一種三色熒光粉及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三色熒光粉的制備方法。本發(fā)明還公開了上述三色熒光粉及其應(yīng)用。該三色熒光粉的分子式為Ba2Ni3F10，該材料在以325nm的激光為激發(fā)光的條件下，同時(shí)發(fā)射出三種不同波段的熒光，分別是紫外光、綠光、紅光，三種波段的峰值分別處于360nm、530nm、700nm，發(fā)光效率較高。利用低溫水熱發(fā)制備該材料，制備過(guò)程所需設(shè)備簡(jiǎn)單，原料易得，可控性強(qiáng)，產(chǎn)量高，穩(wěn)定性好。有望應(yīng)用于發(fā)光器件、顯示器件以及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】
_種三色焚光粉及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及的是一種三色熒光粉及其制備方法和應(yīng)用，可應(yīng)用于發(fā)光器件、顯示器件以及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]發(fā)光材料的研究和應(yīng)用由來(lái)已久，70年代以來(lái)發(fā)光材料的研究和應(yīng)用就十分廣泛，主要應(yīng)用與電子和國(guó)防工業(yè)，以及輕工業(yè)，如熒光燈、電視、示波器、雷達(dá)熒光屏、儀表顯示，涂料和紡織染料。發(fā)光材料分為永久性發(fā)光材料和外加能量激發(fā)而發(fā)光，如光致發(fā)光、電致發(fā)光、陰極發(fā)光和放射性發(fā)光。其中光致發(fā)光材料的研究歷史悠久，是一種性能優(yōu)良的發(fā)光材料，無(wú)需任何電源就能自行發(fā)光的材料。普通的熒光粉通常同時(shí)發(fā)射出一種或者兩種波段的熒光，而單一熒光粉同時(shí)發(fā)射三種的熒光則較為少見。一直以來(lái)，Ba2Ni3F1Q都是作為磁性材料被研究，傳統(tǒng)的制備方法所需850攝氏度以上的高溫，且需要在HF氣體環(huán)境下完成，成本高且不利于環(huán)境保護(hù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種三色熒光粉的制備方法。該材料制備過(guò)程所需設(shè)備簡(jiǎn)單，原料易得，可控性好，該材料良好的發(fā)光性能可以應(yīng)用于發(fā)光器件、顯示現(xiàn)象以及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。
[0004]本發(fā)明還要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種三色熒光粉。
[0005]本發(fā)明還要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了上述三色熒光粉在發(fā)光器件、顯示器件以及生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域方面的應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明的一種簡(jiǎn)單低能耗的方法制備該材料，并且在實(shí)驗(yàn)上發(fā)現(xiàn)其具有良好的光致發(fā)光性能，可以同時(shí)發(fā)射出三種熒光，發(fā)光效率較高。
[0007]技術(shù)方案:為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的一種三色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0008]I)原材料的準(zhǔn)備:BaF2 ,NiF2,三氟乙酸，去離子水；
[0009]2)按照摩爾比為1: 1.0-8.0，分別稱取原材料BaF2和NiF2;
[0010]3)取三氟乙酸和去離子水，倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中；
[0011 ] 4)將步驟2)已稱好的BaF2和NiF2倒入上述反應(yīng)釜中，攪拌使其充分溶解分散均勻；
[0012]5)蓋緊反應(yīng)釜，放入低溫控溫爐中，調(diào)整控溫程序，160?250°C保持6?48小時(shí)后，按每小時(shí)I?30 0C的速率降至室溫；
[0013]6)取出反應(yīng)物，用去離子水清洗干凈，烘干即可得到Ba2Ni3F1Q粉末，該粉末即為三色熒光粉。
[0014]其中，上述步驟3)中的三氟乙酸為I?5ml。
[0015]其中，上述步驟3)中的去離子水為3?8ml。
[0016]上述的制備方法制備得到的二色焚光粉。
[0017]其中，上述三色熒光粉的分子式為Ba2Ni3F1Q,該材料在以325nm的激光作為激發(fā)光的條件下，同時(shí)發(fā)射出三種不同波段的焚光，分別是紫外光、綠光、紅光，三種波段的峰值分別處于360]1111、53011111、700111110
[0018]上述的三色熒光粉在發(fā)光器件、顯示器件以及生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域方面的應(yīng)用。
[0019]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具備以下優(yōu)點(diǎn):我們首次提出用水熱發(fā)制備Ba2Ni3F1Q，并從實(shí)驗(yàn)上證明該材料可以用做熒光材料;該三色熒光粉的分子式為Ba2Ni3F10，該材料在以325nm的激光為激發(fā)光的條件下，同時(shí)發(fā)射出三種不同波段的焚光，分別是紫外光、綠光、紅光，三種波段的峰值分別處于360nm、530nm、700nm，發(fā)光效率較高。本發(fā)明利用低溫水熱發(fā)制備該材料，制備過(guò)程所需設(shè)備簡(jiǎn)單，原料易得，可控性強(qiáng)，產(chǎn)量高，穩(wěn)定性好。該熒光材料是目前較為少見的可以同時(shí)發(fā)射三種波段熒光的材料，可用于發(fā)光器件，顯示器件以及生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。
【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1是該材料的X射線衍射圖譜(XRD)測(cè)試結(jié)果，證明所得材料是Ba2Ni3F10;
[0021 ]圖2是該材料在325nm激光的激發(fā)下，同時(shí)產(chǎn)生三種波段的熒光，本別是紫外光、綠光、紅光，發(fā)光峰值為360nm、530nm、7 OOnm。
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1:一種三色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0023]I)原材料的準(zhǔn)備:BaF2，NiF2，三氟乙酸，去離子水；
[0024]2)按照摩爾比為1: 1.0，分別稱取原材料BaF2和NiF2;
[0025]3)取2毫升三氟乙酸和5毫升去離子水，倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中；
[0026]4)將步驟2)已稱好的BaF2和NiF2倒入上述反應(yīng)釜中，攪拌使其充分溶解分散均勻；
[0027]5)蓋緊反應(yīng)釜，放入低溫控溫爐中，調(diào)整控溫程序，200°C保持48小時(shí)后，按每小時(shí)30°C的速率降至室溫；
[0028]6)取出反應(yīng)物，用去離子水清洗干凈，烘干即可得到Ba2Ni3F1Q粉末，該粉末即為三色熒光粉。
[0029]XRD結(jié)果表明該粉末樣品是Ba2Ni3F1Q13 (見附圖1)
[0030]實(shí)施例2:—種三色熒光粉的制備
[0031 ] 與實(shí)施例1基本一致，所不同的是，將BaF2與NiF2以摩爾比1: 1.5配比，3毫升三氟乙酸、7毫升去離子水、220攝氏度保持24小時(shí)、5攝氏度每小時(shí)降溫。
[0032]實(shí)施例3:—種三色熒光粉的制備
[0033]與實(shí)施例1基本一致，所不同的是，將BaF2與NiF2以摩爾比1:3.0配比，5毫升三氟乙酸、8毫升去離子水、230攝氏度保持12小時(shí)、20攝氏度每小時(shí)降溫。
[0034]實(shí)施例4:一種三色熒光粉的制備
[0035]與實(shí)施例1基本一致，所不同的是，將BaF2與NiF2以摩爾比1:8.0配比，3毫升三氟乙酸、7毫升去離子水、230攝氏度保持6小時(shí)、30攝氏度每小時(shí)降溫。
[0036]實(shí)施例5:—種三色熒光粉的制備
[0037]與實(shí)施例1基本一致，所不同的是，將BaF2與NiF2以摩爾比1:4.5配比，I毫升三氟乙酸、3毫升去離子水、250攝氏度保持27小時(shí)、I攝氏度每小時(shí)降溫。
[0038]實(shí)施例6—種三色熒光粉的制備
[0039]與實(shí)施例1基本一致，所不同的是，將BaF2與NiF2以摩爾比1: 2配比，4毫升三氟乙酸、6毫升去離子水、160攝氏度保持20小時(shí)、15攝氏度每小時(shí)降溫。
[0040]利用型號(hào)為L(zhǎng)abRAMHR800的拉曼系統(tǒng)測(cè)試實(shí)施例1?6制得的該三色熒光粉材料的光致發(fā)光性能，在325nm的激光照射下，同時(shí)發(fā)射出三種波段的熒光，光致發(fā)光結(jié)果見附圖2。利用型號(hào)為Edinburgh FLS920P的光譜分析測(cè)試得到該材料的發(fā)光效率，紫外光和綠光的效率為48%，紅光的效率為87%。
[0041 ] 應(yīng)用實(shí)例
[0042]實(shí)驗(yàn)例1:LED
[0043]商業(yè)應(yīng)用LED是由LED芯片和熒光粉組成。一般是多種熒光粉在芯片發(fā)射出的紫外光激發(fā)下產(chǎn)生一種或者多種顏色的光。本發(fā)明制備的材料可以作為L(zhǎng)ED中的熒光粉，在芯片光的作用下同時(shí)產(chǎn)生多種光的效果。
[0044]實(shí)驗(yàn)例2:熒光燈
[0045]不同色彩的熒光燈是由于不用的熒光粉在紫外線作用下的結(jié)果。本發(fā)明制備的材料可以在紫外線的激發(fā)下產(chǎn)生三種顏色的光，可以作為熒光粉應(yīng)用于熒光燈當(dāng)中。
[0046]實(shí)驗(yàn)例3:紫外光源
[0047]紫外光源的原理是熒光粉在較短的紫外光照射下，激發(fā)出波長(zhǎng)較長(zhǎng)的紫外光熒光。本發(fā)明制備的材料正是可以在325nm紫外光照射下發(fā)射出另一種360nm的紫外光，完全可以應(yīng)作為紫外光熒光粉應(yīng)用于紫外光源當(dāng)中。
[0048]實(shí)驗(yàn)例4:黑光燈
[0049]黑光燈是一種特制的氣體放電燈，它發(fā)出330-400nm的紫外光波。本發(fā)明制備的熒光粉可以發(fā)射出360nm的紫外光，處于黑光燈所要求的范圍內(nèi)。所以該熒光粉可以應(yīng)用于黑光燈。
[0050]以上結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式做出詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不局限于所描述的實(shí)施方式。對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，在本發(fā)明的原理和技術(shù)思想的范圍內(nèi)，對(duì)這些實(shí)施方式進(jìn)行多種變化、修改、替換和變形仍落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)原材料的準(zhǔn)備:BaF2,NiF2，三氟乙酸，去離子水； 2)按照摩爾比為1:1.0-8.0,分別稱取原材料BaF2和NiF2； 3)取三氟乙酸和去離子水，倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中； 4)將步驟2)已稱好的BaF2和NiF2倒入上述反應(yīng)釜中，攪拌使其充分溶解分散均勻； 5)蓋緊反應(yīng)釜，放入低溫控溫爐中，調(diào)整控溫程序，160?250°C保持6?48小時(shí)后，按每小時(shí)I?30 0C的速率降至室溫； 6)取出反應(yīng)物，用去離子水清洗干凈，烘干即可得到Ba2Ni3F1Q粉末，該粉末即為三色熒光粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中的三氟乙酸為I?5ml。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中的去離子水為3?8ml。4.權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的三色熒光粉。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三色熒光粉，其特征在于，所述三色熒光粉的分子式為Ba2Ni3F1Q,該材料在以325nm的激光作為激發(fā)光的條件下，同時(shí)發(fā)射出三種不同波段的熒光，分別是紫外光、綠光、紅光，三種波段的峰值分別處于360nm、530nm、700nmo6.權(quán)利要求4或5所述的三色熒光粉在發(fā)光器件、顯示器件以及生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域方面的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C09K11/61GK105860964SQ201610305682
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月10日
【發(fā)明人】徐慶宇, 周雙, 董帥
【申請(qǐng)人】東南大學(xué)