專利名稱：一種導熱絕緣填料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種導熱絕緣填料及其制備方法，屬于無機炭材料絕緣、導熱領域。
背景技術：
我國LED產(chǎn)業(yè)主要集中在廣東朱三角地區(qū)，2010年實現(xiàn)產(chǎn)值853億元。針對目前產(chǎn)業(yè)發(fā)展集中程度和科技創(chuàng)新的需要，圍繞LED外延芯片、封裝應用等領域實施科技創(chuàng)新，目標是實現(xiàn)白光通用照明升級換代與節(jié)能同步發(fā)展，涉及芯片和封裝技術生產(chǎn)成本下降80%。 為此在市場調查中發(fā)現(xiàn)LED和多層印刷電路版生產(chǎn)企業(yè)急需要高導熱的填料，以解決LED 和電子器件集成中耐熱與導熱散熱問題而影響器件壽命和發(fā)光效率。當前在LED生產(chǎn)中主要采用銅基底版上焊接LED引線，背面裝配散熱的鋁合金熱沉，在鋁基熱沉下面采用球形氧化鋁為填料的環(huán)氧樹脂涂層實現(xiàn)單向發(fā)光與散熱(據(jù)文獻報道在LED功率消耗中發(fā)光消耗20%，散熱80%)。此外，在多層印刷電路板制作中以玻璃纖維為載體，通過浸漬含氧化鋁的環(huán)氧涂層，再進行熱壓固化制造多層印刷電路版。在多層印刷電路版中主要是為了提高電子器件的集成度，影響其工作效率的是器件散熱，為此，為改善環(huán)氧樹脂涂層的散熱性添加了球形氧化鋁。調查發(fā)現(xiàn)，(1)純環(huán)氧樹脂涂層的電阻率 1013_15Q/cm、導熱系數(shù)為0. 1-0. 5ff/m. k ；⑵玻璃纖維的電阻率1013_15 Ω/cm、導熱率系數(shù)為 0. 5-3ff/m. k ； (3)填料球型氧化鋁粉末的電阻率為IO6 Ω /cm、導熱率系數(shù)為0. 3-0. 5ff/m. k。 由此可見，在LED和多層印刷電路版中如何改善涂層的導熱性能，同時滿足絕緣要求就顯得十分重要。經(jīng)專利檢索發(fā)現(xiàn)涉及導熱填料的發(fā)明專利很少，相近專利有(1)用于導熱膠粘劑的A1203/BN復合粉體導熱填料的制備方法(公開號CN1970667)，該發(fā)明采用溶膠-凝膠法制備BN包覆納米氧化鋁粉體，再通過異氰酸根基團的多官能團化合物對粉體表面進接枝改性，最終用于環(huán)氧樹脂基涂料，以改善涂層的絕緣性和導熱性。該方法的主要特點化學合成與接枝相接合，顆粒為納米級，具有工藝復雜、成本高的特點，難以在多層印刷電路版和LED中使用；(2)納米碳包裹銅納米粒子的制備方法及作為導熱填料的應用(公開號 CN101318220)，該發(fā)明采用純銅粉末與純石墨粉末的混合物為原料，經(jīng)真空和電弧反應得到碳包銅納米粒子，再均勻分散在硅油介質中作為電子產(chǎn)品散熱封裝材料。由此可見，該發(fā)明所制備的納米包覆顆粒為高導電，導熱顆粒，不具備絕緣性。其次，制造工藝復雜，要求高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了解決上述發(fā)明在絕緣與導熱不能夠兼顧，制備工藝復雜等問題而提供了一種導熱絕緣填料及其制備方法。本發(fā)明的技術方案
一種導熱絕緣填料，通過如下方法制備
即以中間相炭微球為原料，在含水40%的硝酸與硫酸的混酸溶液中室溫下進行氧化接枝處理2 6h后過濾，洗滌和干燥；
其中，中間相炭微球與含水40%的硝酸與硫酸的混酸溶液的質量配比為1 :1 3 ； 其中，中間相炭微球粒度為1 20 μ m，揮發(fā)份含量小于10% ； 硝酸與硫酸的混酸溶液中硝酸與硫酸混合質量比為1 :1，所用的硝酸和硫酸分別為濃度為98%的工業(yè)硝酸和濃度為98%的工業(yè)硫酸；
上述的氧化接枝處理后所得的中間產(chǎn)品再經(jīng)600 2700°C高溫進行炭化、石墨化處理 Ih后即得一種導熱絕緣填料。上述所得的一種導熱絕緣填料可滿足不同絕緣、導熱性能要求的，其非常容易在環(huán)氧樹脂中分散的球形填料。從性能價格比方面考慮完全能夠替代目前在LED涂覆和多層電路版中使用的球形氧化鋁填料。本發(fā)明的的技術效果
本發(fā)明的一種導熱絕緣填料，由于制備過程中所選擇的中間相炭微球原料屬于能源炭材料生產(chǎn)中的副產(chǎn)物超細炭顆粒，目前主要作為煉鋼增炭劑使用，原料來源廣泛，屬于資源綜合利用，因此具有生產(chǎn)成本低的特點。進一步，本發(fā)明的一種導熱絕緣填料，由于制備過程選擇中間相炭微球在硝酸與硫酸的混酸溶液中進行氧化接枝處理，從而改變中間相炭微球的表面親水性，因此更容易在極性環(huán)氧樹枝中分散，從而利于本發(fā)明的一種導熱絕緣填料在LED涂覆和多層電路板浸漬形成均勻涂膜；
另外，本發(fā)明的一種導熱絕緣填料，由于制備過程采用炭化、石墨化處理，即利用了中間相炭微球高絕緣、低導熱，逐步過渡到高導熱、低絕緣的特性，可制備出能夠滿足不同使用要求的系列產(chǎn)品。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。實施例1
一種導熱絕緣填料，通過如下方法制備
即以中間相炭微球為原料，在含水40%的硝酸與硫酸的混酸溶液中室溫下進行氧化接枝處理池后經(jīng)過濾、洗滌、干燥后得中間產(chǎn)品；
其中，中間相炭微球與含水40%的硝酸與硫酸的混酸溶液的質量配比為1:1; 其中，中間相炭微球粒度為1 20 μ m，揮發(fā)份含量小于10% ； 硝酸與硫酸的混酸溶液中硝酸與硫酸混合質量比為1 :1，所用的硝酸和硫酸均未工業(yè)酸濃度為98%的硝酸和硫酸；
上述的氧化接枝處理后所得的中間產(chǎn)品經(jīng)600°C下高溫進行炭化、石墨化處理Ih后即得一種導熱絕緣填料A。實施例2
一種導熱絕緣填料，通過如下方法制備
氧化接枝處理后所得的中間產(chǎn)品經(jīng)1000°c下高溫進行炭化、石墨化處理，其他均同實施例1，最終得到一種導熱絕緣填料B。實施例3一種導熱絕緣填料，通過如下方法制備
氧化接枝處理后所得的中間產(chǎn)品經(jīng)1800°C下高溫進行炭化、石墨化處理lh，其他均同實施例1，最終得到一種導熱絕緣填料C。實施例4
一種導熱絕緣填料，通過如下方法制備
氧化接枝處理后所得的中間產(chǎn)品經(jīng)2300°C下高溫進行炭化、石墨化處理lh，其他均同實施例1，最終得到一種導熱絕緣填料D。實施例5
一種導熱絕緣填料，通過如下方法制備
氧化接枝處理后所得的中間產(chǎn)品經(jīng)2700°C下高溫進行炭化、石墨化處理lh，其他均同實施例1，最終得到一種導熱絕緣填料E。上述實施例1 5在不同炭化溫度下所得的導熱絕緣填料的技術性能指標經(jīng)檢測，結果見下表
權利要求
1.一種導熱絕緣填料，其特征在于通過如下方法制備即以中間相炭微球為原料，在含水40%的硝酸與硫酸的混酸溶液中室溫下進行氧化接枝處理2 6h后經(jīng)過濾，洗滌和干燥得中間產(chǎn)品；上述所得的中間產(chǎn)品經(jīng)600 2700°C高溫進行炭化、石墨化處理Ih后即得一種導熱絕緣填料。
2.如權利要求1所述的一種導熱絕緣填料，其特征在于所述的中間相炭微球與含水 40%的硝酸與硫酸的混酸溶液的質量配比為1 :1 3。
3.如權利要求2所述的一種導熱絕緣填料，其特征在于所述的中間相炭微球粒度為 1 20 μ m，揮發(fā)份含量小于10%。
4.如權利要求3所述的一種導熱絕緣填料，其特征在于所述的硝酸與硫酸的混酸溶液中硝酸與硫酸混合質量比為1 :1。
5.如權利要求4所述的一種導熱絕緣填料，其特征在于所述的硝酸與硫酸的混酸溶液中的硝酸與硫酸分別為濃度為98%的工業(yè)硝酸和濃度為98%的工業(yè)硫酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種導熱絕緣填料及其制備方法，即以中間相炭微球為原料，在含水40%的硝酸與硫酸的混酸溶液中室溫下進行氧化接枝處理2～6h后過濾，洗滌和干燥后所得的中間產(chǎn)品再經(jīng)600～2700℃高溫進行炭化、石墨化處理1h后即得一種導熱絕緣填料。本發(fā)明所選擇的中間相炭微球屬于能源炭材料生產(chǎn)中的副產(chǎn)物超細炭顆粒，原料來源廣泛。且經(jīng)混酸處理后改善了中間相炭微球表面的親水性，更容易在環(huán)氧樹酯中分散，以利于LED底版涂覆和多層電路版浸漬形成均勻涂膜。同時，采用不同的炭化、石墨化處理環(huán)境，可充分利用炭材料的特性制備出能夠滿足不同導熱絕緣使用要求的系列產(chǎn)品。
文檔編號C09C1/44GK102532957SQ20111041408
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月13日 優(yōu)先權日2011年12月13日
發(fā)明者吳其修, 李鳳仙, 王連星, 金鳴林 申請人:上海應用技術學院, 湛江市聚鑫新能源有限公司