Led用的耐高溫漫反射涂料的制備方法
【專利摘要】LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，包括以下步驟：（1）按重量百分比預(yù)備原料：耐高溫有機(jī)硅樹脂55～82％，鈦白粉16～25％，納米硅藻土粉6～12％，稀土元素氧化物6～12％，分散劑1.5～5％，流平劑0.5～1％，消泡劑0.5～1％，光擴(kuò)散劑5～15％，混合溶劑5～15％；（2）配比攪拌；（3）冷卻后破碎；（4）研磨；（5）分散，直至獲得相應(yīng)細(xì)度及粘度的混合物，制成涂料。本發(fā)明提供的制備方法工藝簡易、易于實(shí)現(xiàn)，生產(chǎn)效率高；加入納米材料，顯著提升散熱效果；加入稀土元素氧化物，提高涂料組合物的活性，在高溫情況下正常工作，漫反射效果好，光線柔和均勻，光能利用率高，大大增強(qiáng)光亮度，可較大程度地節(jié)省光源成本和降低產(chǎn)品的功耗。
【專利說明】LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種涂料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體為一種LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]LED是新一代固體冷光源，以其無與倫比的節(jié)能、環(huán)保、長壽命、可控性高等技術(shù)優(yōu)勢，可以廣泛應(yīng)用于各種指示、顯示、裝飾、背光源、普通照明和城市夜景等領(lǐng)域。我國于2003年發(fā)布了國家半導(dǎo)體照明計劃，并寫進(jìn)了國家中長期科技發(fā)展計劃。LED半導(dǎo)體節(jié)能照明技術(shù)將成為未來照明產(chǎn)業(yè)的主流方向之一。隨著近年來LED半導(dǎo)體顆粒的技術(shù)不斷進(jìn)步，其功能從顯示擴(kuò)大到照明，LED半導(dǎo)體逐漸成為可替代傳統(tǒng)白熾燈和熒光燈固體光源的最佳選擇，是未來新光源的主流方向之一。
[0003]但是，LED節(jié)能燈由于其本身的特點(diǎn)，還存在以下不足:
[0004](I)LED節(jié)能燈在交流電驅(qū)動下和普通白熾燈一樣會有頻閃現(xiàn)象，而普通節(jié)能燈沒有頻閃現(xiàn)象。頻閃會使眼睛容易疲勞。
[0005](2)每個LED燈泡的光線過亮，會強(qiáng)烈刺激眼睛，不可直視，哪怕短時間，而普通節(jié)能燈相對要柔和些。
[0006](3)照射角度有限制，一般只能照射120°，而普通節(jié)能燈幾乎可照射360°。
[0007](4)照射房間的亮度并不比節(jié)能燈出色，因?yàn)長ED只在直視的狹小角度內(nèi)有高亮度，而偏離該角度后光線迅速減弱。
[0008]為此，必須采用適當(dāng)?shù)姆椒▉砜朔陨先秉c(diǎn)，而使用漫反射涂層來柔和LED光線，擴(kuò)大照射面，不失為一種切實(shí)可行的方法。中國專利CN101126487(A)公開一種LED納米節(jié)能環(huán)保路燈，其納米反射板的表面具有光觸媒涂層，既解決了 LED燈的直射問題，又有利于LED的光照來促進(jìn)光觸媒反應(yīng)，能夠防塵殺菌，自身保潔，凈化空氣，起到環(huán)保的作用。中國專利CN1768231A公開了一種照明裝置，其罩殼配備了漫反射涂層，涂層包括一種水基溶劑和一種粘結(jié)劑。
[0009]現(xiàn)有的漫反射涂料，可見光漫反射效率低，耐高溫穩(wěn)定性差，此外，為保證涂料具有較高的反射率，反射性粒子的含量一般較高，往往造成涂層與基體附著力不佳的問題。目前應(yīng)用較為成功的有藍(lán)菲光學(xué)的漫反射涂料6080，采用含鋇硫配方，在可見波長范圍內(nèi)反射率值可達(dá)95 %，但這種涂料僅能在低于80°C的環(huán)境下使用，若高于此溫度，該漫反射涂料將明顯黃變甚至烤糊，反射率嚴(yán)重下降甚至無反光作用。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0010]本發(fā)明要解決的目的在于提供一種LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，以解決【背景技術(shù)】中的問題。
[0011]本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0012]LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法， 其特征是，包括以下步驟:[0013](I)預(yù)備原料:原料的各組分及其重量百分比如下:
[0014]耐高溫有機(jī)硅樹脂:55~82%，鈦白粉:16~25%，
[0015]納米硅藻土粉:6~12%，稀土元素氧化物:6~12%，
[0016]分散劑:1.5~5%，流平劑:0.5~1%，
[0017]消泡劑:0.5~I %，光擴(kuò)散劑:5~15 %，
[0018]乙酸丁酯:1~5%,混合溶劑:5~15% ；
[0019](2)配比攪拌:按5:1的重量比例將耐高溫有機(jī)硅樹脂在常溫下用混合溶劑完全溶解，然后將溶解后的耐高溫有機(jī)硅樹脂溶液和步驟(1)中相應(yīng)配比量的鈦白粉、納米硅藻土粉、稀土元素氧化物、分散劑投入反應(yīng)釜中，啟動、攪拌并用蒸氣緩緩加熱至80°C，保持恒溫反應(yīng)2小時；
[0020](3)冷卻后破碎:將步驟(2)中攪拌溶液進(jìn)行減壓蒸餾脫去其中的混合溶劑，減壓蒸餾開始3小時后每小時取樣測試反應(yīng)物揮發(fā)份，當(dāng)揮發(fā)份小于1%時趁熱將反應(yīng)物放出至料盆，待反應(yīng)物充分冷卻后經(jīng)破碎得到改性混合物；
[0021](4)研磨:將步驟 (3)中混合物轉(zhuǎn)移至球磨機(jī)進(jìn)行研磨，用300目篩網(wǎng)過濾大顆?；旌衔铮?br> [0022](5)分散:將步驟(4)中研磨篩選后的混合物轉(zhuǎn)移至高速分散機(jī)中，并將步驟(1)中相應(yīng)重量配比的流平劑、消泡劑、乙酸丁酯和光擴(kuò)散劑加入高速分散機(jī)內(nèi)進(jìn)行分散混合，直至獲得相應(yīng)細(xì)度及粘度的混合物，制成涂料。
[0023]作為以上技術(shù)方案的一種優(yōu)化；步驟(1)中原料的各組分及其重量百分比如下:
[0024]耐高溫有機(jī)硅樹脂:60~70%，鈦白粉:20~22%，
[0025]納米硅藻土粉:8~10%，稀土元素氧化物:9~10%，
[0026]分散劑:1.5~3%，流平劑:0.5~0.8%，
[0027]消泡劑:0.5~0.8%，光擴(kuò)散劑:6~12%，
[0028]乙酸丁酯:2~5%，混合溶劑:8~10%。
[0029]作為以上技術(shù)方案的一種優(yōu)化:所述稀土元素氧化物的粒度直徑為3~10 ii m。
[0030]作為以上技術(shù)方案的一種優(yōu)化:所述耐高溫有機(jī)硅樹脂為能耐受100~160°C高溫的聚烷基有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂或氟硅樹脂。
[0031]作為以上技術(shù)方案的一種優(yōu)化:所述混合溶劑是乙酸丁酯和二甲苯的混合溶液。
[0032]作為以上技術(shù)方案的一種優(yōu)化:步驟(5)中用刮板細(xì)度計檢測混合物的細(xì)度及粘度，當(dāng)混合物的細(xì)度達(dá)到20 u m、粘度20~26s時，制得涂料。
[0033]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明提供的制備方法工藝簡易、易于實(shí)現(xiàn)，生產(chǎn)效率高；涂料具有較好機(jī)械性能和附著力，可以涂裝在各類LED燈具上，加入納米材料，顯著提升散熱效果；加入稀土元素氧化物，提高涂料組合物的活性，在高溫情況下正常工作，漫反射效果好，光線柔和均勻，光能利用率高，大大增強(qiáng)光亮度，可較大程度地節(jié)省光源成本和降低產(chǎn)品的功耗。
【具體實(shí)施方式】:
[0034]為了使本發(fā)明的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、工作流程、使用方法達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。[0035]實(shí)施例1
[0036]LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，包括以下步驟:
[0037](I)預(yù)備原料:原料的各組分及其重量百分比如下:耐高溫有機(jī)硅樹脂:55%，鈦白粉:16%，納米硅藻土粉:6%，稀土元素氧化物:6%，分散劑:1.5%，流平劑:0.5%，消泡劑:0.5%，光擴(kuò)散劑:5%，乙酸丁酯:1%，乙酸丁酯和二甲苯的混合溶劑:5% ；
[0038](2)按5:1的重量比例將耐高溫有機(jī)硅樹脂在常溫下用混合溶劑完全溶解，然后將溶解后的耐高溫有機(jī)硅樹脂溶液和步驟(1)中相應(yīng)配比量的鈦白粉、納米硅藻土粉、稀土元素氧化物、分散劑投入反應(yīng)釜中，啟動、攪拌并用蒸氣緩緩加熱至80°C，保持恒溫反應(yīng)2小時；[0039](3)冷卻后破碎:將步驟(2)中高溫溶液進(jìn)行減壓蒸餾脫去其中的乙酸丁酯和二甲苯混合溶劑，減壓蒸餾開始3小時后每小時取樣測試反應(yīng)物揮發(fā)份，當(dāng)揮發(fā)份小于1%時趁熱將反應(yīng)物放出至料盆，待反應(yīng)物充分冷卻后經(jīng)破碎得到改性混合物；
[0040](4)研磨:將步驟(3)中混合物轉(zhuǎn)移至球磨機(jī)進(jìn)行研磨，用300目篩網(wǎng)過濾大顆?；旌衔?；
[0041](5)分散:將步驟(4)中研磨篩選后的混合物轉(zhuǎn)移至高速分散機(jī)中，并將步驟(1)中相應(yīng)重量配比的流平劑、消泡劑、乙酸丁酯和光擴(kuò)散劑加入高速分散機(jī)內(nèi)進(jìn)行分散混合，期間用刮板細(xì)度計檢測混合物的細(xì)度及粘度，當(dāng)混合物的細(xì)度達(dá)到20 μ m、粘度26s時，制得涂料。
[0042]實(shí)施例2
[0043]LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，包括以下步驟:
[0044](I)預(yù)備原料:原料的各組分及其重量百分比如下:耐聞溫有機(jī)娃樹脂:82%,欽白粉:25%，納米硅藻土粉:12%，稀土元素氧化物:12%，分散劑:5%，流平劑:1%，消泡劑:1%，光擴(kuò)散劑:15%，乙酸丁酯:5%，乙酸丁酯和二甲苯混合溶劑:15% ；
[0045](2)按5:1的重量比例將耐高溫有機(jī)硅樹脂在常溫下用混合溶劑完全溶解，然后將溶解后的耐高溫有機(jī)硅樹脂溶液和步驟(1)中相應(yīng)配比量的鈦白粉、納米硅藻土粉、稀土元素氧化物、分散劑投入反應(yīng)釜中，啟動、攪拌并用蒸氣緩緩加熱至80°C，保持恒溫反應(yīng)2小時；
[0046](3)冷卻后破碎:將步驟(2)中高溫溶液進(jìn)行減壓蒸餾脫去其中的乙酸丁酯和二甲苯混合溶劑，減壓蒸餾開始3小時后每小時取樣測試反應(yīng)物揮發(fā)份，當(dāng)揮發(fā)份小于1%時趁熱將反應(yīng)物放出至料盆，待反應(yīng)物充分冷卻后經(jīng)破碎得到改性混合物；
[0047](4)研磨:將步驟(3)中混合物轉(zhuǎn)移至球磨機(jī)進(jìn)行研磨，然后用300目篩網(wǎng)過濾大顆?；旌衔?；
[0048](5)分散:將步驟(4)中研磨篩選后的混合物轉(zhuǎn)移至高速分散機(jī)中，并將步驟(1)中相應(yīng)重量配比的流平劑、消泡劑、乙酸丁酯和光擴(kuò)散劑加入高速分散機(jī)內(nèi)進(jìn)行分散混合，期間用刮板細(xì)度計檢測混合物的細(xì)度及粘度，當(dāng)混合物的細(xì)度達(dá)到20 μ m、粘度20s時，制得涂料。
[0049]實(shí)施例3
[0050]LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，包括以下步驟:
[0051](I)預(yù)備原料:原料的各組分及其重量百分比如下:耐高溫有機(jī)硅樹脂:69%，鈦白粉:20 %，納米硅藻土粉:9 %，稀土元素氧化物:9 %，分散劑:3 %，流平劑:0.8 %，消泡劑:0.8%，光擴(kuò)散劑:10%，乙酸丁酯:3%，乙酸丁酯和二甲苯混合溶劑:10% ；
[0052](2)按5:1的重量比例將耐高溫有機(jī)硅樹脂在常溫下用混合溶劑完全溶解，然后將溶解后的耐高溫有機(jī)硅樹脂溶液和步驟(1)中相應(yīng)配比量的鈦白粉、納米硅藻土粉、稀土元素氧化物、分散劑投入反應(yīng)釜中，啟動、攪拌并用蒸氣緩緩加熱至80°C，保持恒溫反應(yīng)2小時；
[0053](3)冷卻后破碎:將步驟(2)中高溫溶液進(jìn)行減壓蒸餾脫去其中的乙酸丁酯和二甲苯混合溶劑，減壓蒸餾開始3小時后每小時取樣測試反應(yīng)物揮發(fā)份，當(dāng)揮發(fā)份小于1%時趁熱將反應(yīng)物放出至料盆，待反應(yīng)物充分冷卻后經(jīng)破碎得到改性混合物；
[0054](4)研磨:將步驟(3)中混合物轉(zhuǎn)移至球磨機(jī)進(jìn)行研磨，然后用300目篩網(wǎng)過濾大顆?；旌衔?；
[0055](5)分散:將步驟(4)中研磨篩選后的混合物轉(zhuǎn)移至高速分散機(jī)中，并將步驟(1)中相應(yīng)重量配比的流平劑、消泡劑、乙酸丁酯和光擴(kuò)散劑加入高速分散機(jī)內(nèi)進(jìn)行分散混合，期間用刮板細(xì)度計檢測混合物的細(xì)度及粘度，當(dāng)混合物的細(xì)度達(dá)到20 μ m、粘度24s時，制得涂料。
[0056]上述耐高溫有機(jī)硅樹脂為能耐受100~160°C高溫的聚烷基有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂或氟硅樹脂以及所使用的稀土元素氧化物的粒度直徑為3~10 μ m。
[0057]對比實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3得到的產(chǎn)品，其中實(shí)施例3制得的涂料在使用時，散熱效果好；在高溫情況下正常工作，漫反射效果好，光線柔和均勻，光能利用率高，大大增強(qiáng)光亮度。使涂料在100°c及以上的溫度下能夠正常工作，且不易發(fā)生黃變和老化，不會產(chǎn)生裂紋，反射率可達(dá)96%以上。利用鈦白粉對光線無規(guī)則的漫反射，使得穿過的光線傳播方向發(fā)生不規(guī)則的改變，相當(dāng)于無數(shù)個次生光源，使光線變得柔和均勻，光能量基本不受損失，大大提高LED燈具的光輸出效率。
[0058]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明的要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，其特征是，包括以下步驟: (1)預(yù)備原料:原料的各組分及其重量百分比如下: 耐高溫有機(jī)硅樹脂:55~82%，鈦白粉:16~25%， 納米硅藻土粉:6~12%，稀土元素氧化物:6~12%， 分散劑:1.5~5%，流平劑:0.5~1%， 消泡劑:0.5~1%，光擴(kuò)散劑:5~15%， 乙酸丁酯:1~5%，混合溶劑:5~15% ； (2)配比攪拌:按5:1的重量比例將耐高溫有機(jī)硅樹脂在常溫下用混合溶劑完全溶解，然后將溶解后的耐高溫有機(jī)硅樹脂溶液和步驟(1)中相應(yīng)配比量的鈦白粉、納米硅藻土粉、稀土元素氧化物、分散劑投入反應(yīng)釜中，啟動、攪拌并用蒸氣緩緩加熱至80°C，保持恒溫反應(yīng)2小時； (3)冷卻后破碎:將步驟(2)中攪拌溶液進(jìn)行減壓蒸餾脫去其中的混合溶劑，減壓蒸餾開始3小時后每小時取樣測試反應(yīng)物揮發(fā)份，當(dāng)揮發(fā)份小于1%時趁熱將反應(yīng)物放出至料盆，待反應(yīng)物充分冷卻后經(jīng)破碎得到改性混合物； (4)研磨:將步驟(3)中混合物轉(zhuǎn)移至球磨機(jī)進(jìn)行研磨，用300目篩網(wǎng)過濾大顆?；旌衔铮? (5)分散:將步驟(4)中研磨篩選后的混合物轉(zhuǎn)移至高速分散機(jī)中，并將步驟(1)中相應(yīng)重量配比的流平劑、消泡劑、乙酸丁酯和光擴(kuò)散劑加入高速分散機(jī)內(nèi)進(jìn)行分散混合，直至獲得相應(yīng)細(xì)度及粘度的混合物，制成涂料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，其特征是:步驟(1)中原料的各組分及其重量百分比如下: 耐高溫有機(jī)硅樹脂:60~70%，鈦白粉:20~22%， 納米硅藻土粉:8~10%，稀土元素氧化物:9~10%， 分散劑:1.5~3%，流平劑:0.5~0.8%， 消泡劑0.5~0.8%，光擴(kuò)散劑6~12%， 乙酸丁酯:2~5%，混合溶劑:8~10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，其特征是:所述稀土元素氧化物的粒度直徑為3~10 ii m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，其特征是:所述耐高溫有機(jī)硅樹脂為能耐受160~200°C高溫的聚烷基有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂或氟硅樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法， 其特征是:所述混合溶劑是乙酸丁酯和二甲苯的混合溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用的耐高溫漫反射涂料的制備方法，其特征是:步驟(5)中的用刮板細(xì)度計檢測混合物的細(xì)度及粘度，當(dāng)混合物的細(xì)度達(dá)到20 u m、粘度20~26s時，制得涂料。
【文檔編號】C09D5/33GK103602262SQ201310594898
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月22日
【發(fā)明者】桑永樹, 吳百超, 涂如輝, 劉軍 申請人:安徽世林照明股份有限公司