專利名稱：一種松香的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種松香的制備方法，具體地，涉及一種淺色無氣味松香的制備方法。
背景技術(shù)：
松香是從松脂、明子或木漿浮油中制得的一種復(fù)雜混合物，硬而脆，一般為黃色或棕色，用作工業(yè)原料。松香主要由各種二萜樹脂酸組成，還含有少量脂肪酸和中性物，其量按松香種類不同而異。松香按其來源分為脂松香、木松香、浮油松香3種。脂松香也稱放松香，顏色淺，酸值大，軟化點(diǎn)高；木松香又稱浸提松香，質(zhì)量不如脂松香，顏色深，酸值小，且易從某些溶劑中結(jié)晶；浮油松香又稱妥爾油松香。松香為二種透明、脆性的固體天然樹脂，是比較復(fù)雜的混合物，由樹脂酸(揪酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等組成。松香的主要成分為樹脂酸，占90% 左右，分子式為C19H29-COOH,分子量302.46。樹脂酸是最有代表性的松香酸，屬不飽和酸，含有共軛雙鍵，強(qiáng)烈吸收紫外光，在空氣中能自動(dòng)氧化或誘導(dǎo)后氧化。松香外觀為淡黃色至淡棕色，有玻璃狀光澤，帶松節(jié)油氣味，密度1.06(Tl.085g/cm3。熔點(diǎn)110 I 35°C，軟化點(diǎn)(環(huán)球法)72 76°C，沸點(diǎn)約300°C (0.67kPa)。玻璃化溫度30 38°C。折射率1.5453。閃點(diǎn)(開杯)216°C。燃點(diǎn)約48(T500°C。在空氣中易氧化，色澤變深。能溶于乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、二硫化碳、二氯乙烷、松節(jié)油、石油醚、汽油、油類和堿溶液。在汽油中溶解度降低。不溶于冷水，微溶于熱水。松香具有增黏、乳化、軟化、防潮、防腐、絕緣等優(yōu)良性能，不足之處是在溶劑中結(jié)晶傾向大。松香的結(jié)晶性，是由于松香中的異構(gòu)體在某些溶劑申溶解度和松香中的水分不同所致。松香水分含量〈0.15%不結(jié)晶，>0.15%容易結(jié)晶，>0.16%嚴(yán)重結(jié)晶。松香結(jié)晶是影響松香質(zhì)量的重要問題之一，會(huì)使膠黏劑出現(xiàn)絮狀物或沉淀小顆粒，也使膠液變得不透明。松香的結(jié)晶性可用下法檢測:取IOg松香I碎塊和IOml丙酮置于試管中，塞緊、溶解、靜置，若在15min內(nèi)結(jié)晶析出，則此松香容易結(jié)晶；如在2h后才析出，表明此松香不易結(jié)晶，可以放心使用。松香的品質(zhì)，根據(jù)顏色、酸值、軟化點(diǎn)、透明度等而定。一般顏色愈淺，品質(zhì)愈好。松香酸含量愈多，酸值愈大，軟化點(diǎn)愈高。松香的黏性甚佳，尤其是壓敏性、快黏性、低溫黏性很好，但內(nèi)聚力較差。由于松香含有雙鍵和羧基，具有較強(qiáng)的反應(yīng)性，故對光、熱、氧較不安定，表現(xiàn)出耐老化性不好、耐候性不佳，容易產(chǎn)生粉化和變色現(xiàn)象，松香極細(xì)粉塵與空氣的混合物有爆炸危險(xiǎn)性。松香分為特、一、二、三、四、五共6級(jí)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于制備淺色無氣味松香的方法，克服一般松香顏色較深，易被空氣氧化變色，以及具有刺鼻氣味的缺點(diǎn)。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種松香的制備方法，其中，該方法包含:
步驟1，將松脂溶解于良性溶劑，過濾除去不溶性雜質(zhì)；攪拌下，再向其中加入樹脂酸的非良性溶劑，常溫靜置處理廣10小時(shí)，過濾收集沉淀；濾液加熱蒸餾，回收所述良性溶齊U，剩余溶液冷卻到室溫后，再次過濾收集沉淀；將濾液合并，加熱蒸餾回收非良性溶劑；步驟2，將所得沉淀在有N2或CO2保護(hù)、150 ^1800C條件下加熱異構(gòu)化處理廣3小時(shí)，冷卻得到粗制松香；步驟3，將所得粗制松香裝入密閉容器中，升溫到25(T265°C，收集餾分，并加以冷凝存放；再將溫度升到27(T280°C，使松香由液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，然后冷卻到23(T250°C，使松香由氣態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，并將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)容器中，加入松香脫色劑，在攪拌下升溫到270°C，再緩慢冷卻到18(T220°C，加入松香穩(wěn)定劑，最后冷卻到9(Tl20°C，放料包裝或由造粒機(jī)造粒。上述的松香的制備方法，其中，所述的良性溶劑為二氯甲烷；所述松脂與二氯甲烷的質(zhì)量體積比為1:3 1:6。上述的松香的制備方法，其中，所述的非良性溶劑為乙腈；所述松脂與乙腈的質(zhì)量體積比為1:3"!: 6。上述的松香的制備方法，其中，所述的松香脫色劑按質(zhì)量百分比計(jì)占所述松香的0.05 0.15%。上述的松香的制備方法，其中，所述的松香穩(wěn)定劑按質(zhì)量百分比計(jì)占所述松香的0.05 0.15%。本發(fā)明提供的松香的制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
生產(chǎn)工藝簡單，不需特殊技術(shù)操作，投資少，成本低，能源消耗少。用本方法所生產(chǎn)的松香，無刺激性氣味，外觀基本為透明無色，質(zhì)量穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式以下對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步地說明。本發(fā)明提供的松香的制備方法包含:
步驟1，將松脂溶解于良性溶劑，過濾除去不溶性雜質(zhì)；攪拌下，再向其中加入樹脂酸的非良性溶劑，常溫靜置處理f 10小時(shí)，過濾收集沉淀；濾液加熱蒸餾，回收良性溶劑，剩余溶液冷卻到室溫后，再次過濾收集沉淀；將濾液合并，加熱蒸餾回收非良性溶劑；步驟2，將所得沉淀在有N2或CO2保護(hù)、150 ^180°C條件下加熱異構(gòu)化處理f 3小時(shí)，冷卻得到粗制松香；步驟3，將所得粗制松香裝入密閉容器中，升溫到25(T265°C，收集餾分，并加以冷凝存放；再將溫度升到27(T280°C，使松香由液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，然后冷卻到23(T250°C，使松香由氣態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，并將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)容器中，加入松香脫色劑，在攪拌下升溫到270°C，再緩慢冷卻到18(T220°C，加入松香穩(wěn)定劑，最后冷卻到9(Tl20°C，放料包裝或由造粒機(jī)造粒。其中，良性溶劑為二氯甲烷，松脂與二氯甲烷的質(zhì)量體積比為1:3 1:6。非良性溶劑為乙腈，松脂與乙腈的質(zhì)量體積比為1:3 1:6。松香脫色劑按質(zhì)量百分比計(jì)占松香的0.05、.15%。松香穩(wěn)定劑按質(zhì)量百分比計(jì)占松香的0.05、.15%。實(shí)施例廣3的配比見下表。表1:溶劑與添加劑配比。
權(quán)利要求
1.一種松香的制備方法，其特征在于，該方法包含: 步驟1，將松脂溶解于良性溶劑，過濾除去不溶性雜質(zhì)；攪拌下，再向其中加入樹脂酸的非良性溶劑，常溫靜置處理f 10小時(shí)，過濾收集沉淀；濾液加熱蒸餾，回收所述良性溶齊U，剩余溶液冷卻到室溫后，再次過濾收集沉淀；將濾液合并，加熱蒸餾回收非良性溶劑； 步驟2，將所得沉淀在有N2或0)2保護(hù)、150 ^180°C條件下加熱異構(gòu)化處理廣3小時(shí)，冷卻得到粗制松香； 步驟3，將所得粗制松香裝入密閉容器中，升溫到25(T265°C，收集餾分，并加以冷凝存放；再將溫度升到27(T280°C，使松香由液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，然后冷卻到23(T250°C，使松香由氣態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，并將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)容器中，加入松香脫色劑，在攪拌下升溫到270°C，再緩慢冷卻到18(T220°C，加入松香穩(wěn)定劑，最后冷卻到9(Tl20°C，放料包裝或由造粒機(jī)造粒。
2.如權(quán)利要求1所述的松香的制備方法，其特征在于，所述的良性溶劑為二氯甲烷；所述松脂與二氯甲烷的質(zhì)量體積比為1:3 1:6。
3.如權(quán)利要求1所述的松香的制備方法，其特征在于，所述的非良性溶劑為乙腈；所述松脂與乙腈的質(zhì)量體積比為1:3 1:6。
4.如權(quán)利要求1所述的松香的制備方法，其特征在于，所述的松香脫色劑按質(zhì)量百分比計(jì)占所述松香的0.05、.15%。
5.如權(quán)利要求1所述的松香的制備方法，其特征在于，所述的松香穩(wěn)定劑按質(zhì)量百分比計(jì)占所述松香的0.05、.15%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種松香的制備方法，該方法包含步驟1，將松脂溶解于良性溶劑，過濾除去不溶性雜質(zhì)；攪拌加入非良性溶劑，常溫靜置處理1~10小時(shí)，過濾收集沉淀；步驟2，將所得沉淀在有N2或CO2保護(hù)、150~180℃下加熱異構(gòu)化處理1~3小時(shí)，冷卻；步驟3，將所得粗制松香裝入密閉容器中，升溫到250~265℃，收集餾分，并加以冷凝存放；再將溫度升到270~280℃，使松香由液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，然后冷卻到230~250℃，使松香由氣態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，并將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)容器中，加入松香脫色劑，在攪拌下升溫到270℃，再緩慢冷卻到180~220℃，加入松香穩(wěn)定劑，最后冷卻到90~120℃，放料包裝或由造粒機(jī)造粒。本發(fā)明提供的松香的制備方法，制備的松香無刺激性氣味，外觀基本為透明無色，質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C09F1/04GK103232816SQ20131016409
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月7日
發(fā)明者楊敏才 申請人:上海宇海企業(yè)發(fā)展集團(tuán)有限公司