專(zhuān)利名稱(chēng)：一種水溶性Mn摻雜的Cd_xMn_1-xTe量子點(diǎn)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生化分析檢測(cè)技術(shù)及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)的制備方法。
背景技術(shù)：
量子點(diǎn)是一種直徑在2"10nm之間、由I1-VI族或II1-V族元素組成的無(wú)機(jī)半導(dǎo)體納米晶體。鑒于量子點(diǎn)在生化分析及生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，高質(zhì)量、多功能熒光量子點(diǎn)的合成逐漸引起了人們的極大關(guān)注。迄今為止，人們已通過(guò)有機(jī)相合成方法制備了多種熒光性能優(yōu)越的量子點(diǎn)，但此類(lèi)量子點(diǎn)水溶性和生物相容性差，極大限制了其在生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用。因此，發(fā)展直接在水溶液中合成熒光性能優(yōu)越、生物相容性好的量子點(diǎn)的制備新方法，已成為量子點(diǎn)制備方面的研究熱點(diǎn)。直接在水溶液中制備量子點(diǎn)的方法具有成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，所制備的量子點(diǎn)的熒光性能優(yōu)越、生物相容性好，能被廣泛應(yīng)用于生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。目前已報(bào)道的在水溶液中制備的CdTe量子點(diǎn)主要采用巰基乙酸作為修飾劑，巰基乙酸性能不穩(wěn)定且易揮發(fā)出惡臭味，使得CdTe量子點(diǎn)的熒光穩(wěn)定性差、生物相容性差。此外，Cd是一種有毒的重金屬元素，使得CdTe量子點(diǎn)毒性較大，限制了 CdTe量子點(diǎn)在生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用。因此，研究一種穩(wěn)定性高、環(huán)境友好的修飾劑制備的熒光性能優(yōu)越、生物相容性好、毒性低的量子點(diǎn)的制備方法將成為生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的關(guān)鍵技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下。一種水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)的制備方法，操作步驟如下1.配制碲源的碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液將摩爾比為2 :1 5 :1的硼氫化鈉NaBH4或硼氫化鉀KBH4和碲粉Te置于水中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在70 100° C下攪拌反應(yīng)O. 5 10h，得到碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液。2.在三頸燒瓶中配制鎘源的鎘鹽、錳源的錳鹽和修飾劑水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為O. 0005 O. 02mol/L,控制Cd2+ Mn2+的摩爾比為I O.1 I O. 5，調(diào)節(jié)溶液的pH值為8. O 12. 0，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，注入步驟I中制備的碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液50 μ L 8mL，在80 100° C下加熱回流10 lOOmin，得到熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)溶液。上述方法的步驟I和步驟2中，反應(yīng)物中Cd2+ Mn2+ N-乙酰-L-半胱氨酸NaHTe或KHTe的摩爾比為1: O.1 O. 5 1 3 O.1 O. 8。上述的反應(yīng)所用的鎘鹽為氯化鎘、溴化鎘或碘化鎘。上述的反應(yīng)所用的錳鹽為二氯化錳、碘化錳或硫酸錳。上述的反應(yīng)所用的締粉為含量99. 8%、規(guī)格200目的締粉。
上述的反應(yīng)所用的修飾劑為穩(wěn)定性高、環(huán)境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明直接在水溶液中進(jìn)行Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)的合成，原料易得，成本低，操作簡(jiǎn)單方便。2.采用本發(fā)明所制備的Mn摻雜的CdxMrvJe量子點(diǎn)具有水溶性好、熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高、生物相容性好和毒性低的優(yōu)點(diǎn)，可作為新型熒光納米探針應(yīng)用于生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)闡述。應(yīng)理解，以下實(shí)施例只是本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，目的在于更好地闡述本發(fā)明的內(nèi)容，而不是對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍產(chǎn)生任何限制。實(shí)施例1一種水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)的制備方法，其步驟如下1.碲氫化鈉NaHTe溶液的制備將O. 2mmol Te粉和O. 4mmol NaBH4放入到一個(gè)兩口燒瓶中，加入5mL蒸懼水,用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在70° C下攪拌反應(yīng)O. 5h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；

2. Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)的制備將O. 02mmol CdCl2、0. 002mmol MnCl2 和 O. 02mmol N-乙酸-L-半月光氛酸溶解于40mL蒸餾水中，用Imol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為8. O,加入50 μ L步驟I制備的碲氫化鈉NaHTe溶液，用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在80° C加熱回流lOmin，可得到40mL熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)溶液。實(shí)施例2一種水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)的制備方法，其步驟如下1.碲氫化鉀KHTe溶液的制備將O. 4mmol Te粉和1. 2mmol KBH4放入到一個(gè)兩口燒瓶中，加入4mL蒸懼水,用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在90° C下攪拌反應(yīng)2h，得到碲氫化鉀KHTe溶液備用；2. Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)的制備將O. 4mmol CdBr2>O.1mmol MnI2 和 O. 8mmol N-乙酸-L-半胱氨酸溶解于 20mL 蒸餾水中，用lmol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為10. O,加入2mL步驟I制備的碲氫化鉀KHTe溶液，用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在90° C加熱回流60min，可得到22mL熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)溶液。實(shí)施例3 一種水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)的制備方法，其步驟如下1.碲氫化鈉NaHTe溶液的制備將1. 12mmol Te粉和5. 60mmol NaBH4放入到一個(gè)兩口燒瓶中，加入8mL蒸餾水，用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在100° C下攪拌反應(yīng)10h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；2. Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)的制備
將1. 4mmol CdI2、O. 7mmol MnSO4 和 4. 2mmol N-乙酸-L-半胱氨酸溶解于 70mL 蒸餾水中，用lmol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為12. 0，加入8mL步驟I制備的碲氫化鈉NaHTe溶液，用氮?dú)獗！ぷo(hù)，在100° C加熱回流lOOmin，可得到78mL熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)溶液?！?br> 權(quán)利要求
1.一種水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于，操作步驟如下 1)配制碲源的碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液將摩爾比為2:1 5 :1的硼氫化鈉NaBH4或硼氫化鉀KBH4和碲粉Te置于水中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在70 100° C下攪拌反應(yīng)O. 5 10h，得到碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液； 2)在三頸燒瓶中配制作為鎘源的鎘鹽、錳源的錳鹽和修飾劑水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為O. 0005 O. 02mol/L,控制Cd2+ Mn2+的摩爾比為I O.1 I O. 5，調(diào)節(jié)溶液的pH值為8. O 12. 0，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，注入步驟I)中制備的碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液50 μ L 8mL，在80 100° C下加熱回流10 lOOmin，得到熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性Mn摻雜的CdxMrvxTe量子點(diǎn)溶液； 上述方法的步驟I)和步驟2)中，反應(yīng)物中Cd2+ Mn2+ N-乙酰-L-半胱氨酸NaHTe或KHTe的摩爾比為1: O.1 O. 5 I 3 O.1 O. 8 ; 上述的反應(yīng)所用的鎘鹽為氯化鎘、溴化鎘或碘化鎘； 上述的反應(yīng)所用的錳鹽為二氯化錳、碘化錳或硫酸錳； 上述的反應(yīng)所用的締粉為含量99. 8%、規(guī)格200目的締粉； 上述的反應(yīng)所用的修飾劑為穩(wěn)定性高、環(huán)境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種水溶性Mn摻雜的CdxMn1-xTe量子點(diǎn)的制備方法。該制備方法的操作步驟是在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將預(yù)先制備得到的碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液注入到預(yù)先制備好的鎘鹽、錳鹽與水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸的混合液中，得到熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性Mn摻雜的CdxMn1-xTe量子點(diǎn)。本方法在水溶液中進(jìn)行，具有原料易得、成本低、操作簡(jiǎn)單安全、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。所制備的水溶性Mn摻雜的CdxMn1-xTe量子點(diǎn)的熒光性能優(yōu)良，具有水溶性好、熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高、生物相容性好、毒性低等優(yōu)點(diǎn)，可作為新型熒光納米探針廣泛應(yīng)用于生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C09K11/88GK103059870SQ20121055383
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者黃珊, 肖琦, 蘇煒, 盛家榮, 黃燕敏, 甘春芳, 崔建國(guó) 申請(qǐng)人:廣西師范學(xué)院