專利名稱：一種高效液晶取向劑的制備方法及其設(shè)備的制作方法
一種高效液晶取向劑的制備方法及其設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效液晶取向劑的制備方法，本發(fā)明還涉及一種該方法中使用的設(shè)備。
背景技術(shù)：
目前，常用的液晶取向劑主體為聚酰亞胺的前體聚酰胺酸，由二酐和二胺在隔絕氧氣和水分的氮?dú)獗Ｗo(hù)下于低溫下進(jìn)行不完全反應(yīng)?，F(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)設(shè)備為傳統(tǒng)釜式反應(yīng)器，采用將反應(yīng)物逐漸滴加的方式來防止反應(yīng)過于劇烈，這就使一部分物料的停留時間過長。在反應(yīng)中，反應(yīng)物、產(chǎn)物、或中間過渡態(tài)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下停留時間一長就會導(dǎo)致較多副產(chǎn)物的產(chǎn)生，同時由于不能精確反應(yīng)速度使得產(chǎn)品分子量分布寬且難以控制。另外，反應(yīng)完成后，清洗反應(yīng)器會浪費(fèi)大量水資源也造成環(huán)境污染。如果需要加大產(chǎn)量，傳統(tǒng)方法則是加大反應(yīng)容器的體積，難于排除體積效應(yīng)的影響，對于液晶取向劑這種需在低溫環(huán)境下的高粘度體系反應(yīng)，更是難于解決反應(yīng)熱不能及時排出的問題。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種副產(chǎn)物少，分子量分布窄的高效液晶取向劑的制備方法；本發(fā)明的另一目的是為了提供一種上述高效液晶取向劑的制備方法中使用的設(shè)備，能夠控制反應(yīng)速度，使反應(yīng)保持連續(xù)反應(yīng)從而提高產(chǎn)成品率。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)配制溶液A 將四羧酸二酐溶于有機(jī)溶劑中得到溶液A ；(2)配制溶液B 將二胺溶于有機(jī)溶劑中得到溶液B ；(3)將步驟(1)中得到的溶液A和步驟⑵中得到的溶液B分別通過計量泵以一定流量輸入微反應(yīng)器，在10 15°c下于微反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)式反應(yīng)1 5分鐘，即可得液晶取向劑。如上所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述四羧酸二酐，二胺與有機(jī)溶劑之間的摩爾比為1.02 1 2.5。如上所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中四羧酸二酐與有機(jī)溶劑之間的摩爾比為1.02 1。如上所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述步驟O)中二胺與有機(jī)溶劑之間的摩爾比為1 1.5。如上所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的四羧酸二酐為均
苯四甲酸二酐。
如上所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為 N-甲基吡咯烷酮。如上所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的二胺為4，
4' -二胺基二苯甲烷。如上所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述溶液A的反應(yīng)流量為0. 5 100ml/min，所述溶液B的反應(yīng)流量為0. 5 100ml/min。如上所述制備方法的設(shè)備，所述設(shè)備為微反應(yīng)器，其特征在于包括反應(yīng)層，在所述的反應(yīng)層上端面上設(shè)有蓋板，在所述的反應(yīng)層下端面上設(shè)有底板，所述反應(yīng)層內(nèi)設(shè)有微反應(yīng)通道，所述微反應(yīng)通道的進(jìn)料端連接有進(jìn)料管道A和進(jìn)料管道B，所述進(jìn)料管道A上設(shè)有控制溶液A反應(yīng)流量的計量泵A，所述進(jìn)料管道B上設(shè)有控制溶液B反應(yīng)流量的計量泵 B，所述微反應(yīng)通道的出料端連接有出料管道，所述微反應(yīng)通道上設(shè)有若干個測溫器。如上所述的設(shè)備，其特征在于所述測溫器為四個，所述測溫器分別設(shè)置在微反應(yīng)通道的進(jìn)料端，出料端和微反應(yīng)通道的中部。本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)，有以下有益效果本發(fā)明使物料在微反應(yīng)器的微反應(yīng)管道中連續(xù)流動反應(yīng)，同時精確控制物料在反應(yīng)條件下的停留時間，有效避免了因反應(yīng)時間長而導(dǎo)致的副產(chǎn)物。本發(fā)明中物料以精確的流量添加，便于控制得到分子量分布較傳統(tǒng)方式窄的產(chǎn)物。本發(fā)明為連續(xù)流動反應(yīng)，避免了清洗反應(yīng)器所造成的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。本發(fā)明如果需要加大產(chǎn)量，只需簡單地增加微反應(yīng)器數(shù)量即可，反應(yīng)過程完全一致可控并且能夠及時排出反應(yīng)熱。

圖1為本發(fā)明設(shè)備微反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖；圖2為本發(fā)明微反應(yīng)器反應(yīng)層內(nèi)結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。一種高效液晶取向劑的制備方法，包括以下步驟(1)配制溶液A 將四羧酸二酐以1. 02 1的摩爾比溶于有機(jī)溶劑中得到溶液A ；(2)配制溶液B 將二胺以1 1. 5的摩爾比溶于有機(jī)溶劑中得到溶液B ；(3)將步驟(1)中得到的溶液A和步驟O)中得到的溶液B分別通過計量泵以 0. 5 100ml/min和0. 5 100ml/min的反應(yīng)流量輸入微反應(yīng)器，在10 15°C下于微反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)式反應(yīng)1 5分鐘，即可得液晶取向劑。所述四羧酸二酐為均苯四甲酸二酐，所述二胺為4，4' - 二胺基二苯甲烷，所述有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮，所述四羧酸二酐，二胺與有機(jī)溶劑的典型總摩爾比為 1.02 1 2. 5。如圖1-2所示，一種上述高效液晶取向劑的制備方法所采用的設(shè)備為微反應(yīng)器， 包括反應(yīng)層1，反應(yīng)層1的上端面上設(shè)有蓋板2，反應(yīng)層1的下端面上設(shè)有底板3，反應(yīng)層1
4內(nèi)設(shè)有微反應(yīng)通道11，微反應(yīng)通道11的進(jìn)料端12連接有進(jìn)料管道A13和進(jìn)料管道B14，在進(jìn)料管道A13上設(shè)有控制溶液A反應(yīng)流量的計量泵A4，進(jìn)料管道B14上設(shè)有控制溶液B反應(yīng)流量的計量泵B5，微反應(yīng)通道11的出料端15連接有出料管道16，在微反應(yīng)通道11上設(shè)有若干個測溫器17。所述測溫器17為四個，分別設(shè)置在微反應(yīng)通道11的進(jìn)料端12，出料端15和微反應(yīng)通道11的中部，便于全程控制反應(yīng)溫度。實施例1 (傳統(tǒng)式反應(yīng))(1)配制溶液A 將均苯四甲酸二酐以1. 02 1的摩爾比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液A ；(2)配制溶液B:將4，4' -二胺基二苯甲烷以1 1. 5的摩爾比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液B;(3)將溶液A與溶液B控制在1.5小時內(nèi)加入反應(yīng)釜，在反應(yīng)溫度5°C下反應(yīng)20 小時，即得到液晶取向劑。實施例2 (微反應(yīng)器)(1)配制溶液A 將均苯四甲酸二酐以1. 02 1的摩爾比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液A ；(2)配制溶液B:將4，4' -二胺基二苯甲烷以1 1. 5的摩爾比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液B;(3)將步驟(1)中得到的溶液A和步驟(2)中得到的溶液B分別通過計量泵以 6ml/min和9ml/min的反應(yīng)流量輸入微反應(yīng)器，在12°C下于微反應(yīng)器中的微反應(yīng)通道11內(nèi)進(jìn)行連續(xù)式反應(yīng)3分鐘，即可從出料管道16得液晶取向劑。實施例2與實施例1的產(chǎn)物分子量對比如表1所示表1 (系列1為實施例1，系列2為實施例2)
6000 5000
4000 ./\
3000/\I 一系列 1|
2000/\一系列 21
1000乂\
0 .....................—. .、、一
0 2 16 8 丨() 12 丨.1 16
-1000實施例3 (微反應(yīng)器)(1)配制溶液A 將均苯四甲酸二酐以1. 02 1的摩爾比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液A ；(2)配制溶液B:將4，4' -二胺基二苯甲烷以1 1. 5的摩爾比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液B;
(3)將步驟(1)中得到的溶液A和步驟O)中得到的溶液B分別通過計量泵以 6ml/min和9ml/min的反應(yīng)流量輸入微反應(yīng)器，在15°C下于微反應(yīng)器中的微反應(yīng)通道11內(nèi)進(jìn)行連續(xù)式反應(yīng)3分鐘，即可從出料管道16得液晶取向劑。實施例3與實施例1的產(chǎn)物分子量對比如表2所示表2 (系列1為實施例1，系列2為實施例3)
權(quán)利要求
1.一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)配制溶液A將四羧酸二酐溶于有機(jī)溶劑中得到溶液A ；(2)配制溶液B將二胺溶于有機(jī)溶劑中得到溶液B ；(3)將步驟(1)中得到的溶液A和步驟O)中得到的溶液B分別通過計量泵以一定流量輸入微反應(yīng)器，在10 15°C下于微反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)式反應(yīng)1 5分鐘，即可得液晶取向劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述四羧酸二酐，二胺與有機(jī)溶劑之間的摩爾比為1.02 1 2.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述步驟(1) 中四羧酸二酐與有機(jī)溶劑之間的摩爾比為1.02 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述步驟O) 中二胺與有機(jī)溶劑之間的摩爾比為1 1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的四羧酸二酐為均苯四甲酸二酐。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求1，2或4中任一項所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述的二胺為4，4' -二胺基二苯甲烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液晶取向劑的制備方法，其特征在于所述溶液A的反應(yīng)流量為0. 5 100ml/min，所述溶液B的反應(yīng)流量為0. 5 100ml/min。
9.一種用于權(quán)利要求1所述制備方法的設(shè)備，所述設(shè)備為微反應(yīng)器，其特征在于包括反應(yīng)層(1)，在所述的反應(yīng)層(1)上端面上設(shè)有蓋板O)，在所述的反應(yīng)層(1)下端面上設(shè)有底板(3)，所述反應(yīng)層(1)內(nèi)設(shè)有微反應(yīng)通道(11)，所述微反應(yīng)通道(11)的進(jìn)料端(12) 連接有進(jìn)料管道A (1 和進(jìn)料管道B (14)，所述進(jìn)料管道A (1 上設(shè)有控制溶液A反應(yīng)流量的計量泵A (4)，所述進(jìn)料管道B (14)上設(shè)有控制溶液B反應(yīng)流量的計量泵B (5)，所述微反應(yīng)通道(11)的出料端(1 連接有出料管道(16)，所述微反應(yīng)通道(11)上設(shè)有若干個測溫器(17)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其特征在于所述測溫器(1 為四個，所述測溫器 (17)分別設(shè)置在微反應(yīng)通道(11)的進(jìn)料端(12)，出料端(15)和微反應(yīng)通道(11)的中部。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高效液晶取向劑的制備方法及其設(shè)備。該方法包括以下步驟將四羧酸二酐溶液與二胺溶液分別通過計量泵以一定流量輸入微反應(yīng)器，在10～15℃下于微反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)式反應(yīng)1～5分鐘，即可得液晶取向劑。該設(shè)備包括反應(yīng)層，反應(yīng)層內(nèi)設(shè)有微反應(yīng)通道，該微反應(yīng)通道的進(jìn)料端連接有兩個進(jìn)料管道，所述進(jìn)料管道上分別設(shè)有控制反應(yīng)流量的計量泵，該微反應(yīng)通道的出料端連接有出料管道，在微反應(yīng)通道上設(shè)有若干個測溫器。本發(fā)明以精確的流量添加物料，在微反應(yīng)通道中進(jìn)行連續(xù)流動反應(yīng)，精確控制了物料在反應(yīng)條件下的停留時間，便于控制得到分子量分布較傳統(tǒng)方式窄的產(chǎn)物，有效避免了因反應(yīng)時間長而導(dǎo)致的副產(chǎn)物。
文檔編號C09K19/56GK102504254SQ201110327120
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月25日
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