專利名稱：超級胍膠壓裂液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及油田采油技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明專利屬于油氣田壓裂改造用的壓裂液，特別涉及低滲、水敏儲層的超級胍膠和有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)壓裂液。
背景技術(shù)：
在油氣藏的勘探與開發(fā)過程中，常常會發(fā)現(xiàn)一些高溫、低滲透、水敏性儲層。如華北二連油田二連阿爾油田儲層埋深1600 2200m，孔隙度4 10%，滲透率0. 05 0. 5X 10_~ m2，水敏指數(shù)0. 6 0. 8，屬于低孔、低滲、強水敏性儲層。使用普通羥丙基胍膠和有機硼交聯(lián)壓裂液，不僅殘渣含量較高，而且防水敏性能差，對儲層的傷害較大。為此，研制開發(fā)出了一種超級胍膠和有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)壓裂液體系。由于超級胍的水不溶物僅有普通改性胍膠的1/2左右，有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑中的鋯離子，不僅是一種高溫交聯(lián)劑，還是一種較好的粘土穩(wěn)定劑，與其他粘土穩(wěn)定劑復(fù)配，效果更好。因此，該本發(fā)明壓裂液體系殘渣低、防膨效果好、耐溫抗剪切性能好等優(yōu)點，能滿足井深300m 6000m的不同儲層壓裂施工，達到既能改造儲層又能保護油層目的。大慶油田有限責(zé)任公司張玉光等人的“低傷害超級胍膠壓裂液”(申請?zhí)?專利號201110009598)，該發(fā)明涉一種低傷害超級胍膠壓裂液。該壓裂液包括基液和交聯(lián)液，基液和交聯(lián)液按重量比為50 1 ;基液由增稠劑超級胍膠0. 15 0. 28%、助排劑0. 2 0. 25 %、防乳化劑0. 15 0. 2 %、復(fù)合型粘土穩(wěn)定劑0.6 I. 2 %、植物膠穩(wěn)定劑0. I 0. 15%, P H值調(diào)節(jié)劑0. 05 0. 08%、消泡劑0. 05 0. 1%，余量水。交聯(lián)液由交聯(lián)劑有機硼酸鹽6 10%、三元破膠劑0. 15 0.25%，余量為水。該發(fā)明增稠劑用量低、殘渣含量低，耐溫、耐剪切性能好，破膠徹底、濾失量降低，能夠減小對儲層和支撐劑裂縫傷害。該壓裂液交聯(lián)劑為有機硼酸鹽，耐溫(< 120°C )性能差，對粘土防膨穩(wěn)定性能差。因此上述壓裂液與本發(fā)明在配方和功能上有明顯差別。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超級胍膠壓裂液，針對低滲、水敏性儲層壓裂改造對壓裂液提出低殘渣、防水敏性好的特殊要求，采用超級胍膠和有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)，降低壓裂液對地層的傷害，提高壓裂施工成功率與壓裂效果，達到既能改造儲層又能保護油層目的。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是I、超級胍膠壓裂液，各組分重量百分比各組分重量百分比為超級胍膠，0.25 0. 6% ;氯化鉀，0.5% 2%;有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑，0. 2 0. 6% ;交聯(lián)調(diào)節(jié)劑，0. I 0. 2% ;有機粘土穩(wěn)定劑，0. 5 1% ;JA-I 殺菌防腐劑，0.05 0. 1% ;、
非離子型助排劑，0. 2 0. 5% ;過硫酸銨，0.0001 0. 15% ;其余為水；各組分重量百分比之和為百分之百。當被壓裂的儲層溫度在140 180°C時，超級胍膠壓裂液中應(yīng)添加硫代硫酸鈉(溫度穩(wěn)定劑)，硫代硫酸鈉的重量百分比為0. 15 0. 3% ;當被壓裂的儲層溫度在10 55°C時，超級胍膠壓裂液中應(yīng)添加三乙醇胺(低溫活化劑)，三乙醇胺的重量百分比為0. 05 0. 1% ;2、超級胍膠壓裂液的制備方法與使用方法步驟I :制備JA-I殺菌防腐劑將重量百分比為95%的有效含量為40%的一甲胺水溶液與重量百分比為5%的五氯酚鈉混合攪拌10分鐘，使五氯酚鈉溶解完全，得到JA-I 殺菌防腐劑。步驟2 :制備非離子型助排劑非離子型助排劑各組分重量百分比為非離子氟碳表面活性劑(AF4018-Y) ,1.5% ；非尚子風(fēng)碳表面活性劑(EC602T)，I. 5% ；聚氧乙稀(10)烷基苯酚醚(0P-10)，5% ;C12 18脂肪醇聚氧乙稀(10) BI (平平加0-10)，5% ；甲醇，20%；水，67%。制備非離子型助排劑方法先在反應(yīng)釜加入甲醇，在攪拌條件下加入聚氧乙稀(10)烷基苯酚醚(0P-10)和(12 18脂肪醇聚氧乙稀(10) Bi (代號平平加0-10)，攪拌15分鐘后再加入非離子氟碳表面活性劑(代號AF4018-Y)、非離子氟碳表面活性劑(代號EC602T)和水，攪拌混合均勻得到非離子型助排劑。步驟3 :制備交聯(lián)調(diào)節(jié)劑交聯(lián)調(diào)節(jié)劑的各組分重量百分比為40%的三乙醇胺(有效含量彡96% )，5%的燒堿(有效含量彡96% )，20%的甲醇，35%的水。在反應(yīng)釜中加入水、燒堿，常溫攪拌使燒堿溶解后再加入甲醇和三乙醇胺，攪拌混合均勻得到交聯(lián)調(diào)節(jié)劑。步驟4 :制備有機粘土穩(wěn)定劑各組分重量百分比為30%的十六烷基三甲基氯化銨(白色膠狀體，有效含量> 70%。山東長鏈化學(xué)有限公司生產(chǎn))，30%的十二烷基三甲基氯化銨(白色膠狀體，有效含量>70%。山東長鏈化學(xué)有限公司生產(chǎn))，10%的氯化鉀，20%的乙醇，10%的水。在反應(yīng)釜加入水、乙醇、十六烷基三甲基氯化銨與十二烷基三甲基氯化銨，加溫45 55°C攪拌使溶液均勻一致后，再加入氯化鉀，攪拌使氯化鉀溶解完全后得到有機粘土穩(wěn)定劑。步驟5 :制備有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑①制備有機鋯有機鋯各組分重量百分比為20%的氧氯化鋯(白色固體粉末，Zn02含量彡36%，淄博環(huán)拓化工有限公司生產(chǎn))，8%的燒堿(白色片狀固體，含量^ 96% )，8%的檸檬酸(白色半透明晶體，含量彡99%，濟南鑫旺化工有限公司生產(chǎn))，10 %的甘油(無色澄明粘稠液體，含量> 95 %，濟南魯利化工有限公司生產(chǎn))，10 %的乳酸(工業(yè)無色到淺黃色液體，含量> 95%，河南金丹乳酸科技有限公司生產(chǎn))，40%的水。先在反應(yīng)釜加入水、甘油、檸檬酸、乳酸與氧氯化鋯，攪拌使氧氯化鋯溶解完全，再加入燒堿，攪拌反應(yīng)lOmin，得到有機鋯。②制備有機硼有機硼各組分重量百分比為20%的硼酸(無色略帶珍珠光澤的三斜晶體或白色粉末，含量>99%，大石橋市永泰硼砂廠生產(chǎn))；20%的三乙醇胺(無色或淡黃色粘稠液體，含量>95%，河北省邢臺市助劑廠生產(chǎn))；10%的甘油(無色澄明粘稠液體，含量> 95%，濟南魯利化工有限公司生產(chǎn))，10%的乙醇，40%的水。先在反應(yīng)釜加入水、三乙醇胺和甘油，在攪拌條件下加入硼酸，加熱至30 50°C，恒溫攪拌反應(yīng)20分鐘，再加入乙醇，攪拌均勻，得到有機硼。③制備有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑將有機硼與有機鋯按I :1比例混合，攪拌均勻，得到有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑。步驟6 :制備超級胍膠壓裂液(I)首先在配液大罐中加入水，在循環(huán)條件下加入超級胍膠，料加完后，大排量循 環(huán)15分鐘，再依次加入氯化鉀、有機粘土穩(wěn)定劑、非離子型助排劑、硫代硫酸鈉、三乙醇胺、交聯(lián)調(diào)節(jié)劑和JA-I殺菌防腐劑，所有料加完后再大排量循環(huán)或攪拌10分鐘以上，使大罐內(nèi)上、下液體的濃度或粘度均勻一致?！把h(huán)”的含義現(xiàn)場配液時用配液車的吸入口連接配液大罐底部的出口，配液車的出口連接配液大罐上部的進口，通過配液車的離心泵對大罐內(nèi)的液體進行循環(huán)。在配液車的出口管線上裝有虹吸真空管，能將超級胍膠粉吸入管線，使超級胍膠粉分散在配液大罐中。本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知循環(huán)含義。(2)在壓裂施工時，在壓裂混砂車的混砂攪拌器中內(nèi)加入有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑，并加入過硫酸銨，經(jīng)混砂車用壓裂車注入油井內(nèi)。3、配方中所用材料的主要性能與生產(chǎn)廠家(I)超級胍膠(JK101透明型壓裂增稠劑)，淡黃色粉末，水分< 10%，水不溶物(2. 5%，粘度彡120mPa s，用作壓裂液增稠劑。生產(chǎn)單位江蘇昆山石油物資公司。(2)有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑，無色或淡黃色液體，交聯(lián)時間> 60s，交聯(lián)性能挑掛，耐溫性能彡130°C。自制。(3)交聯(lián)調(diào)節(jié)劑，無色或淡黃色液體。自制。(4)有機粘土穩(wěn)定劑，無色或淡黃色液體，密度0. 95-1. 05g/cm3, pH值6_8，防膨率>80%，與壓裂液配伍性良好。自制。(5) JA-I殺菌防腐劑，無色或淡黃色液體，密度0.9-1. Og/cm3，在壓裂液中加入0. 1% JA-1，在30°C放置7天，粘度保持率彡80%。自制。(6)非離子型助排劑,無色或淡黃色液體,0. 2%表面張力< 28mN/m，0. 2%界面張力(5mN/m，與陽離子和陰離子表面活性劑配伍性好(復(fù)配后表面張力< 24mN/m，界面張力^ 0. 5mN/m)。自制。(7)過硫酸銨是一種白色晶體，工業(yè)品，含量彡98. 0%。(8)硫代硫酸鈉，又名大蘇打、海波，無色成略帶淡黃色透明單斜晶系結(jié)晶，工業(yè)品，含量彡98. 0%。(9)三乙醇胺(有效含量彡96%)，又名氨基三乙醇。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明在設(shè)計中從物理、化學(xué)、流變力學(xué)諸方面，充分考慮了壓裂液的流變性能與儲層的配伍性能，分別制備低溫(10 55°C )、中溫(55 130°C )、高溫(130°C 180°C )超級胍膠和有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)壓裂液，具有如下特點
交聯(lián)pH值10 11 ;交聯(lián)時間在I 5分鐘可調(diào)；摩阻低,僅為清水的40 60% ；耐溫抗剪切性能好，在10 °C 180 V、170s-l時連續(xù)剪切兩個小時，粘度^ IOOmPa s ;破膠性能好，在10°C 180°C恒溫密閉放置0. 5h 16h，破膠液粘度彡5mPa s ；對粘土防膨穩(wěn)定效果好，防膨率> 90% ；殘渣< 150mg/L ；對儲層傷害小，對巖心傷害率< 20%。
具體實施例實施例I 蒙16-19井壓裂井段770. 6-781. 4m，儲層溫度36 °C。壓裂液原膠液各組分重量百分比0. 25%超級胍膠；1. 5%氯化鉀；0. 5%有機粘土穩(wěn)定劑；0. I %三乙醇胺；0. 05% JA-I殺菌防腐劑；0. 2%非離子型助排劑；0. 1%交聯(lián)調(diào)節(jié)劑，其余為水。各組分重量百分比之和為百分之百。超級胍膠壓裂液的制備方法步驟I :制備JA-I殺菌防腐劑將重量百分比為95%的有效含量為40%的一甲胺水溶液與重量百分比為5%的五氯酚鈉混合攪拌10分鐘，使五氯酚鈉溶解完全，得到JA-I殺菌防腐劑。步驟2 :制備非離子型助排劑非離子型助排劑各組分重量百分比為非離子氟碳表面活性劑(AF4018-Y) ,1.5% ；非離子氟碳表面活性劑(EC602T), I. 5% ；聚氧乙稀(10)烷基苯酚醚(0P-10)，5% ;C12 18脂肪醇聚氧乙稀(10) SI (平平加0-10)，5% ；甲醇，20%；水，67%。制備非離子型助排劑方法先在反應(yīng)釜加入甲醇，在攪拌條件下加入聚氧乙稀
(10)烷基苯酚醚(0P-10)和(12 18脂肪醇聚氧乙稀(10) Bi (代號平平加0-10)，攪拌15分鐘后再加入非離子氟碳表面活性劑(代號AF4018-Y)、非離子氟碳表面活性劑(代號EC602T)和水，攪拌混合均勻得到非離子型助排劑。步驟3 :制備交聯(lián)調(diào)節(jié)劑交聯(lián)調(diào)節(jié)劑的各組分重量百分比為40%的三乙醇胺(有效含量彡96% )，5%的燒堿(有效含量彡96% )，20%的甲醇，35%的水。在反應(yīng)釜中加入水、燒堿，常溫攪拌使燒堿溶解后再加入甲醇和三乙醇胺，攪拌混合均勻得到交聯(lián)調(diào)節(jié)劑。步驟4 :制備有機粘土穩(wěn)定劑各組分重量百分比為30%的十六烷基三甲基氯化銨，30 %的十二烷基三甲基氯化銨，10 %的氯化鉀，20 %的乙醇，10 %的水。在反應(yīng)釜加入水、乙醇、十六烷基三甲基氯化銨與十二烷基三甲基氯化銨，加溫45 55°C攪拌使溶液均 勻一致后，再加入氯化鉀，攪拌使氯化鉀溶解完全后得到有機粘土穩(wěn)定劑。步驟5 :制備有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑①制備有機鋯有機鋯各組分重量百分比為20%的氧氯化鋯，8%的燒堿，8%的檸檬酸，10%的甘油，10%的乳酸，40%的水。先在反應(yīng)釜加入水、甘油、檸檬酸、乳酸與氧氯化鋯，攪拌使氧氯化鋯溶解完全，再加入燒堿，攪拌反應(yīng)lOmin，得到有機鋯。②制備有機硼有機硼各組分重量百分比為20%的硼酸；20%的三乙醇胺；10%的甘油，10%的乙醇，40%的水。先在反應(yīng)釜加入水、三乙醇胺和甘油，在攪拌條件下加入硼酸，加熱至30 50°C，恒溫攪拌反應(yīng)20分鐘，再加入乙醇，攪拌均勻，得到有機硼。③制備有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑將有機硼與有機鋯按I :1比例混合，攪拌均勻，得到有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑。步驟6 :制備超級胍膠壓裂液(I)首先在配液大罐中加入水，在循環(huán)條件下加入超級胍膠，料加完后，大排量循環(huán)15分鐘，再依次加入氯化鉀、有機粘土穩(wěn)定劑、非離子型助排劑、三乙醇胺、交聯(lián)調(diào)節(jié)劑 和JA-I殺菌防腐劑，所有料加完后再大排量循環(huán)10分鐘以上，使大罐內(nèi)上、下液體的濃度或粘度均勻一致。(2)在壓裂施工時，在壓裂混砂車的混砂攪拌器中內(nèi)加入加入0.3%有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑,按楔形加入0. 04 0. 15%過硫酸銨。經(jīng)混砂車用壓裂車注入油井內(nèi)。該井壓前產(chǎn)油I. 7m3/t,產(chǎn)水7. 35m3/t ;壓后產(chǎn)油6. 96m3/t,產(chǎn)水13. 68m3/t。實施例2:賽24-7X1井壓裂井段1271-1282m，儲層溫度52°C。壓裂液原膠液各組分重量百分比0. 3%超級胍膠；1. 5%氯化鉀；0. 5%有機粘土穩(wěn)定劑；0. 05%三乙醇胺；0. 05%殺菌防腐劑；0. 2%非離子型助排劑；0. I %交聯(lián)調(diào)節(jié)劑，余量為水。各組分重量百分比之和為百分之百。超級胍膠壓裂液的制備方法中，步驟I、步驟2、步驟3、步驟4、步驟5和步驟6中的⑴與實施例I相同。步驟6中的(2):在壓裂施工時，在壓裂混砂車的混砂攪拌器中內(nèi)加入加入0.3%有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑，按楔形加入0. 02 0. 15%過硫酸銨。經(jīng)混砂車用壓裂車注入油井內(nèi)。該井為新井，壓前未求產(chǎn)；壓后抽吸求產(chǎn)，油13. 31m3/t，水4. 01m3/t。實施例3 :淖22平I井壓裂井段1613-1623m，儲層溫度63 °C。壓裂液原膠液各組分重量百分比0. 35%超級胍膠；1. 0%氯化鉀；I %有機粘土穩(wěn)定劑；0. 05%殺菌防腐劑；0. 2%非離子型助排劑；0. 2%交聯(lián)調(diào)節(jié)劑，余量為水。各組分重量百分比之和為百分之百。超級胍膠壓裂液的制備方法中步驟I、步驟2、步驟3、步驟4和步驟5與實施例I相同。步驟6 :制備超級胍膠壓裂液(I)首先在配液大罐中加入水，在循環(huán)條件下加入超級胍膠，料加完后，大排量循環(huán)15分鐘，再依次加入氯化鉀、有機粘土穩(wěn)定劑、非離子型助排劑、交聯(lián)調(diào)節(jié)劑和JA-I殺菌防腐劑，所有料加完后再大排量循環(huán)10分鐘以上，使大罐內(nèi)上、下液體的濃度或粘度均勻—致。(2)在壓裂施工時，在壓裂混砂車的混砂攪拌器中內(nèi)加入加入0.2%有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑，按楔形加入0. 005 0. 15%過硫酸銨。經(jīng)混砂車用壓裂車注入油井內(nèi)。該井壓前DST 二開抽吸，油8. 72m3/t,水0. 73m3/t ;壓后油單38_放噴，油14. 55m3/1,水 20.5m3/t。
實施例4 :阿爾3-273井壓裂井段1875. 4-1890. 0m，儲層溫度76 °C。壓裂液原膠液各組分重量百分比0. 4%超級胍膠；1. 5%氯化鉀；0. 5%有機粘土穩(wěn)定劑；0. 05%殺菌防腐劑；0. 5%非離子型助排劑；0. 2%交聯(lián)調(diào)節(jié)劑，余量為水。各組分重量百分比之和為百分之百。超級胍膠壓裂液的制備方法中，步驟I、步驟2、步驟3、步驟4和步驟5與實施例I相同。

步驟6 :制備超級胍膠壓裂液(I)首先在配液大罐中加入水，在循環(huán)條件下加入超級胍膠，料加完后，大排量循環(huán)15分鐘，再依次加入氯化鉀、有機粘土穩(wěn)定劑、非離子型助排劑、交聯(lián)調(diào)節(jié)劑和JA-I殺菌防腐劑，所有料加完后再大排量循環(huán)10分鐘以上，使大罐內(nèi)上、下液體的濃度或粘度均勻—致。(2)在壓裂施工時，在壓裂混砂車的混砂攪拌器中內(nèi)加入加入0.2%有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑，按楔形加入0. 002 0. 15%過硫酸銨。經(jīng)混砂車用壓裂車注入油井內(nèi)。該井為新井，壓前未求產(chǎn)；壓后油單5mm放噴,油25. 8m3/t,水4.08m3/t。實施例5 :安56-8X井壓裂井段2957. 60-3004. 20m,儲層溫度118°C。壓裂液原膠液各組分重量百分比0. 5%超級胍膠；1. 5%氯化鉀；0. 5%有機粘土穩(wěn)定劑；0. 1%殺菌防腐劑；0. 5%非離子型助排劑；0. 1%交聯(lián)調(diào)節(jié)劑，余量為水。各組分重量百分比之和為百分之百。超級胍膠壓裂液的制備方法中，步驟I、步驟2、步驟3、步驟4和步驟5與實施例I相同。步驟6 :制備超級胍膠壓裂液(I)首先在配液大罐中加入水，在循環(huán)條件下加入超級胍膠，料加完后，大排量循環(huán)15分鐘，再依次加入氯化鉀、有機粘土穩(wěn)定劑、非離子型助排劑、交聯(lián)調(diào)節(jié)劑和JA-I殺菌防腐劑，所有料加完后再大排量循環(huán)10分鐘以上，使大罐內(nèi)上、下液體的濃度或粘度均勻—致。(2)在壓裂施工時，在壓裂混砂車的混砂攪拌器中內(nèi)加入加入0.3%有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑，按楔形加入0. 0002 0. 15%過硫酸銨。經(jīng)混砂車用壓裂車注入油井內(nèi)。該井壓前無產(chǎn)量；壓后油0. 15m3/t,水5. 5m3/t。
權(quán)利要求
1.超級胍膠壓裂液，其特征是各組分重量百分比為 超級胍膠，0. 25 0.6% ; 氯化鉀，0. 5 2% ； 有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑，0. 2 0. 6% ; 交聯(lián)調(diào)節(jié)劑，0. I 0.2% ; 有機粘土穩(wěn)定劑，0.5 1% ； JA-I殺菌防腐劑，0. 05 0. 1% ; 非離子型助排劑，0.2 0.5% ； 過硫酸銨，0. 0001 0. 15% ; 其余為水；各組分重量百分比之和為百分之百。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超級胍膠壓裂液，其特征是當被壓裂的儲層溫度在140 180°C時，超級胍膠壓裂液中應(yīng)添加硫代硫酸鈉，硫代硫酸鈉的重量百分比為0. 15 0.3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超級胍膠壓裂液，其特征是當被壓裂的儲層溫度在10 55°C時，超級胍膠壓裂液中應(yīng)添加三乙醇胺，三乙醇胺的重量百分比為0. 05 0. I %。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超級胍膠壓裂液，其特征是超級胍膠壓裂液的制備方法 步驟I :制備JA-I殺菌防腐劑將重量百分比為95%的有效含量為40%的一甲胺水溶液與重量百分比為5%的五氯酚鈉混合攪拌10分鐘，使五氯酚鈉溶解完全，得到JA-I殺菌防腐劑。
步驟2 :制備非離子型助排劑非離子型助排劑各組分重量百分比為 非離子氟碳表面活性劑AF4018-Y，1.5% ； 非離子氟碳表面活性劑EC602T，I. 5% ； 聚氧乙稀(10)烷基苯酚醚0P-10，5% ； C12^18脂肪醇聚氧乙稀(10) 81,5% ； 甲醇,20% ； 水，67%。
制備非離子型助排劑方法先在反應(yīng)釜加入甲醇，在攪拌條件下加入聚氧乙稀(10)烷基苯酚醚和(12 18脂肪醇聚氧乙稀(10)醚，攪拌15分鐘后再加入非離子氟碳表面活性劑、非離子氟碳表面活性劑和水，攪拌混合均勻得到非離子型助排劑。
步驟3 :制備交聯(lián)調(diào)節(jié)劑交聯(lián)調(diào)節(jié)劑的各組分重量百分比為40%的三乙醇胺，5%的燒堿，20%的甲醇，35%的水。在反應(yīng)釜中加入水、燒堿，常溫攪拌使燒堿溶解后再加入甲醇和三乙醇胺，攪拌混合均勻得到交聯(lián)調(diào)節(jié)劑。
步驟4 :制備有機粘土穩(wěn)定劑各組分重量百分比為30%的十六烷基三甲基氯化銨，30 %的十二烷基三甲基氯化銨，10 %的氯化鉀，20 %的乙醇，10 %的水。在反應(yīng)釜加入水、乙醇、十六烷基三甲基氯化銨與十二烷基三甲基氯化銨，加溫45 55°C攪拌使溶液均勻一致后，再加入氯化鉀，攪拌使氯化鉀溶解完全后得到有機粘土穩(wěn)定劑。
步驟5 :制備有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑 ①制備有機錯有機錯各組分重量百分比為20*%的氧氯化錯,8%的燒堿,8%的朽1檬酸，10%的甘油，10%的乳酸，40%的水。先在反應(yīng)釜加入水、甘油、檸檬酸、乳酸與氧氯化鋯，攪拌使氧氯化鋯溶解完全，再加入燒堿，攪拌反應(yīng)lOmin，得到有機鋯。
②制備有機硼有機硼各組分重量百分比為20%的硼酸；20%的三乙醇胺；10%的甘油，10%的乙醇，40%的水。先在反應(yīng)釜加入水、三乙醇胺和甘油，在攪拌條件下加入硼酸，加熱至30 50°C，恒溫攪拌反應(yīng)20分鐘，再加入乙醇，攪拌均勻，得到有機硼。
③制備有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑將有機硼與有機鋯按I:1比例混合，攪拌均勻，得到有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑。
步驟6 :制備超級胍膠壓裂液 (1)首先在配液大罐中加入水，在循環(huán)條件下加入超級胍膠，料加完后，大排量循環(huán)15分鐘，再依次加入氯化鉀、有機粘土穩(wěn)定劑、非離子型助排劑、硫代硫酸鈉、三乙醇胺、交聯(lián)調(diào)節(jié)劑和JA-I殺菌防腐劑，所有料加完后再大排量 循環(huán)10分鐘以上，使大罐內(nèi)上、下液體的濃度或粘度均勻一致。
(2)在壓裂施工時，在壓裂混砂車的混砂攪拌器中內(nèi)加入有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑，并加入過硫酸銨，經(jīng)混砂車用壓裂車注入油井內(nèi)。
全文摘要
超級胍膠壓裂液，用于高溫、低滲、水敏儲層的壓裂改造。各組分重量百分比為0.25～0.6%超級胍膠，0.5～2%氯化鉀，0.5～1.0%有機粘土穩(wěn)定劑；0.05～0.1%JA-1殺菌防腐劑，0.2～0.5%非離子型助排劑，0.1～0.2%交聯(lián)調(diào)節(jié)劑0.0001～0.15%過硫酸銨，0.2～0.6%有機硼鋯復(fù)合交聯(lián)劑，其余為水。在清水中加入超級胍膠，大排量循環(huán)15分鐘，再依次加入氯化鉀、有機粘土穩(wěn)定劑、助排劑、硫代硫酸鈉、三乙醇胺、交聯(lián)調(diào)節(jié)劑與殺菌防腐劑，使液體的濃度或粘度均勻一致。在壓裂施工時，加入交聯(lián)劑和過硫酸銨。效果是形成了適合儲層溫度的超級胍膠壓裂液系列配方，降低了壓裂液的殘渣，能滿足高溫、低滲、水敏儲層壓裂改造的需要。
文檔編號C09K8/68GK102676146SQ20121013767
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月4日
發(fā)明者余東合, 修書志, 吳剛飛, 崔會杰, 車航 申請人:中國石油天然氣股份有限公司