專利名稱：一種銩、銪單/共摻雜的镥鎵石榴石熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種白光發(fā)光二極管用的銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
白光LED具有能耗少、無污染等優(yōu)點，被喻為第四代照明光源，具有廣闊的應用前景[1]。目前，實現(xiàn)白光LED的方法主要有三種[2]:—是熒光粉光轉(zhuǎn)換法，用GaN基芯片所發(fā)射的藍光激發(fā)YAG:Ce3+熒光粉，芯片和熒光粉二者發(fā)出的光混合形成白光；二是多芯片法，用紅綠藍三種顏色的LED芯片，利用三原色原理，按照一定的比例組合發(fā)出白光；三是集成單芯片法(也叫多量子阱法)，多量子阱法是在一個芯片中利用多個活性層使LED芯片直接發(fā)出白光。權(quán)衡技術(shù)、工藝、生產(chǎn)成本等因素，光轉(zhuǎn)換型白光LED是一條綜合性能適中、成本較低、近期內(nèi)可能實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的途徑方法。該方法是目前應用最多也是最成熟的。它可滿足白光LED作為指示燈、信號燈等一般照明要求，但是缺點也十分明顯，由于是黃光和藍光二基色復合形成的白光，缺少了紅色的成分，所以顯色指數(shù)偏低[3]。LED用紅色熒光粉需要具有純度高，化學性質(zhì)穩(wěn)定，發(fā)射強度高等要求。盡管人們對三基色熒光粉廣為研究，但到目前為止，人們還沒有得到十分滿意的三基色熒光粉材料，尤其是應用于白光LED的紅色熒光材料。因此，白光LED若要取代熒光燈成為新一代室內(nèi)固態(tài)照明光源，則需要具有更高的流明效率、更高的顯色性以及白光發(fā)射的色溫具有更好的可調(diào)性等[4]。镥鎵石槽石簡稱LGG (Lutetium Gallium Garnet),化學式為Lu3Ga5O12,具有優(yōu)良的物理和化學穩(wěn)定性，高的發(fā)射強度、量子產(chǎn)率和穩(wěn)定的色坐標，光學各向同性，無雙折射效應，耐高強度輻射和電子轟擊等優(yōu)點，被廣泛用作發(fā)光材料的基質(zhì)。目前，镥鎵石榴石主要是制備成大塊晶體而應 用于激光器方面，其稀土離子摻雜的镥鎵石榴石粉的相關(guān)研究甚少[5’6]。石榴石結(jié)構(gòu)材料主要采用傳統(tǒng)高溫固相法制備[7’8]。該方法制備的產(chǎn)物晶粒較粗大，應用時需將塊狀燒結(jié)物球磨，這個過程會破壞發(fā)光材料的晶形，而影響其發(fā)光強度。近年來，液相共沉淀法成功用于稀 土摻雜石榴石結(jié)構(gòu)熒光粉的制備&1°]。液相共沉淀法即向陽離子混合液中添加沉淀劑，所得先驅(qū)沉淀物經(jīng)干燥、煅燒后得到多晶稀土摻雜石榴石熒光粉體。但是共沉淀法制備的這些產(chǎn)物也存在一些缺點①由于溶度積、沉降速率的差別難以形成精確化學計量比、組分均一的先驅(qū)粉體；②難以控制適當?shù)腜H值使混合液中的陽離子同時完全沉淀；③所得的前驅(qū)粉體在洗滌和干燥過程中可能發(fā)生團聚。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決已有技術(shù)的問題，本發(fā)明提供了粒徑分布均勻，并且產(chǎn)品色純度高的銩、銪單/共摻镥鎵石榴石熒光粉的制備方法，并且當分別單摻Eu3+、Tm3+及Eu3+和Tm3+共摻時，在241nm光的激發(fā)下發(fā)出不同顏色的光，單摻Eu3+時發(fā)橙紅光，單摻Tm3+時發(fā)藍光，Eu3+和Tm3+共摻時發(fā)紅-藍混合光，并最終與紫外LED芯片復合實現(xiàn)白光發(fā)射。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
本發(fā)明的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉，其化學式為Lu(3_x_y)Ga5012:xEu3+, yTm3+,其中 x = O O. 04, y = O O. 02, x, y 不同時為零；所述的的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的制備方法，其包括以下步驟I)按配比，將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；硝酸銪、硝酸銩、硝酸镥溶于去離子水；把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；所述Eu3+:Tm3+:Lu3+:Ga3+的摩爾比為X : y : (3-x-y) : 5,其中 x = O O. 04, y = O O. 02, x, y 不同時為零；2)在步驟I)配好的金屬離子溶液中按配比加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬離子含量之和的摩爾比為1.5 I ；3)將步驟2)所得的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫O. 5 lh，直至全部變成淡黃色凝膠；4)將步驟3)所得的凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫2 4h，凝膠燃燒，得到黑褐色膨松粉末；5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2V Mn的升溫速率升至800 1100°C，然后恒溫2h，得到銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉。有益效果本發(fā)明提供的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的制備方法。得到的突光粉的化學式為Lu(3_x_y)Ga5012:xEu3+, yTm3+,其中x = O O. 04, y = O O. 02，X, y不同時為零；本發(fā)明利用低溫燃燒法實現(xiàn)離子水平上的均勻混合，所制得的產(chǎn)物呈現(xiàn)泡沫狀、疏松、不結(jié)團、易球磨，并且產(chǎn)品色純度高。該方法的爐溫大大降低，生產(chǎn)過程簡便，是一種高效節(jié)能的合成方法。所得到的熒光粉發(fā)射峰窄，半高峰寬僅為4 5nm，并且，在241nm光的激發(fā)下發(fā)出不同顏色的光，單摻Eu3+時發(fā)橙紅光，單摻Tm3+時發(fā)藍光，Eu3+和Tm3+共摻時發(fā)白光，并最終與紫外LED芯片復合實現(xiàn)白光發(fā)射。


圖1為本發(fā)明制備的Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的XRD圖譜。圖2為本發(fā)明制備的Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的掃描電鏡圖。圖3為本發(fā)明的Lu2.98Ga5012:0. 02Tm3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的掃描電鏡圖。圖4為本發(fā)明制備的Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的粒徑直方分布圖。圖5為本發(fā)明制備的Lu2.98Ga5012:0. 02Tm3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的粒徑直方分布圖。圖6為本發(fā)明制備的Lu2.98Ga5012:0· 02Eu3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的激發(fā)-發(fā)射光譜。圖7為本發(fā)明制備的Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+，0. 02Tm3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的激發(fā)-發(fā)射光譜。圖8為本發(fā)明制備的Lu2.96Ga5012:0· 02Tm3+的共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的激發(fā)-發(fā)射光譜。圖9 為本發(fā)明制備的 Lu2 98Ga5O12 = O. 02Eu3+、Lu2 98Ga5O12 = O. 02Tm3+ 和Lu2.96Ga5012:0.02Eu3+，0.02Tm3+的镥鎵石榴石(LGG)熒光粉的CIE色坐標。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作詳細說明。實施例1 一種銪單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉，化學式為Lu2.98Ga50 12:0. 02Eu3+ ；I)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；將硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水，把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；其中，Lu3+:Eu3+ = Ga3+摩爾比為2. 98 0. 02 5 ；2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬尚子含量之和的摩爾比為1. 5 :1 ；3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫0. 5h，直至全部變成淡黃色凝膠；4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫2h，得到黑褐色膨松粉末；5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2V /min的升溫速率升至1000°C，并恒溫2h，制得銪單摻镥鎵石榴石熒光粉，化學式為Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+。制得的化學式為Lu2. 98Ga5012:0. 02Eu3+銪單摻镥鎵石榴石熒光粉粒徑分布均勻，平均尺寸為lOOnm，可被241nm紫外光有效激發(fā),實現(xiàn)強紅光發(fā)射,并且594nm處發(fā)射峰很窄，半高峰寬(FWHM)僅為4nm，因此具有較純的色度。實施例2 —種銪單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉，其化學式為Lu2.96Ga5012:0. 04Eu3+。I)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；將硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水，把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；其中，Lu3+:Eu3+ = Ga3+摩爾比為2. 96 0. 04 5 ；2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬尚子含量之和的摩爾比為1. 5 :1 ；3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫lh，直至全部變成淡黃色凝膠；4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫4h，得到黑褐色膨松粉末；5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2V /min的升溫速率升至800°C，并恒溫2h，制得銪單摻镥鎵石榴石熒光粉，化學式為Lu2.96Ga5012:0. 04Eu3+。實施例3 —種銪單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉，其化學式為Lu2.99Ga5012:0. OlEu3+。I)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；將硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水，把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；其中，Lu3+:Eu3+ = Ga3+摩爾比為2. 99 0.01 5 ；2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬尚子含量之和的摩爾比為1. 5 :1 ；3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫0. Bh,直至全部變成淡黃色凝膠；4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫2h，得到黑褐色膨松粉末；5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2V /min的升溫速率升至1100°C，并恒溫2h，制得銪單摻镥鎵石榴石熒光粉，化學式為Lu2.99Ga5012:0. OlEu3+。實施例4 一種銩單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉，其化學式為Lu2.98Ga5012:0. 02Tm3+。I)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；將硝酸銩和硝酸镥溶于去離子水，把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；其中，Lu3+: Tm3+ = Ga3+摩爾比為2. 98 0. 02 5 ；
2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬尚子含量之和的摩爾比為1. 5 :1 ；3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫0. 5h，直至全部變成淡黃色凝膠；4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫2h，得到黑褐色膨松粉末；5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2V /min的升溫速率升至1000°C，并恒溫2h，制得銩單摻镥鎵石榴石熒光粉，化學式為Lu2.98Ga5012:0. 02Tm3+。所制備的化學式為Lu2.98Ga5012:0. 02Tm3+銩單摻镥鎵石榴石熒光粉具備粒徑分布均勻的特點，可被241nm紫外光有效激發(fā)，實現(xiàn)強藍光發(fā)射，并且479nm處的發(fā)射峰很窄，半高峰寬(FWHM)僅為5nm。實施例5 —種銩單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉，其化學式為Lu2.99Ga5012:0. 01 Tm3+0所述的制備方法的步驟和條件同實施例4。實施例6 —種錢、銪共摻镥鎵石槽石(LGG)突光粉，其化學式為Lu2 96Ga5012:0. 02Eu3+, 0. 02Tm3+。I)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；將硝酸銩、硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水，把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；其中，LU3+:EU3+:Tm3+:Ga3+摩爾比為
2.96 0. 02 0. 02 5 ；2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬尚子含量之和的摩爾比為1. 5 :1 ；3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫0. 5h，直至全部變成淡黃色凝膠；4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫2h，得到黑褐色膨松粉末；5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2V Mn的升溫速率升至1000°C，并恒溫2h，制得銩、銪共摻镥鎵石榴石熒光粉，化學式為Lu2.96Ga5012:0. 02Eu3+，0. 02Tm3+。6)所制備的化學式為Lu2.96Ga5012:0. 02Eu3+，0. 02Tm3+銩、銪共摻镥鎵石榴石熒光粉，可被24Inm紫外光有效激發(fā),實現(xiàn)白光發(fā)射。實施例7—種銩、銪共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉，化學式為Lu2.94Ga5012:0. 04Eu3+，0. 02Tm3+。所述的制備方法的步驟3，將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫lh，直至全部變成淡黃色凝膠；其余的同實施例6。實施例8 —種錢、銪共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉，其化學式為Lu2 98Ga5O12IO. OlEu3+, 0. OlTm3+。其余的同實施例 6。由圖1可知，Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉，在800 1100°C恒溫2h都可以被成功制得，并可以與Lu3Ga5O12的XRD譜圖對應，比較發(fā)現(xiàn)在1000°C所得的產(chǎn)物結(jié)晶度最好。由圖2-5 可知，本發(fā)明的 Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+、Lu2.98Ga5012:0. 02Tm3+ 的單摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉粒徑分布均勻，平均尺寸為lOOnm。由圖6、7、8 可知，本發(fā)明的 Lu2 98Ga5O12 = O. 02Eu3+Lu2 96Ga5012:0. 02Eu3+，0. 02Tm3+ 和Lu2.98Ga5012:0.02Tm3+镥鎵石榴 石(LGG)熒光粉可被241nm紫外光有效激發(fā)，分別得到強紅光、紅-藍混合光和藍光。由圖9 可知，本發(fā)明的 Lu2 98Ga5O12 = O. 02Eu3+、Lu2 96Ga5O12 = O. 02Eu3+，0. 02Tm3+ 和Lu2.98Ga5012:0.02Tm3+鐠鎵石榴石(LGG)熒光粉在241nm紫外光激發(fā)下，所得的CIE坐標分別位于(0. 558，0.432)，(0. 338，0. 326)和(0. 136，0. 133)，即分別發(fā)出紅光、白光和藍光。參考文獻[I]S. Nakamura. The Blue Laser Diode[M]. Berlin Springer-Verlag,1997,216[2]郭偉玲，沈光地.實現(xiàn)半導體白光LED的新途徑[J].產(chǎn)業(yè)前沿，2004，127 (6)19-21[3]楊笑衛(wèi)澤.高亮度、純白色LED燈的研制[J].中國照明電器，2000，I 27-29[4] J. K. Park, M. A. Lim, C. H. Kim，et al. White light-emitting diodes ofGaN-based Sr2SiO4:Eu and the luminescent properties， Applied Physics Letters，2003，82 (5) ,683-685.[5]Xuesheng Chen，Baldassare Di Bartolo，Norman P. Barnes，et al. Thermaltuning and broadening of the spectral lines oftrivalent neodymium in lasercrystals [J] phys. stat. sol. (b)，2004，8 :1957-1976.[6]Kei Kamada，Takayuki Yanagida，Jan Pejchal，et al. Compositionengineering in Ce doped (Lu，Gd) 3 (Ga, Al) 5012single crystal scintillators [J].Cryst. Growth Des.，2011，11(10) pp 4484-4490.[7]Jia，W. ;Liu，H. ；Wang, Y. ；Hommerich, U. ;Eilers，H. ;Hoffman，K. R. ;Yen，W. M. Origin ofthe NIR emission in Cr-doped forsterite，Y3Al5012and Y2Si05[J].J. Lumin.，1994，60 : 158-162.[8]Zhongfei Mu,Yihua Hu,Haoyi Wu,et al. Luminescence and eaergy transferof Mn2+and Tb3+in Y3Al5O12 phosphors. Journal ofAlloys and Compounds. 2011,509(22)6476-6480.[9]黎學明，陶傳義，孔令峰，等.亞微米級Y3Al5O12 = Ce3+熒光粉的共沉淀法合成、表征及光致發(fā)光[J].無機化學學報.2007,8 :1409-1414.[10]羅軍明，鄧莉萍.共沉淀法制備YAG粉體影響因素研究[J].無機化學學報，2010，2 240-244o
權(quán)利要求
1.一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法，其特征在于，其步驟和條件如下所述的突光粉的化學式為 Lu(3_x_y)Ga5012:xEu3+, yTm3+,其中 x = O O. 04, y = O O. 02, x, y 不同時為零。
1)按配比，將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；硝酸銪、硝酸銩、硝酸镥溶于去離子水；把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；所述Eu3+:Tm3+:Lu3+:Ga3+的摩爾比為X : y : (3-x-y) : 5,其中 x = O O. 04, y = O O. 02, x, y 不同時為零； 2)在步驟I)配好的金屬離子溶液中按配比加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬尚子含量之和的摩爾比為1. 5 :1 ； 3)將步驟2)所得的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫O.5 lh，直至全部變成淡黃色凝膠； 4)將步驟3)所得的凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫2 4h，凝膠燃燒，得到黑褐色膨松粉末； 5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2°C/min的升溫速率升至800 1100°C，然后恒溫2h，得到銩、銪單/共摻镥鎵石榴石(LGG)熒光粉。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法，其特征在于，其步驟和條件如下所述的熒光粉為銪單摻镥鎵石榴石熒光粉，其化學式為Lu2 98Ga5012:0. 02Eu3+ ； 1)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；將硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水，把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；其中，1^3+5113+:6&3+摩爾比為2.98 0.02 5； 2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬離子含量之和的摩爾比為1.5 I ； 3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫O.5h，直至全部變成淡黃色凝膠； 4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫2h，得到黑褐色膨松粉末； 5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2°C/min的升溫速率升至1000°C，并恒溫2h，制得銪單摻镥鎵石榴石熒光粉，化學式為Lu2.98Ga5012:0. 02Eu3+。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法，其特征在于，其步驟和條件如下所述的熒光粉為銪單摻镥鎵石榴石熒光粉，其化學式為Lu2 96Ga5012:0. 04Eu3+ ； 1)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；將硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水，把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；其中，1^3+5113+:6&3+摩爾比為2.96 O. 04 5 ； 2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬離子含量之和的摩爾比為1.5 I ； 3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫lh，直至全部變成淡黃色凝膠； 4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫4h，得到黑褐色膨松粉末； 5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2°C/min的升溫速率升至800°C，并恒溫2h，制得銪單摻镥鎵石榴石熒光粉，化學式為Lu2.96Ga5012:0. 04Eu3+。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法，其特征在于，其步驟和條件如下所述的熒光粉為銪單摻镥鎵石榴石熒光粉，其化學式為Lu2 99Ga5012:0. OlEu3+ ；1)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；將硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水，把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；其中，1^3+5113+:6&3+摩爾比為2.99 0.01 5； 2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬離子含量之和的摩爾比為1.5 I ； 3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫O.8h，直至全部變成淡黃色凝膠； 4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫2h，得到黑褐色膨松粉末； 5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2°C/min的升溫速率升至1100°C，并恒溫2h，制得銪單摻镥鎵石榴石熒光粉，化學式為Lu2.99Ga5012:0. OlEu3+。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法，其特征在于，其步驟和條件如下所述的熒光粉為為銩單摻镥鎵石榴石熒光粉，其化學式為Lu2 98Ga5012:0. 02Tm3+。
1)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；將硝酸銩和硝酸镥溶于去離子水，把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；其中，1^3+:1'1113+:6&3+摩爾比為2.98 0.02 5； 2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬離子含量之和的摩爾比為1.5 I ； 3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫O.5h，直至全部變成淡黃色凝膠； 4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫2h，得到黑褐色膨松粉末； 5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2°C/min的升溫速率升至1000°C，并恒溫2h，制得銩單摻镥鎵石榴石熒光粉，化學式為Lu2.98Ga5012:0. 02Tm3+。
6.一種根據(jù)I所述的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法，其特征在于，其步驟和條件如下所述的熒光粉為銩單摻镥鎵石榴石熒光粉，其化學式為Lu2.99Ga5012:0. OlTm3+ ；其余的同權(quán)利要求5。
7.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法，其特征在于，其步驟和條件如下所述的熒光粉為銩、銪共摻銩單摻镥鎵石榴石熒光粉，其化學式為Lu2 96Ga5012:0. 02Eu3+, O. 02Tm3+ ； 1)將氧化鎵粉末用質(zhì)量分數(shù)69%的濃硝酸溶解；將硝酸銩、硝酸銪和硝酸镥溶于去離子水，把兩種溶液混合，配成金屬離子溶液；其中，LU3+:EU3+:Tm3+:Ga3+摩爾比為2.96 O. 02 O. 02 5 ； 2)向步驟I配好的金屬離子混合液中加入檸檬酸，混合均勻得混合溶液，其中檸檬酸與所有金屬離子含量之和的摩爾比為1.5 I ； 3)將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫O.5h，直至全部變成淡黃色凝膠； 4)將步驟3的淡黃色凝膠移入烘箱中，于250°C恒溫2h，得到黑褐色膨松粉末； 5)將步驟4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升溫爐中以2°C/min的升溫速率升至1000°C，并恒溫2h，制得銩、銪共摻镥鎵石榴石熒光粉，化學式為Lu2.96Ga5012:0. 02Eu3+，O.02Tm3+。
8.一種根據(jù)I所述的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法，其特征在于，其步驟和條件如下所述的熒光粉為銩、銪共摻镥鎵石榴石熒光粉，其化學式為Lu2.94Ga5012:0. 04Eu3+,0. 02Tm3+ ;所述的制備方法的步驟3，將步驟2的混合溶液放在水浴中于80°C恒溫lh，直至全部變成淡黃色凝膠；其余的同權(quán)利要求7。
9.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石的制備方法，其特征在于，其步驟和條件如下所述的熒光粉為銩、銪共摻镥鎵石榴石熒光粉，其化學式為Lu2.98Ga5012:0. OlEu3+,O. OlTm3+ ;其余的同權(quán)利要求 7。
全文摘要
本發(fā)明提供一種銩、銪單/共摻镥鎵石榴石熒光粉的制備方法。熒光粉的化學式為Lu(3-x-y)Ga5O12:xEu3+，yTm3+，其中x＝0～0.04，y＝0～0.02，x，y不同時為零；利用低溫燃燒法實現(xiàn)離子水平上的均勻混合，所制得的產(chǎn)物呈現(xiàn)泡沫狀、疏松、不結(jié)團、易球磨，并且產(chǎn)品色純度高。該方法的爐溫大大降低，生產(chǎn)過程簡便，是一種高效節(jié)能的合成方法。所得到的熒光粉發(fā)射峰窄，半高峰寬僅為4～5nm，并且，在241nm光的激發(fā)下發(fā)出不同顏色的光，單摻Eu3+時發(fā)橙紅光，單摻Tm3+時發(fā)藍光，Eu3+和Tm3+共摻時發(fā)白光，并最終與紫外LED芯片復合實現(xiàn)白光發(fā)射。
文檔編號C09K11/80GK103031128SQ201210096800
公開日2013年4月10日 申請日期2012年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月5日
發(fā)明者閆景輝, 劉偉, 張清俠, 張恒, 龍丹丹 申請人:長春理工大學