二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法。所述方法包括：將二氧化鈦打漿成pH為9.0～10漿料；加入分散劑；砂磨；攪拌并升溫到45～60℃；攪拌并加入酸性鋯鹽，保溫熟化，酸性鋯鹽的加入量按氧化鋯計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的0.3～5.5%；將漿料升溫到55～65℃；攪拌并緩慢加入堿性鋁鹽，在漿料體系的pH達(dá)到9.3～10.0時(shí)，同時(shí)向漿料體系中加入第一次酸性鋁鹽以維持pH為9.3～10.0，保溫熟化，其中，堿性鋁鹽和第一酸性鋁鹽的加入總量按氧化鋁計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的1.5～10%；加入第二次酸性鋁鹽以使pH控制為6.5～7.8；過濾并洗滌，得處理后的二氧化鈦。本發(fā)明的方法能夠減少酸堿用量、節(jié)約洗滌水，實(shí)現(xiàn)節(jié)約成本的目的。
【專利說明】二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鈦白表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體來講，涉及一種對(duì)二氧化鈦進(jìn)行鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理的方法。
【背景技術(shù)】[0002]通常，金紅石二氧化鈦因其優(yōu)異的耐候性和顏料性能廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、化妝品等領(lǐng)域。
[0003]然而，由于二氧化鈦表面缺陷使其耐候性和分散性受到一定影響。為了提高二氧化鈦的耐候性和分散性，通常需要對(duì)二氧化鈦進(jìn)行無機(jī)表面處理。根據(jù)二氧化鈦的用途不同采用不同的無機(jī)表面處理，通用型鈦白常采用鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理或者硅鋁無機(jī)表面處理。
[0004]常用的鋯鋁包膜工藝是在一定溫度和pH條件下加入可溶性鋯鹽或鋁鹽，為了維持PH在設(shè)定范圍內(nèi)，加入包膜劑的同時(shí)并流加入酸或堿維持體系pH在一定范圍內(nèi)。然而，對(duì)于常用的鋯鋁包膜工藝而言，由于額外加入了酸和堿，必然導(dǎo)致體系中生成大量的副產(chǎn)物，這些副產(chǎn)物需要大量的洗滌水才能洗滌干凈。此外，如果這些副產(chǎn)物洗滌不干凈，還會(huì)劣化產(chǎn)品的性能(例如，電阻率等)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題中的至少一項(xiàng)。
[0006]例如，本發(fā)明的目的之一在于提供一種不需要額外加入酸或堿即可實(shí)現(xiàn)對(duì)二氧化鈦進(jìn)行鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理的方法。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法。所述方法包括依次進(jìn)行的以下步驟:將二氧化鈦打漿成漿料，并控制該漿料的pH在9.0~10范圍；向漿料中加入分散劑；對(duì)漿料進(jìn)行砂磨；在攪拌狀態(tài)下將漿料升溫到45~60°C ；在攪拌狀態(tài)下向漿料中緩慢加入酸性鋯鹽，然后保溫熟化，其中，酸性鋯鹽的加入量按氧化鋯計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的0.3~5.5% ;將漿料升溫到55~65°C;在攪拌狀態(tài)下向漿料中緩慢加入堿性鋁鹽，形成漿料體系，在漿料體系的PH達(dá)到9.3~10.0時(shí)，同時(shí)向漿料體系中加入第一酸性鋁鹽以將漿料體系的PH維持為9.3~10.0，然后保溫熟化，其中，所述堿性鋁鹽和第一酸性鋁鹽的加入總量按氧化鋁計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的1.5~10% ;向漿料體系中加入第二酸性鋁鹽，以將漿料體系的PH控制為6.5~7.8 ;對(duì)漿料體系進(jìn)行過濾并洗滌，得處理后的二氧化鈦。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的方法能夠減少酸堿用量、節(jié)約洗滌水，實(shí)現(xiàn)節(jié)約成本的目的。
【具體實(shí)施方式】
[0009]在下文中，將結(jié)合示例性實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明的二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法。
[0010]在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法由依次進(jìn)行的以下步驟構(gòu)成:將二氧化鈦打漿成漿料(漿料的濃度可以為100~350g/L)，并控制該漿料的pH在9.0~10范圍；向漿料中加入分散劑；對(duì)漿料進(jìn)行砂磨；在攪拌狀態(tài)下將漿料升溫到45~60°C ;在攪拌狀態(tài)下向漿料中緩慢加入酸性鋯鹽，然后保溫熟化，其中，酸性鋯鹽的加入量按氧化鋯計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的0.3~5.5% ;將漿料升溫到55~65°C;在攪拌狀態(tài)下向漿料中緩慢加入堿性鋁鹽，形成漿料體系，在漿料體系的PH達(dá)到9.3~
10.0時(shí)，在向漿料中緩慢加入堿性鋁鹽的同時(shí)向漿料體系中加入第一酸性鋁鹽以將漿料體系的PH維持為9.3~10.0，然后保溫熟化，其中，所述堿性鋁鹽和第一酸性鋁鹽的加入總量按氧化鋁計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的1.5~10% ;向漿料體系中加入第二酸性鋁鹽，以將漿料體系的PH控制為6.5~7.8 ;對(duì)漿料體系進(jìn)行過濾并洗滌，得處理后的二氧化鈦。
[0011]上述示例性實(shí)施例的方法通過采用酸性鋁鹽和堿性鋁鹽同時(shí)作為包膜劑和pH調(diào)節(jié)劑控制無機(jī)表面處理過程中的pH，從而減少酸堿用量、節(jié)約洗滌水，實(shí)現(xiàn)節(jié)約成本的目的，并且能夠改善傳統(tǒng)鋯鋁無機(jī)表面處理過程中產(chǎn)生大量副產(chǎn)物以及洗滌水用量大的難題。此外，在上述示例性實(shí)施例的方法中，通過對(duì)堿性鋁鹽和第一酸性鋁鹽的加入時(shí)機(jī)、加入方式和加入量的嚴(yán)格控制能夠?qū){料體系的PH維持在9.3~10.0的范圍內(nèi)進(jìn)行保溫熟化，這樣能夠使?jié){料體系的pH值持續(xù)且穩(wěn)定地保持在9.3~10.0的范圍內(nèi)，從而確保穩(wěn)定的沉積速率，有利于獲得表面效果均勻穩(wěn)定的產(chǎn)品，而且整體工藝時(shí)間和周期得以縮短。
[0012]優(yōu)選地，緩慢加入酸性鋯鹽的步驟中，酸性鋯鹽的加入量按氧化鋯計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的1.2~4.5%。
[0013]優(yōu)選地，堿性鋁鹽和第一酸性鋁鹽的加入總量按氧化鋁計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的2.5~8%ο
`[0014]優(yōu)選地，在攪拌狀態(tài)下向漿料中緩慢加入堿性鋁鹽的步驟中，在漿料體系的pH達(dá)到9.4~9.9時(shí)，同時(shí)向漿料體系中加入第一酸性鋁鹽以將漿料體系的pH維持為9.4~
9.9 ο
[0015]優(yōu)選地，向漿料體系中加入第二酸性鋁鹽的步驟中，將漿料體系的pH控制為
6.7 ~7.4。
[0016]優(yōu)選地，對(duì)漿料體系進(jìn)行過濾并洗滌的步驟將漿料過濾洗滌至濾液電阻率大于80 Ω.m0
[0017]在本發(fā)明的示例性實(shí)施例中，分散劑可以為六偏磷酸鈉、單異丙醇胺、焦磷酸鈉、磷酸二氫銨、硅酸鈉中的一種或兩種以上。
[0018]在本發(fā)明的示例性實(shí)施例中，酸性鋯鹽可以為易溶于水且水溶液呈酸性的鋯鹽。例如，酸性鋯鹽可以為硫酸鋯、四氯化鋯、二氯氧鋯、硝酸鋯等。在本發(fā)明的示例性實(shí)施例中，所指的堿性鋁是易溶于水且水溶液呈堿性的鋁鹽。例如，堿性鋁鹽可以為偏鋁酸鈉或偏鋁酸鉀。酸性鋁鹽可以為酸性鋁鹽可以為易溶于水且水溶液呈酸性的鋯鹽。例如，作為酸性鋁鹽的第一酸性鋁鹽和第二酸性鋁鹽可以為硫酸鋁、三氯化鋁、硝酸鋁等。
[0019]在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法可以包括以下步驟:
[0020]I)將二氧化鈦打漿成濃度為100~350g/L的漿料，并調(diào)節(jié)pH在9.0~10范圍；[0021]2)在漿料中加入分散劑，分散劑可以是六偏磷酸鈉、單異丙醇胺、焦磷酸鈉、磷酸二氫銨、硅酸鈉中的一種或幾種，優(yōu)選的是六偏磷酸鈉、單異丙醇胺；
[0022]3)將漿料通過砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨；
[0023]4)將砂磨后的漿料在攪拌狀態(tài)下升溫到45~60°C ；
[0024]5)在攪拌狀態(tài)下，30~60min內(nèi)向漿料中緩慢加入酸性鋯鹽，氧化鋯加入量為二氧化鈦量的0.3%~5.5%，鋯鹽可以是硫酸鋯、氯化鋯或者硝酸鋯，濃度按照氧化鋯記控制在50~150g/L，加料結(jié)束后保溫30~60min ；
[0025]6)將漿料進(jìn)一步升溫到55~65°C ;
[0026]7)維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，30~120min內(nèi)向漿料中加入堿性鋁鹽(可以是偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀等)，當(dāng)體系pH達(dá)到9.3~10.0時(shí)候，同時(shí)向體系中加入酸性鋁鹽維持體系pH在9.3~10范圍，加料結(jié)束后保溫30~60min，氧化鋁總加入量控制在1.5%~10% ；
[0027]8)10~30min內(nèi)向體系中加入酸性鋁鹽，將體系pH調(diào)節(jié)到6.5~7.8范圍，保溫40 ~120min ；
[0028]9)將漿料過濾洗滌至濾液電阻率大于80 Ω.m以上。
[0029]下面具體示例對(duì)本發(fā)明的示例性實(shí)施例做進(jìn)一步描述。
[0030]示例 I
[0031]將二氧化鈦打漿成為280g/L的漿料，調(diào)節(jié)pH在9.5~10.0范圍。在漿料中加入六偏磷酸鈉分散劑，分散劑加量為二氧化鈦的0.3%。將漿料通過砂磨機(jī)砂磨；將砂磨后的漿料在攪拌狀態(tài)下升溫到45°C ;在攪拌狀態(tài)下，30min內(nèi)向漿料中緩慢加入100g/L的硫酸鋯溶液，氧化鋯加入量為二氧化鈦量的0.3%，加料結(jié)束后保溫30min。將漿料進(jìn)一步升溫到600C ;維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，90min內(nèi)向漿料中加入偏鋁酸鈉，當(dāng)體系pH達(dá)到9.3~10.0時(shí)候，同時(shí)向體系中加入硫酸招維持體系pH在9.5~9.8、泡圍，加料結(jié)束后保溫30min，氧化招總加入量控制在2.0%~3.0%；10~30min內(nèi)向體系中加入硫酸鋁，將體系pH調(diào)節(jié)到6.6~7.8范圍，保溫40min。將漿料過濾洗滌至濾液電阻率大于80 Ω.m以上。
[0032]本示例的方法能夠適合于普通通用型鈦白。
[0033]示例 2
[0034]將二氧化鈦打漿成為320g/L的漿料。在漿料中加入單異丙醇胺分散劑，分散劑加量為二氧化鈦的0.5%，調(diào)節(jié)pH在9.5~10.0范圍。將漿料通過砂磨機(jī)砂磨。將砂磨后的漿料在攪拌狀態(tài)下升溫到50°C。在攪拌狀態(tài)下，45min內(nèi)向漿料中緩慢加入100g/L的氯化鋯溶液，氧化鋯加入量為二氧化鈦量的0.5%，加料結(jié)束后保溫50min。將漿料進(jìn)一步升溫到600C ;維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，90min內(nèi)向漿料中加入偏鋁酸鉀，當(dāng)體系pH達(dá)到9.3~10.0時(shí)候，同時(shí)向體系中加入氣化招維持體系pH在9.5~9.8、泡圍，加料結(jié)束后保溫40min，氧化招總加入量控制在2.5%~3.5%。10~30min內(nèi)向體系中加入氯化鋁，將體系pH調(diào)節(jié)到6.5~
7.8范圍，保溫60min。將漿料過濾洗滌至濾液電阻率大于80 Ω.m以上。
[0035]本示例的方法能夠適合于偏油性應(yīng)用體系的普通涂料中應(yīng)用。
[0036]示例3
[0037]將二氧化鈦打漿成為100g/L的漿料，調(diào)節(jié)pH在9.0~9.5范圍。在漿料中加入六偏磷酸鈉分散劑，分散劑加量為二氧化鈦的0.3%。將漿料通過砂磨機(jī)砂磨；將砂磨后的漿料在攪拌狀態(tài)下升溫到55°C ;在攪拌狀態(tài)下，60min內(nèi)向漿料中緩慢加入100g/L的硫酸鋯溶液，氧化鋯加入量為二氧化鈦量的3.0%，加料結(jié)束后保溫60min。將漿料進(jìn)一步升溫到650C ;維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，120min內(nèi)向漿料中加入偏鋁酸鈉，當(dāng)體系pH達(dá)到9.3~10.0時(shí)候，冋時(shí)向體系中加入硫Ife招維持體系pH在9.5~9.8徂圍，加料結(jié)束后保溫60min，氧化招總加入量控制在5.5%~8.5% ；10~30min內(nèi)向體系中加入硫酸鋁，將體系pH調(diào)節(jié)到6.7~
7.4范圍，保溫60min。將漿料過濾洗滌至濾液電阻率大于80 Ω.m以上。
[0038]本示例的方法能夠適合于透明度要求高的納米二氧化鈦無機(jī)表面處理。
[0039]傳統(tǒng)的用硫酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH的鋯鋁包膜工藝，在洗滌時(shí)需要使用脫鹽水20噸左右，同時(shí)消耗氫氧化鈉約8~IOkg,硫酸約50~70kg。而本發(fā)明的方法中，每噸鈦白在洗滌時(shí)僅需要使用12噸脫鹽水。因此，采用本示例的表面處理方法相比傳統(tǒng)工藝每噸鈦白可節(jié)約成本100元以上。
[0040]本發(fā)明的方法能夠改善并解決傳統(tǒng)鋯鋁無機(jī)表面處理過程中產(chǎn)生大量副產(chǎn)物、洗滌水用量大等難題，具有減少酸堿用量、節(jié)約洗滌水等好處，能夠降低生產(chǎn)成本。
[0041]盡管上面已經(jīng)結(jié)合示例性實(shí)施例描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)該清楚，在不脫離權(quán)利要求的精神和范圍的情況`下，可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行各種修改。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法，其特征在于，所述方法包括依次進(jìn)行的以下步驟: 將二氧化鈦打漿成漿料，并控制該漿料的pH在9.0~10范圍； 向漿料中加入分散劑； 對(duì)漿料進(jìn)行砂磨； 在攪拌狀態(tài)下將漿料升溫到45~60°C ; 在攪拌狀態(tài)下向漿料中緩慢加入酸性鋯鹽，然后保溫熟化，其中，酸性鋯鹽的加入量按氧化鋯計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的0.3~5.5% ； 將漿料升溫到55~65°C ; 在攪拌狀態(tài)下向漿料中緩慢加入堿性鋁鹽，形成漿料體系，在漿料體系的pH達(dá)到9.3~10.0時(shí)，同時(shí)向漿料體系中加入第一酸性鋁鹽以將漿料體系的pH維持為9.3~10.0，然后保溫熟化，其中，所述堿性鋁鹽和第一酸性鋁鹽的加入總量按氧化鋁計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的1.5~10% ; 向漿料體系中加入第二酸性鋁鹽，以將漿料體系的PH控制為6.5~7.8 ; 對(duì)漿料體系進(jìn)行過濾并洗滌，得處理后的二氧化鈦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法，其特征在于，所述緩慢加入酸性鋯鹽的步驟中，酸性鋯鹽的加入量按氧化鋯計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的1.2 ~4.5%ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法，其特征在于，所述堿性鋁鹽和第一酸性鋁鹽的加入總量按氧化鋁計(jì)為漿料中二氧化鈦重量的2.5~8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法，其特征在于，所述在攪拌狀態(tài)下向漿料中緩慢加入堿性鋁鹽的步驟中，在漿料體系的PH達(dá)到9.4~9.9時(shí)，同時(shí)向漿料體系中加入第一酸性鋁鹽以將漿料體系的PH維持為9.4~9.9。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法，其特征在于，所述向漿料體系中加入第二酸性鋁鹽的步驟中，將漿料體系的PH控制為6.7~7.4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法，其特征在于，所述對(duì)漿料體系進(jìn)行過濾并洗滌的步驟將漿料過濾洗滌至濾液電阻率大于80 Ω.m。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法，其特征在于，所述散劑為六偏磷酸鈉、單異丙醇胺、焦磷酸鈉、磷酸二氫銨、硅酸鈉中的一種或兩種以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法，其特征在于，所述酸性鋯鹽為硫酸鋯、氯化鋯或硝酸鋯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦的鋯鋁復(fù)合無機(jī)表面處理方法，其特征在于，所述堿性鋁鹽為偏鋁酸鈉或偏鋁酸鉀，所述第一酸性鋁鹽和第二酸性鋁鹽均為硫酸鋁或氯化招。
【文檔編號(hào)】C09C3/08GK103756369SQ201410018642
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月15日
【發(fā)明者】吳健春, 杜劍橋, 李禮, 任亞平, 路瑞芳 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司