(huán)氧樹(shù)脂、聯(lián)苯型環(huán)氧樹(shù)脂等)、萘型環(huán)氧樹(shù)脂、芴型環(huán)氧樹(shù)脂(例如，雙芳基芴型環(huán)氧樹(shù) 脂等)、三苯基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂(例如，三羥基苯基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂等)等芳香族系環(huán)氧樹(shù) 脂；例如三環(huán)氧基丙基異氰脲酸酯(三縮水甘油基異氰脲酸酯)、乙內(nèi)酰脲環(huán)氧樹(shù)脂等含氮 環(huán)的環(huán)氧樹(shù)脂；例如，脂肪族型環(huán)氧樹(shù)脂；例如，脂環(huán)式環(huán)氧樹(shù)脂(例如，雙環(huán)環(huán)型環(huán)氧樹(shù)脂 等)；例如，縮水甘油醚型環(huán)氧樹(shù)脂；例如，縮水甘油胺型環(huán)氧樹(shù)脂等。上述的環(huán)氧樹(shù)脂可以單獨(dú)使用或組合兩種以上使用。另外，環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧當(dāng)量例如為100 lOOOg/eqiv.，優(yōu)選為180 700g/ eqiv.，軟化溫度(環(huán)球法)例如為80°C以下(具體而言，為20 80°C )，優(yōu)選為70°C以下 (具體而言，為35 70°C)。另外，環(huán)氧樹(shù)脂在80°C時(shí)的溶融粘度例如為10 20000mPa · s，也優(yōu)選為50 IOOOOmPa *s。組合使用兩種以上環(huán)氧樹(shù)脂時(shí)，作為它們的混合物的溶融粘度被設(shè)定在上述 的范圍內(nèi)。另外，組合使用兩種以上環(huán)氧樹(shù)脂時(shí)，例如，可以列舉出液態(tài)的環(huán)氧樹(shù)脂及固態(tài)的 環(huán)氧樹(shù)脂的組合，更優(yōu)選液態(tài)的芳香族系環(huán)氧樹(shù)脂及固態(tài)的芳香族系環(huán)氧樹(shù)脂的組合等。 作為上述的組合，具體而言，可以列舉出液態(tài)的雙酚型環(huán)氧樹(shù)脂及固態(tài)的三苯基甲烷型環(huán) 氧樹(shù)脂的組合、或液態(tài)的雙酚型環(huán)氧樹(shù)脂及固態(tài)的雙酚型環(huán)氧樹(shù)脂的組合。
另外，作為環(huán)氧樹(shù)脂，優(yōu)選可以列舉出單獨(dú)使用半固態(tài)的環(huán)氧樹(shù)脂，更優(yōu)選可以列 舉出單獨(dú)使用半固態(tài)的芳香族系環(huán)氧樹(shù)脂。作為上述的環(huán)氧樹(shù)脂，更具體而言，可以列舉出 半固態(tài)的芴型環(huán)氧樹(shù)脂。如果為液態(tài)的環(huán)氧樹(shù)脂及固態(tài)的環(huán)氧樹(shù)脂的組合、或半固態(tài)的環(huán)氧樹(shù)脂，可以提 高導(dǎo)熱性片材的高度差追隨性(后述)。另外，組合使用兩種以上環(huán)氧樹(shù)脂時(shí)，將軟化溫度例如小于45°C、優(yōu)選35°C以下 的第1環(huán)氧樹(shù)脂和軟化溫度例如為45°C以上、優(yōu)選55°C以上的第2環(huán)氧樹(shù)脂組合使用。由 此，可以將樹(shù)脂成分(混合物)的運(yùn)動(dòng)粘度(依據(jù)日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K 7233，后述)設(shè)定在 期望的范圍內(nèi)，可以提高導(dǎo)熱性片材的高度差追隨性。另外，例如，可以使環(huán)氧樹(shù)脂中含有硬化劑及硬化促進(jìn)劑，制備成環(huán)氧樹(shù)脂組合 物。硬化劑是通過(guò)加熱可以使環(huán)氧樹(shù)脂硬化的潛在性硬化劑(環(huán)氧樹(shù)脂硬化劑)，例 如，可以列舉出咪唑化合物、胺化合物、酸酐化合物、酰胺化合物、酰胼化合物、咪唑啉化合 物等。另外，除了上述之外，也可以列舉出酚類(lèi)化合物、尿素化合物、多硫化物化合物等。作為咪唑化合物，例如，可以列舉出2-苯基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪 唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑等。作為胺化合物，可以列舉出例如乙二胺、丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等脂肪 族多胺；例如，間苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜等芳香族多胺等。作為酸酐化合物，可以列舉出例如鄰苯二甲酸酐、馬來(lái)酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、 六氫鄰苯二甲酸酐、4-甲基-六氫鄰苯二甲酸酐、甲基降冰片烯二酸酐、均苯四甲酸酐、 十二碳烯琥珀酸酐、二氯琥珀酸酐、二苯甲酮四羧酸酐、六氯降冰片烯二酸酐等。作為酰胺化合物，可以列舉出例如雙氰胺、多酰胺等。作為酰胼化合物，可以列舉出例如己二酸二酰胼等。作為咪唑啉化合物，可以列舉出例如甲基咪唑啉、2-乙基-4-甲基咪唑啉、乙基咪 唑啉、異丙基咪唑啉、2，4- 二甲基咪唑啉、苯基咪唑啉、i^一烷基咪唑啉、十七烷基咪唑啉間 二氮雜環(huán)戊烯、2-苯基-4-甲基咪唑啉等。上述的硬化劑可以單獨(dú)使用或組合使用兩種以上。作為硬化劑，優(yōu)選可以列舉出咪唑化合物。作為硬化促進(jìn)劑，可以列舉出例如三乙烯二胺、三-2，4，6_ 二甲基氨基甲基苯酚 等叔胺化合物、例如三苯基膦、四苯基鱗四苯基硼酸鹽、四-正丁基鱗-ο，ο-二乙基二硫代 磷酸酯等磷化合物；例如季銨鹽化合物；例如有機(jī)金屬鹽化合物；例如它們的衍生物等。上 述的硬化促進(jìn)劑可以單獨(dú)使用或組合兩種以上使用。對(duì)于環(huán)氧樹(shù)脂組合物中的硬化劑的配合比例，相對(duì)于100質(zhì)量份的環(huán)氧樹(shù)脂，例 如為0. 5 50質(zhì)量份，優(yōu)選為1 10質(zhì)量份，硬化促進(jìn)劑的配合比例，例如為0. 1 10質(zhì) 量份，優(yōu)選為0.2 5質(zhì)量份。上述的硬化劑及/或硬化促進(jìn)劑根據(jù)需要可以配制為被溶劑溶解及/或分散的溶 劑溶液及/或溶劑分散液而使用。作為溶劑，可以列舉出例如丙酮、甲乙酮等酮類(lèi)；例如乙酸乙酯等酯類(lèi)；例如N， N-二甲基甲酰胺等酰胺類(lèi)等有機(jī)溶劑等。另外，作為溶劑，也可以列舉出例如水，例如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等醇類(lèi)等水系溶劑。作為溶劑，可以列舉出優(yōu)選有機(jī)溶劑，更優(yōu)選酮類(lèi)、 酰胺類(lèi)。熱塑性樹(shù)脂成分中，優(yōu)選可以列舉出聚烯烴。作為聚烯烴，優(yōu)選可以列舉出聚乙烯、乙烯-丙烯共聚物。作為聚乙烯，可以列舉出例如低密度聚乙烯、高密度聚乙烯等。作為乙烯-丙烯共聚物，可以列舉出例如乙烯及丙烯的無(wú)規(guī)共聚物、嵌段共聚物 或接枝共聚物等。上述的聚烯烴可以單獨(dú)使用或組合兩種以上使用。另外，聚烯烴的重均分子量及/或數(shù)均分子量例如為1000 10000。另外，聚烯烴可以單獨(dú)使用或組合多個(gè)使用。另外，樹(shù)脂成分的利用依據(jù)日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K 7233(氣泡粘度計(jì)法)的運(yùn)動(dòng)粘 度試驗(yàn)(溫度25°C 士0.5°C，溶劑丁基卡必醇，樹(shù)脂成分(固態(tài)成分)濃度40質(zhì)量％) 測(cè)量的運(yùn)動(dòng)粘度例如為0. 22 X IO"4 2. OOX l(T4m7S，優(yōu)選0. 3 X IO"4 1. 9X l(T4m7S，更 優(yōu)選0. 4Χ10_4 1. 8X10_4m2/s。另外，上述的運(yùn)動(dòng)粘度也可以設(shè)定為例如0. 22X10_4 1. 00Xl(T4m7s，優(yōu)選為 0. 3X IO"4 0. 9X l(T4m2/s，更優(yōu)選為 0. 4X IO"4 0. 8Xl(T4m2/s。樹(shù)脂成分的運(yùn)動(dòng)粘度超過(guò)上述范圍時(shí)，有時(shí)不能付與導(dǎo)熱性片材優(yōu)異的柔軟性及 高度差追隨性(后述)。另一方面，樹(shù)脂成分的運(yùn)動(dòng)粘度小于上述范圍時(shí)，有時(shí)不能使氮化 硼顆粒沿著規(guī)定方向取向。另外，在依據(jù)日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K 7233(氣泡粘度計(jì)法)的運(yùn)動(dòng)粘度試驗(yàn)中，比較 樹(shù)脂成分樣品中的氣泡的上升速度與標(biāo)準(zhǔn)樣品(運(yùn)動(dòng)粘度已知)中的氣泡的上升速度，判 定上升速度一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品的運(yùn)動(dòng)粘度為樹(shù)脂成分的運(yùn)動(dòng)粘度，由此測(cè)量樹(shù)脂成分的運(yùn)動(dòng) 粘度。而且，在導(dǎo)熱性片材上，氮化硼顆粒的基于體積的含有比例(固態(tài)成分，即，氮化 硼顆粒相對(duì)于樹(shù)脂成分及氮化硼顆粒的總體積的體積百分率)例如為35體積％以上，優(yōu)選 為60體積％以上，優(yōu)選為75體積％以上，通常，例如為95體積％以下，優(yōu)選為90體積％以 下。氮化硼顆粒的基于體積的含有比例小于上述范圍時(shí)，有時(shí)無(wú)法使氮化硼顆粒在導(dǎo) 熱性片材上沿著規(guī)定方向取向。另一方面，氮化硼顆粒的基于體積的含有比例超過(guò)上述范 圍時(shí)，有時(shí)導(dǎo)熱性片材變脆、操作性及高度差追隨性降低。另外，相對(duì)于100質(zhì)量份的形成導(dǎo)熱性片材的各成分(氮化硼顆粒及樹(shù)脂成分) 總量(固態(tài)成分總量)，氮化硼顆粒的質(zhì)量基準(zhǔn)的配合比例例如為40 95質(zhì)量份，優(yōu)選為 65 90質(zhì)量份，相對(duì)于100質(zhì)量份的形成導(dǎo)熱性片材的各成分總量，樹(shù)脂成分的質(zhì)量基準(zhǔn) 的配合比例例如為5 60質(zhì)量份，優(yōu)選為10 35質(zhì)量份。另外，相對(duì)于100質(zhì)量份樹(shù)脂 成分，氮化硼顆粒的質(zhì)量基準(zhǔn)的配合比例例如為60 1900質(zhì)量份，也優(yōu)選為185 900質(zhì) 量份。另外，組合使用兩種環(huán)氧樹(shù)脂(第1環(huán)氧樹(shù)脂及第2環(huán)氧樹(shù)脂)時(shí)，第1環(huán)氧樹(shù)脂 相對(duì)于第2環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比例(第1環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量/第2環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量)可以根據(jù) 各環(huán)氧樹(shù)脂(第1環(huán)氧樹(shù)脂及第2環(huán)氧樹(shù)脂)的軟化溫度等適當(dāng)設(shè)定，例如為1/99 99/1， 優(yōu)選為10/90 90/10。
另外，在樹(shù)脂成分中，除了上述各成分(聚合物)之外，還包括例如聚合物前驅(qū)物 (例如，含有低聚物的低分子量聚合物等)及/或單體。圖1為本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材的一個(gè)實(shí)施方式的立體圖，圖2表示用于說(shuō)明圖1所 示的導(dǎo)熱性片材的制造方法的工序圖。接著，參照?qǐng)D1及圖2對(duì)制造本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材的一個(gè)實(shí)施方式的方法進(jìn)行說(shuō)明。在該方法中，首先，按照上述的配合比例配合上述各成分，攪拌混合，由此制備混 合物。在攪拌混合中，為了高效率地混合各成分，例如可以將溶劑與上述各成分一同配 合、或例如通過(guò)加熱使樹(shù)脂成分(優(yōu)選熱塑性樹(shù)脂成分)溶融。作為溶劑，可以列舉出與上述同樣的有機(jī)溶劑。另外，上述硬化劑及/或硬化促進(jìn) 劑作為溶劑溶液及/或溶劑分散液進(jìn)行制備時(shí)，在攪拌混合時(shí)不用追加溶劑，可以直接將 溶劑溶液及/或溶劑分散液的溶劑用作攪拌混合用的混合溶劑。或者，在攪拌混合時(shí)，也可 以作為混合溶劑進(jìn)一步追加溶劑。使用溶劑攪拌混合時(shí)，在攪拌混合后，除去溶劑。為了除去溶劑，例如在室溫下放置1 48小時(shí)，或在40 100°C下加熱0. 5 3 小時(shí)，或例如在0. 001 50kPa的減壓氣氛下、以20 60°C加熱0. 5 3小時(shí)。通過(guò)加熱使樹(shù)脂成分(優(yōu)選熱塑性樹(shù)脂成分)溶融時(shí)，加熱溫度例如為樹(shù)脂成分 的軟化溫度附近或超過(guò)軟化溫度的溫度，具體而言為40 150°C，優(yōu)選為70 140°C。接著，在該方法中，對(duì)所得到的混合物進(jìn)行熱壓。具體而言，如圖2的(a)所示，例如，根據(jù)需要，用2張離型膜4熱壓混合物，由此 得到壓制片材1A。熱壓的條件如下所述溫度例如為50 150°C、優(yōu)選為60 140°C，壓 力例如為1 lOOMPa、優(yōu)選為5 50MPa，時(shí)間例如為0. 1 100分鐘、優(yōu)選1 30分鐘。更優(yōu)選對(duì)混合物進(jìn)行真空熱壓。真空熱壓中的真空度例如為1 lOOPa，優(yōu)選為 5 50 ，溫度、壓力及時(shí)間與上述熱壓的條件相同。熱壓中的溫度、壓力及/或時(shí)間處于上述范圍之外時(shí)，有時(shí)不能將導(dǎo)熱性片材1的 空隙率P (后述)調(diào)節(jié)為期望的值。通過(guò)熱壓得到的壓制片材IA的厚度例如為50 1000 μ m、優(yōu)選為100 800 μ m。接著，在該方法中，如圖2的(b)所示，將壓制片材IA分割為多個(gè)(例如4個(gè))，得 到分割片材IB(分割工序)。在壓制片材IA的分割時(shí)，向厚度方向投影時(shí)使其被剖截為多 個(gè)，沿著其厚度方向切割壓制片材1A。另外，以使各分割片材IB在厚度方向投影時(shí)為相同 形狀的方式切割壓制片材1A。接著，在該方法中，如圖2的(c)所示，沿著厚度方向?qū)盈B各分割片材1B，得到層疊 片材IC (層疊工序)。之后，在該方法中，如圖2的(a)所示，對(duì)層疊片材IC進(jìn)行熱壓(優(yōu)選真空熱壓) (熱壓工序)。熱壓的條件與上述混合物的熱壓條件相同。熱壓后的層疊片材IC的厚度例如為Imm以下，優(yōu)選為0. 8mm以下，通常，例如為 0. 05匪以上，優(yōu)選為0. 1匪以上。之后，為了在導(dǎo)熱性片材1上使氮化硼顆粒2沿著規(guī)定方向在樹(shù)脂成分3中有效地取向，重復(fù)實(shí)施上述的分割工序(圖2的(b))、層疊工序(圖2的(C))及熱壓工序(圖 2的(a))這一系列工序。重復(fù)次數(shù)沒(méi)有特別限定，可以根據(jù)氮化硼顆粒的填充狀態(tài)適當(dāng)設(shè) 定，例如為1 10次，優(yōu)選為2 7次。由此，可以得到導(dǎo)熱性片材1。所得的導(dǎo)熱性片材1的厚度例如為Imm以下，優(yōu)選為0.8mm以下，通常例如為 0. 05匪以上，優(yōu)選為0. 1匪以上。另外，導(dǎo)熱性片材1中的氮化硼顆粒的基于體積的含有比例(固態(tài)成分，即，氮化 硼顆粒占樹(shù)脂成分及氮化硼顆粒的總體積的體積百分率)，如上所述，例如為35體積％以 上(優(yōu)選為60體積％以上、更優(yōu)選為75體積％以上)，通常為95體積％以下(優(yōu)選為90 體積％以下)。氮化硼顆粒的含有比例小于上述范圍時(shí)，有時(shí)不能使氮化硼顆粒在導(dǎo)熱性片材上 沿著規(guī)定方向取向。另外，樹(shù)脂成分3為熱硬化性樹(shù)脂成分時(shí)，例如，在未硬化狀態(tài)(或半硬化狀態(tài)(B 階段狀態(tài)))下重復(fù)實(shí)施上述的分割工序(圖2的(b))、層疊工序(圖2的(C))及熱壓工 序(圖2的(a))這一系列工序，在上述最終工序的熱壓工序(圖2的(a))后，使未硬化 (或半硬化(B階段狀態(tài)))的導(dǎo)熱性片材1熱硬化，由此制備硬化后的導(dǎo)熱性片材1。在使導(dǎo)熱性片材1熱硬化時(shí)，可以使用上述的熱壓或干燥機(jī)。優(yōu)選可以使用干燥 機(jī)。上述熱硬化的條件如下所述溫度例如為60 250°C，優(yōu)選為80 200°C，壓力例如為 IOOMPa以下，優(yōu)選為50MPa以下。然后，在這樣得到的導(dǎo)熱性片材1上，如圖1及其局部放大示意圖所示，氮化硼顆 粒2的長(zhǎng)度方向LD沿著與導(dǎo)熱性片材1的厚度方向TD交叉(正交)的平面方向SD進(jìn)行 取向。另外，氮化硼顆粒2的長(zhǎng)度方向LD與導(dǎo)熱性片材1的平面方向SD所成的角度的 算術(shù)平均值(氮化硼顆粒2相對(duì)于導(dǎo)熱性片材1的取向角度α )例如為25度以下，優(yōu)選為 20度以下，通常為0度以上。另外，氮化硼顆粒2相對(duì)于導(dǎo)熱性片材1的取向角度α如下所述這樣算出使用 截面拋光儀(cross section polisher :CP)沿著厚度方向?qū)?dǎo)熱性片材1進(jìn)行切割加工， 用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀(guān)察由此所呈現(xiàn)的截面，以能夠觀(guān)察200個(gè)以上氮化硼顆粒2 的視場(chǎng)的倍率拍攝照片，根據(jù)得到的SEM照片，得到氮化硼顆粒2的長(zhǎng)度方向LD相對(duì)于導(dǎo) 熱性片材1的平面方向SD(與厚度方向TD正交的方向)的傾斜角α，算出其平均值。由此，導(dǎo)熱性片材1的平面方向SD的熱導(dǎo)率為4W/m · K以上，優(yōu)選為5W/m · K以 上，較優(yōu)選為10W/m · K以上，更優(yōu)選為15W/m · K以上，特別優(yōu)選為25W/m · K以上，通常為 200ff/m · K 以下。另外，在樹(shù)脂成分3為熱硬化性樹(shù)脂成分時(shí)、導(dǎo)熱性片材1的平面方向SD的熱導(dǎo) 率在熱硬化前后實(shí)質(zhì)上相同。導(dǎo)熱性片材1的平面方向SD的熱導(dǎo)率小于上述范圍時(shí)，平面方向SD的導(dǎo)熱性不 充分，因此有時(shí)上述的平面方向SD的導(dǎo)熱性無(wú)法用于所要求的散熱用途。另外，導(dǎo)熱性片材1的平面方向SD的熱導(dǎo)率通過(guò)脈沖加熱法測(cè)量。在脈沖加熱法 中，可以使用氙氣閃光燈分析儀“LFA-447型”(NETZSCH公司制)。
另外，導(dǎo)熱性片材1的厚度方向TD的熱導(dǎo)率例如為0. 5 15W/m · K，優(yōu)選為1 10ff/m · K。另外，通過(guò)脈沖加熱法、激光閃光法或TWA法測(cè)量導(dǎo)熱性片材1的厚度方向TD 的熱導(dǎo)率。在脈沖加熱法中，可以使用與上述相同的儀器，在激光閃光法中，可以使用 “TC-9000” (ULVAC-RIKO, Inc.制)，在 TWA 法中，可以使用 “ai-Phasemobile”(ai-Phase Co.，Ltd.制)。由此，導(dǎo)熱性片材1的平面方向SD的熱導(dǎo)率與導(dǎo)熱性片材1的厚度方向TD的熱 導(dǎo)率之比(平面方向SD的熱導(dǎo)率/厚度方向TD的熱導(dǎo)率)例如為1. 5以上，優(yōu)選為3以 上，更優(yōu)選為4以上，通常為20以下。另外，在導(dǎo)熱性片材1上雖然圖1中未示出，但是例如形成有空隙(間隙)。導(dǎo)熱性片材1的空隙的比例、即、空隙率P可以根據(jù)氮化硼顆粒2的含有比例(基 于體積)調(diào)節(jié)，還可以根據(jù)氮化硼顆粒2及樹(shù)脂成分3的混合物的熱壓(圖2的(a))的溫 度、壓力及/或時(shí)間進(jìn)行調(diào)節(jié)，具體而言，可以通過(guò)將上述熱壓(圖2的(a))的溫度、壓力 及/或時(shí)間設(shè)定在上述范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)。導(dǎo)熱性片材1的空隙率P例如為30體積％以下，優(yōu)選為10體積％以下。上述的空隙率P例如通過(guò)如下方法進(jìn)行測(cè)量首先，利用截面拋光機(jī)(CP)沿著 厚度方向?qū)?dǎo)熱性片材1進(jìn)行切割加工，用掃描型電子顯微鏡(SEM)以200倍觀(guān)察由此所 呈現(xiàn)的截面，獲得圖像，從所獲得的圖像對(duì)空隙部分和空隙之外的部分進(jìn)行二值化處理，接 著，算出空隙部分占導(dǎo)熱性片材1的整個(gè)截面積的面積比，從而進(jìn)行測(cè)量。另外，在導(dǎo)熱性片材1上，硬化后的空隙率P2相對(duì)于硬化前的空隙率Pl例如為 100%以下，優(yōu)選為50%以下。在空隙率P (Pl)的測(cè)量中，樹(shù)脂成分3為熱硬化性樹(shù)脂成分時(shí)，可以使用熱硬化前 的導(dǎo)熱性片材1。導(dǎo)熱性片材1的空隙率P如果在上述范圍內(nèi)，可以提高導(dǎo)熱性片材1的高度差追 隨性(后述)。另外，導(dǎo)熱性片材1的5%重量減少溫度為250°C以上，優(yōu)選為300°C以上，通常為 450°C以下。5%重量減少溫度如果為上述下限以上時(shí)，即使暴露在高溫下，也可以抑制分解， 可以有效地傳導(dǎo)由各種器件產(chǎn)生的熱。另外，5%重量減少溫度利用熱重量分析(升溫速度10°C /分，氮?dú)夥障?并依據(jù) 日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K 7120進(jìn)行測(cè)量。另外，導(dǎo)熱性片材1在依據(jù)日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K 5600-5-1的圓柱形心軸 (mandrel)法的耐彎曲性試驗(yàn)中，在下述的試驗(yàn)條件下評(píng)價(jià)時(shí)，優(yōu)選觀(guān)察不到斷裂。試驗(yàn)條件試驗(yàn)裝置類(lèi)型I心軸直徑IOmm彎曲角度90度以上導(dǎo)熱性片材1的厚度0. 3mm另外，圖3以及圖4示出類(lèi)型I的試驗(yàn)裝置的立體圖，下面，說(shuō)明類(lèi)型I的試驗(yàn)裝置。在圖3以及圖4中，類(lèi)型I的試驗(yàn)裝置10包括第一平板11 ；第二平板12，其與 第一平板11并列配置；以及心軸(旋轉(zhuǎn)軸)13，其是為了能夠使第一平板11和第二平板12 相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)而設(shè)置的。第一平板11形成為大致矩形平板形狀。另外，在第一平板11的一端部(可動(dòng)端 部)上設(shè)置有止擋件14。止擋件14形成為在第一平板11的表面上沿第一平板11的一端 部延伸。第二平板12呈大致矩形平板形狀，被配置成其一邊與第一平板11的一邊(與設(shè) 有止擋件14的一端部相反的一側(cè)的另一端部(基端部)的一邊)相鄰。心軸13形成為沿彼此相鄰的第一平板11和第二平板12的一邊延伸。如圖3所示，該類(lèi)型I的試驗(yàn)裝置10在開(kāi)始耐彎曲性試驗(yàn)之前，使第一平板11的 表面與第二平板12的表面處于同一表面上。并且，在實(shí)施耐彎曲性試驗(yàn)時(shí)，將導(dǎo)熱性片材1載置在第一平板11的表面和第二 平板12的表面上。此外，將導(dǎo)熱性片材1載置成其一邊與止擋件14抵接。接著，如圖4所示，使第一平板11與第二平板12相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)。具體地說(shuō)，使第一平 板11的可動(dòng)端部和第二平板12的可動(dòng)端部以心軸13為中心轉(zhuǎn)動(dòng)規(guī)定角度。詳細(xì)地說(shuō)，使 第一平板11和第二平板12以第一平板11和第二平板12的可動(dòng)端部的表面接近(相對(duì)) 的方式轉(zhuǎn)動(dòng)。由此，導(dǎo)熱性片材1 一邊追隨第一平板11和第二平板12的轉(zhuǎn)動(dòng)一邊以心軸13為 中心彎曲。更優(yōu)選導(dǎo)熱性片材1在上述的試驗(yàn)條件下即使將彎曲角度設(shè)定為180度時(shí)，也觀(guān) 察不到斷裂。另外，樹(shù)脂成分3為熱硬化性樹(shù)脂成分時(shí)，供彎曲性試驗(yàn)的導(dǎo)熱性片材1為半硬化 (B階段狀態(tài))的導(dǎo)熱性片材1 (即，熱硬化前的導(dǎo)熱性片材1)。在上述彎曲角度的耐彎曲性試驗(yàn)中，在導(dǎo)熱性片材1上觀(guān)察到斷裂時(shí)，有時(shí)無(wú)法 付與導(dǎo)熱性片材1優(yōu)異的柔軟性。另外，導(dǎo)熱性片材1的吸水率為3體積％以下，優(yōu)選為2體積％以下。另外，吸水率可以根據(jù)下述的流程進(jìn)行測(cè)量。S卩，將50X50mm大小的導(dǎo)熱性片材1作為樣品，在真空干燥機(jī)中，在120°C下使樣 品干燥3小時(shí)，在干燥器中放冷后，測(cè)量干燥質(zhì)量，作為M 1。在室溫下，將樣品浸漬在蒸餾 水中M小時(shí)，然后取出，用濾紙吸取樣品表面的水分，迅速秤量，作為M2。然后，設(shè)定導(dǎo)熱性 片材1的密度為d，根據(jù)下述式，算出吸水率。[(M2-Ml)/(Ml/d)] XlOO =吸水率(體積 ％ )另外，密度d可以通過(guò)測(cè)量體積和質(zhì)量求出。然后，吸水率如果為上述上限以下，例如被安裝在電子零件等中，上述電子零件使 用回流焊等進(jìn)行錫焊等，即使暴露在高溫下，也可以抑制導(dǎo)熱性片材1的破損。另外，上述的導(dǎo)熱性片材1，在依據(jù)日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K 7171(2008年)的3點(diǎn)彎 曲試驗(yàn)中，在下述的試驗(yàn)條件進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，例如觀(guān)察不到斷裂。試驗(yàn)條件
試驗(yàn)片尺寸2(toimX 15謹(jǐn)支點(diǎn)間距離5_試驗(yàn)速度20mm/min (壓頭的押下速度)彎曲角度120度評(píng)價(jià)方法用肉眼觀(guān)察在上述試驗(yàn)條件下試驗(yàn)時(shí)的試驗(yàn)片的中央部有無(wú)裂縫等斷 m農(nóng)。另外，在3點(diǎn)彎曲試驗(yàn)中，樹(shù)脂成分3為熱硬化性樹(shù)脂成分時(shí)，可以使用熱硬化前 的導(dǎo)熱性片材1。因此，上述的導(dǎo)熱性片材1在上述的3點(diǎn)彎曲試驗(yàn)中沒(méi)有觀(guān)察到斷裂，因此高度差 追隨性?xún)?yōu)異。另外，所謂高度差追隨性是指將導(dǎo)熱性片材1設(shè)置在有高度差的設(shè)置對(duì)象上 時(shí)、沿著該高度差以密合的方式追隨的特性。另外，在導(dǎo)熱性片材1上，例如可以附著文字、記號(hào)等標(biāo)記。即，導(dǎo)熱性片材1在標(biāo) 記附著性方面優(yōu)異。所謂標(biāo)記附著性是指可以將上述的標(biāo)記可靠地附著在導(dǎo)熱性片材1上 的特性。具體而言，通過(guò)印刷或刻印等將標(biāo)記附著(涂布、定影或粘合)在導(dǎo)熱性片材1 上。作為印刷，可以列舉出例如噴墨印刷、凸版印刷、凹版印刷、激光印刷等。另夕卜，使用噴墨印刷、凸版印刷或凹版印刷來(lái)印刷標(biāo)記時(shí)，例如，可以將用于提高 標(biāo)記的定影性的油墨定影層設(shè)置在導(dǎo)熱性片材1的表面(印刷側(cè)的面)上。另外，使用激光印刷來(lái)印刷標(biāo)記時(shí)，例如，可以將用于提高標(biāo)記定影性的調(diào)色劑定 影層設(shè)置在導(dǎo)熱性片材1的表面(印刷側(cè)的面)上。作為刻印，可以列舉出，例如激光刻印、打刻等。并且，在上述導(dǎo)熱性片材1中，柔軟性及平面方向SD的導(dǎo)熱性?xún)?yōu)異，而且耐熱性也 優(yōu)異。S卩，采用上述導(dǎo)熱性片材1，例如，可以用作即使暴露在200°C以上的高溫下也可 以抑制分解、操作性?xún)?yōu)異、同時(shí)平面方向SD的導(dǎo)熱性?xún)?yōu)異的導(dǎo)熱性片材，可以用作各種散 熱用途、具體而言產(chǎn)生200 250°C高溫的電力電子學(xué)技術(shù)中采用的導(dǎo)熱性片材，更詳細(xì)而 言，例如可以用作被應(yīng)用于SiC芯片、LED散熱基板、電池用散熱材料的導(dǎo)熱性片材。另外，上述的熱壓工序(圖2的(a))中，例如，也可以利用多個(gè)壓延輥等對(duì)混合物 及層疊片材IC進(jìn)行軋制。另外，樹(shù)脂成分3為熱硬化性樹(shù)脂成分時(shí)，如上所述不熱硬化，也可以得到本發(fā)明 的導(dǎo)熱性片材作為未硬化的導(dǎo)熱性片材1。S卩，本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材的樹(shù)脂成分為熱硬化性樹(shù)脂成分時(shí)，熱硬化的有無(wú)及時(shí) 期沒(méi)有特別限定，例如，如上所述那樣在層疊工序(圖2(c))后，或從上述的熱壓工序(圖 2的(a)，為混合物的熱壓，不熱硬化的熱壓)經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間期間后，具體而言，應(yīng)用于電力 電子學(xué)技術(shù)時(shí)、或從該應(yīng)用開(kāi)始經(jīng)過(guò)規(guī)定期間后，也可以進(jìn)行熱硬化。實(shí)施例以下給出實(shí)施例，進(jìn)而具體地說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限定于這些實(shí)施例。實(shí)施例1
將13. 42g的PT-110 (商品名，板狀的氮化硼顆粒，平均粒徑(光散射法)45 μ m， Momentive · Performance · Materials · Japan 公司制)禾口 Ig 的 JER828 (商品名，雙酷 A 型環(huán)氧樹(shù)脂，液態(tài)，環(huán)氧當(dāng)量184 194g/eqiV.，軟化溫度(環(huán)球法)小于25°C，溶融粘度 (80°C )70mPa-s,日本環(huán)氧樹(shù)脂公司制)、及2g的EPPN_501HY(商品名，三苯基甲烷型環(huán)氧 樹(shù)脂，固態(tài)，環(huán)氧當(dāng)量163 175g/eqiv.，軟化溫度(環(huán)球法)57 63°C，日本化藥公司制) 和3g(固態(tài)成分0. 15g)的硬化劑(Curezol 2PZ (商品名，四國(guó)化成公司制)的5質(zhì)量％甲 乙酮溶液)(相對(duì)于作為環(huán)氧樹(shù)脂的JER^S及EPPN-501HY的總量為5質(zhì)量％ )配合并進(jìn) 行攪拌，在室溫(23°C )下放置1晚，使甲乙酮(硬化劑的分散劑)揮發(fā)，制備半固態(tài)的混合 物。另外，上述的配合中，相對(duì)于除了硬化劑之外的固態(tài)成分(即，氮化硼顆粒和環(huán)氧 樹(shù)脂的固態(tài)成分)的總體積，氮化硼顆粒的體積百分率(體積％ )為70體積％。接著，用硅處理后的2張離型膜夾住所得到的混合物，使用真空加熱壓機(jī)，在 80°C、10Pa的氣氛(真空氣氛)下，用5噸的負(fù)荷(20MPa)熱壓它們2分鐘，得到厚度為 0. 3mm的壓制片材(參照?qǐng)D2的(a))。之后，將所得到的壓制片材以沿著壓制片材的厚度方向投影時(shí)被分割為多個(gè)的方 式切割而得到分割片材(參照?qǐng)D2的(b))，接著，沿著厚度方向?qū)盈B分割片材，得到層疊片 材(參照?qǐng)D2的(c))。接下來(lái)，使用與上述同樣的真空加熱壓機(jī)，用與上述同樣的條件熱壓所得到的層 疊片材(參照?qǐng)D2的(a))。接著，重復(fù)4次上述的切割、層疊及熱壓這一系列操作(參照?qǐng)D2)，得到厚度為 0. 3mm的導(dǎo)熱性片材(B階段)。之后，將所得到的導(dǎo)熱性片材投入干燥機(jī)中，以150°C加熱120分鐘，由此使該導(dǎo) 熱性片材熱硬化。實(shí)施例2 9及11 16依據(jù)表1 表3的配合處方及制造條件，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行處理，得到導(dǎo)熱性 片材。實(shí)施例10依據(jù)表2的配合處方，配合各成分(氮化硼顆粒及聚乙烯)并進(jìn)行攪拌，由此制備 了混合物。即，各成分的攪拌中，加熱到130°C，使聚乙烯溶融。接著，用硅處理后的2張離型膜夾住所得到的混合物，使用真空加熱壓機(jī)，在 120°C、10Pa的氣氛(真空氣氛)下，用1噸的負(fù)荷(4MPa)熱壓它們2分鐘，得到厚度為 0. 3mm的壓制片材(參照?qǐng)D2的(a))。之后，在將所得到的壓制片材沿著壓制片材的厚度方向投影時(shí)，以被分割為多個(gè) 的方式切割，由此得到分割片材(參照?qǐng)D2的(b))，接著，沿著厚度方向?qū)盈B分割片材，得到 層疊片材(參照?qǐng)D2的(c))。接著，使用與上述同樣的真空加熱壓機(jī)，在與上述同樣的條件下熱壓所得到的層 疊片材(參照?qǐng)D2的(a))。接著，重復(fù)4次上述的切割、層疊及加壓這一系列操作(參照?qǐng)D2)，由此得到厚度 為0. 3mm的導(dǎo)熱性片材。
(評(píng)價(jià))1.熱導(dǎo)率對(duì)通過(guò)實(shí)施例1 16得到的導(dǎo)熱性片材測(cè)量熱導(dǎo)率。S卩，通過(guò)使用氙氣閃光燈分析儀“LFA-447型” (NETZSCH公司制)的脈沖加熱法測(cè) 量平面方向(SD)的熱導(dǎo)率。其結(jié)果示于表1 表3。2.重量減少測(cè)量通過(guò)使用熱重量分析裝置的熱重量分析(升溫速度10°C /分，氮?dú)鈿夥障?，依據(jù) 日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K 7120 (2008年)測(cè)量通過(guò)實(shí)施例1 16得到的導(dǎo)熱性片材的5%重量 減少溫度。其結(jié)果示于表1 表3。3.吸水率對(duì)通過(guò)實(shí)施例1 16得到的導(dǎo)熱性片材測(cè)量吸水率。另外，導(dǎo)熱性片材的密度示于表1 表3。將導(dǎo)熱性片材1加工成50X50mm的大小，將其作為樣品，在真空干燥機(jī)中，以 120°C干燥樣品3小時(shí)，在干燥器中放冷后，測(cè)量干燥質(zhì)量而將其作為Ml。之后，在室溫下，將樣品浸漬在蒸餾水中M小時(shí)，之后取出，用濾紙除去樣品表面 的水分，迅速秤量作為M2，根據(jù)下述式，算出吸水率。[ (M2-M1) / (Ml/d) ] X 100 =吸水率(體積 % )其結(jié)果示于表1 表3。4.空隙率(P)利用下述測(cè)量方法測(cè)量了實(shí)施例1 16的熱硬化前的導(dǎo)熱性片材的空隙率(Pl)?？障堵实臏y(cè)量方法如下所述首先，利用截面拋光機(jī)(CP)沿著厚度方向?qū)?dǎo)熱性 片材進(jìn)行切割加工，用掃描型電子顯微鏡(SEM)以200倍觀(guān)察由此所呈現(xiàn)的截面。得到圖 像。之后，從所得到的圖像，對(duì)空隙部分和除空隙部分之外的部分進(jìn)行二值化處理，接著，算 出了空隙部分相對(duì)于導(dǎo)熱性片材的整個(gè)截面積的面積比。其結(jié)果示于表1 表3。5.高度差追隨性(3點(diǎn)彎曲試驗(yàn))針對(duì)實(shí)施例1 16的熱硬化前的導(dǎo)熱性片材，依據(jù)JISK7171 (2010年)實(shí)施下述 試驗(yàn)條件的3點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，由此按照下述的評(píng)價(jià)基準(zhǔn)評(píng)價(jià)高度差追隨性。其結(jié)果示于表1 表3o試驗(yàn)條件試驗(yàn)片尺寸 20mm X 15mm支點(diǎn)間距離5mm試驗(yàn)速度20mm/min (壓頭的押下速度)彎曲角度120度(評(píng)價(jià)基準(zhǔn))◎完全觀(guān)察不到斷裂。〇幾乎觀(guān)察不到斷裂。
X 清楚地觀(guān)察到斷裂。6.印刷標(biāo)記可視性(印刷標(biāo)記附著性由噴墨印刷或激光印刷所印刷的標(biāo)記的附 著性)使用噴墨印刷及激光印刷在實(shí)施例1 16的導(dǎo)熱性片材上印刷標(biāo)記，觀(guān)察上述的 標(biāo)記。其結(jié)果，對(duì)于實(shí)施例1 16的導(dǎo)熱性片材的任一個(gè)，可以良好地目視確認(rèn)由噴墨 印刷及激光印刷兩者所印刷的標(biāo)記，確認(rèn)了印刷標(biāo)記附著性良好。表1
實(shí)施例實(shí)施例實(shí)施例實(shí)施例實(shí)施例實(shí)施實(shí)施
權(quán)利要求
1.一種導(dǎo)熱性片材，其為板狀的含有氮化硼顆粒的導(dǎo)熱性片材，其特征在于， 上述導(dǎo)熱性片材的與厚度方向正交的方向的熱導(dǎo)率為4W/m · K以上，5%重量減少溫度為250°C以上。
2.一種導(dǎo)熱性片材，其為板狀的含有氮化硼顆粒的導(dǎo)熱性片材，其特征在于， 上述導(dǎo)熱性片材的與厚度方向正交的方向的熱導(dǎo)率為4W/m · K以上， 吸水率為3體積％以下。
全文摘要
本發(fā)明提供一種導(dǎo)熱性片材，其為板狀的含有氮化硼顆粒的導(dǎo)熱性片材。導(dǎo)熱性片材的與厚度方向正交的方向的熱導(dǎo)率為4W/m·K以上，5％重量減少溫度為250℃以上。另外，吸水率為3體積％以下。
文檔編號(hào)C09K5/14GK102140331SQ20111003461
公開(kāi)日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2011年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月29日
發(fā)明者內(nèi)山壽惠, 原和孝, 平野仁嗣, 泉谷誠(chéng)治, 福岡孝博 申請(qǐng)人:日東電工株式會(huì)社