專利名稱：一種白光led用紅色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及LED用熒光粉領(lǐng)域，特別涉及一種白光LED用紅色熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
白光LED( Light Emitting Diode)具有能耗低、體積小、無(wú)污染、發(fā)光效率高、壽命長(zhǎng)和反應(yīng)速率快等特點(diǎn)，其發(fā)光效率已經(jīng)超過(guò)1501m/W，被認(rèn)為是新一代的節(jié)能環(huán)保光源。目前主流的白光LED技術(shù)是利用LED芯片發(fā)射的藍(lán)光激發(fā)黃色熒光粉而實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射。用于白光LED最為成熟的突光粉是YAG:Ce3+黃光突光粉,但是由于缺乏紅光成分,只用YAG封裝出的白光LED的顯色指數(shù)不高，難以制造低色溫的白光LED。紅色熒光粉的研制已經(jīng)受到了國(guó)內(nèi)外研究人員的廣泛關(guān)注。已知以鋁硅酸鹽為基質(zhì)的發(fā)光材料具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，具有耐水性強(qiáng)、耐紫外線輻射特性好、發(fā)光效率高及發(fā)光顏色多樣等特點(diǎn)；YAG:Ce3+石榴石結(jié)構(gòu)的熒光粉能夠產(chǎn)生較大的晶體場(chǎng)優(yōu)勢(shì)，具有優(yōu)良的導(dǎo)熱性和機(jī)械強(qiáng)度，耐高強(qiáng)度輻照和電子轟擊，被廣泛用作基質(zhì)材料，且研究發(fā)現(xiàn)Ce3+的發(fā)射光譜可以通過(guò)增加共價(jià)原子來(lái)實(shí)現(xiàn)紅移。如何制備出具有等軸粒狀、近球形并且與YAG:Ce3+工藝性能接近的鋁硅酸鹽熒光粉，一直是人們關(guān)注的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種白光LED用紅色熒光粉及其制備方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
一種白光LED用紅色熒光粉，該熒光粉的化學(xué)組成式為(Y3_x_y_zMy)MgAl3SiO12:Cex，Prz,其中M是La、Tb、Gd中的一種，O彡x彡O. 1，O彡y彡1. 2，O彡z彡O. 01。優(yōu)選的，熒光粉的化學(xué)組成式中0. 04彡X彡O. 08，O. 6彡y彡1，O. 002 ^ z ^ O. 006。一種白光LED用紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟
1)根據(jù)紅色熒光粉的化學(xué)組成式稱取各原料；
2)混合各原料，添加溶劑進(jìn)行濕混球磨后，取出產(chǎn)物，烘干、過(guò)篩，得到前驅(qū)物粉末；
3)向前驅(qū)物粉末中加入助熔劑，混合均勻，在還原氣氛下，1300 1500°C保溫3 6h,得到初粉；
4)將初粉進(jìn)行后處理，得到紅色熒光粉；
紅色熒光粉的化學(xué)組成式如權(quán)利要求1或2所述。優(yōu)選的，步驟I)所述原料中，各金屬元素 的原料選自其氧化物、氫氧化物、碳酸鹽或草酸鹽；硅元素的原料為二氧化硅。優(yōu)選的，步驟2)中，所述溶劑為水、乙醇、丙酮、乙醚中的至少一種。優(yōu)選的，原料與溶劑的質(zhì)量體積比(g/ml)為1:(2 4)。優(yōu)選的，步驟2 )中，濕混球磨2 4h后，取出產(chǎn)物。
優(yōu)選的，上述助熔劑是硼酸、BaF2、NH4F、LiF中的至少一種。優(yōu)選的，助熔劑為各原料總重量的O.1 5%。優(yōu)選的，所述還原氣氛是氮?dú)浠旌蠚?、氨氣或一氧化碳。本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明通過(guò)共摻雜稀土元素和調(diào)整熒光粉的配方組成，制得白光LED用紅色熒光粉，熒光粉體顯示出良好的紅色發(fā)光性能，并具有優(yōu)良的發(fā)光強(qiáng)度，能大大提高白光LED的顯色性能；
本發(fā)明采用高溫固相法制備白光LED用紅色熒光粉，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件易于控制，且所得粉體的物相純，顆粒形貌均勻；
本發(fā)明紅色熒光粉的熱穩(wěn)定性能優(yōu)于釔鋁石榴石熒光粉，且其化學(xué)性能非常穩(wěn)定，優(yōu)于硅酸鹽熒光粉，能滿足高亮度、高顯色性能白光LED封裝的需要，擁有十分廣闊的市場(chǎng)前景。


圖1是實(shí)施例1中不同樣品的發(fā)射光譜圖(λ ex=460nm)；
圖2是實(shí)施例2中不同樣品的發(fā)射光譜圖(λ ex=460nm)；
圖3是實(shí)施例3中不同樣品的發(fā)射光譜圖(λ ex=460nm)；
圖4是實(shí)施例4中不同樣品的發(fā)射光譜圖(λ ex=460nm)；
圖 5 是實(shí)施例 4 中樣品 Y1.^6GdMgAl3SiO12:Ce0.06Pr0.004 的 XRD 圖 6 是實(shí)施例 4 中樣品 Y1.^6GdMgAl3SiO12:Ce0.06Pr0.004 的 SEM 圖7是實(shí)施例4中樣品Y1.^6GdMgAl3SiO12:Ce0.06Pr0.004的熱猝滅性能圖。
具體實(shí)施例方式一種白光LED用紅色熒光粉
一種白光LED用紅色熒光粉，該熒光粉的化學(xué)組成式為(Y3_x_y_zMy)MgAl3SiO12:Cex，Prz,其中M是La、Tb、Gd中的一種，O彡x彡O. 1，O彡y彡1. 2，O彡z彡O. 01。優(yōu)選的，熒光粉的化學(xué)組成式中0. 04 ^ X ^ O. 08,0. 6 ^ y ^ I,O. 002 ^ z ^ O. 006。更優(yōu)的，該熒光粉的化學(xué)組成式為Yh 936GdMgAl3SiO12 = Ceaci6Pracici4其發(fā)射主峰位于61Onm左右，是一種高亮度的LED用紅色熒光粉。一種白光LED用紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟
1)根據(jù)紅色熒光粉的化學(xué)組成式稱取各原料；
2)混合各原料，添加溶劑進(jìn)行濕混球磨后，取出產(chǎn)物，烘干、過(guò)篩，得到前驅(qū)物粉末；
3)向前驅(qū)物粉末中加入助熔劑，混合均勻，在還原氣氛下，1300 1500°C保溫3 6h,得到初粉；
4)將初粉進(jìn)行后處理，得到紅色熒光粉；
紅色熒光粉的化學(xué)組成式如權(quán)利要求1或2所述。優(yōu)選的，步驟I)所述原料中，各金屬元素的原料選自其氧化物、氫氧化物、碳酸鹽或草酸鹽，以高溫?zé)Y(jié)后不引入其他雜質(zhì)為宜，實(shí)施例中以其氧化物為例，但并不局限于此；硅元素的原料優(yōu)選為二氧化硅。優(yōu)選的，步驟2)中，所述溶劑為水、乙醇、丙酮、乙醚中的至少一種。優(yōu)選的，原料與溶劑的質(zhì)量體積比(g/ml)為1:(2 4)。 優(yōu)選的，步驟2 )中，濕混球磨2 4h后，取出產(chǎn)物。優(yōu)選的，上述助熔劑是硼酸、BaF2、NH4F、LiF中的至少一種。優(yōu)選的，助熔劑為各原料總重量的O.1 5%。優(yōu)選的，所述還原氣氛是氮?dú)浠旌蠚?、氨氣或一氧化碳。下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1
1)首先根據(jù)熒光粉的化學(xué)組成式，按照化學(xué)計(jì)量比稱取各種原料，各原料的質(zhì)量如表I所示
權(quán)利要求
1.一種白光LED用紅色熒光粉，該熒光粉的化學(xué)組成式為(Y3_x_y_zMy)MgAl3SiO12: Cex,Prz，其中M是La、Tb、Gd中的一種，O≤x≤O. 1，O≤y≤1. 2，O≤z≤O. 01。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種白光LED用紅色熒光粉，其特征在于熒光粉的化學(xué)組成式中0· 04 ≤ X ≤ O. 08,0. 6 ≤ y ≤ 1,0. 002 ≤ z ≤ O. 006。
3.一種白光LED用紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟 1)根據(jù)紅色熒光粉的化學(xué)組成式稱取各原料； 2)混合各原料，添加溶劑進(jìn)行濕混球磨后，取出產(chǎn)物，烘干、過(guò)篩，得到前驅(qū)物粉末； 3)向前驅(qū)物粉末中加入助熔劑，混合均勻，在還原氣氛下，1300 1500°C保溫3 6h，得到初粉； 4)將初粉進(jìn)行后處理，得到紅色熒光粉； 紅色熒光粉的化學(xué)組成式如權(quán)利要求1或2所述。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟I)所述原料中，各金屬元素的原料選自其氧化物、氫氧化物、碳酸鹽或草酸鹽；硅元素的原料為二氧化硅。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟2)中，所述溶劑為水、乙醇、丙酮、乙醚中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述的制備方法，其特征在于原料與溶劑的質(zhì)量體積比(g/ml)為1:(2 4)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟2)中，濕混球磨2 4h后，取出產(chǎn)物。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述助熔劑是硼酸、BaF2,NH4F, LiF中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求3或8所述的制備方法，其特征在于所述助熔劑為各原料總重量的O.1 5%。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述還原氣氛是氮?dú)浠旌蠚?、氨氣或一氧化碳?br> 全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種白光LED用紅色熒光粉及其制備方法。本發(fā)明通過(guò)共摻雜稀土元素和調(diào)整熒光粉的配方組成，采用高溫固相法制得LED用紅色熒光粉，制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件易于控制，且所得粉體物相純、顆粒形貌均勻；本發(fā)明熒光粉顯示出良好的紅色發(fā)光性能，并具有優(yōu)良的發(fā)光強(qiáng)度，能大大提高白光LED的顯色性能；本發(fā)明紅色熒光粉在高溫下的熱穩(wěn)定性能優(yōu)于釔鋁石榴石熒光粉，且其化學(xué)性能非常穩(wěn)定，能滿足高亮度、高顯色性能白光LED組裝的需要，擁有十分廣闊的市場(chǎng)前景。
文檔編號(hào)C09K11/80GK103045258SQ20121054599
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者陳偉, 馮榮標(biāo), 龐雅秀, 萬(wàn)國(guó)江 申請(qǐng)人:江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司