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      表面改性二氧化硅及其制備方法

      文檔序號:3796566閱讀:262來源:國知局
      表面改性二氧化硅及其制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種表面改性納米二氧化硅,所述納米二氧化硅由以下物質(zhì)組成:硅烷化合物改性二氧化硅、硅氮烷化合物、水,其制備方法為:提供二氧化硅,分散于非水溶劑中,加入硅烷化合物,混合充分反應(yīng),干燥,得到硅烷化合物改性二氧化硅;硅烷化合物改性二氧化硅,分散于水中,加入硅氮烷化合物,混合充分反應(yīng),干燥,得到表面改性二氧化硅。本發(fā)明通過硅烷化合物、硅氮烷化合物先后改性二氧化硅,大大降低了二氧化硅表面的羥基數(shù)量。
      【專利說明】表面改性二氧化硅及其制備方法
      [0001]
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0002]本發(fā)明涉及表面改性二氧化硅及其制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0003]二氧化硅在許多領(lǐng)域中具有廣泛用途,包括填充、增量、增稠和增強各種有機材料,例如塑料、樹脂、橡膠、油等。粒徑在1-1OOnm的納米二氧化娃,它具有納米材料的共同特點,即小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子效應(yīng)等,在催化、吸附、分離、生物傳感、納米分子器件和其它功能材料等諸多方面顯示了極大的應(yīng)用前景。
      [0004]但是在實際應(yīng)用中,納米二氧化硅表面存在大量活性硅羥基,使得納米二氧化硅表面呈現(xiàn)疏油的特性,同時還易于團聚,在介質(zhì)中難以浸潤和分散,直接填充到有機材料中,很難發(fā)揮其作用,這限制了納米二氧化硅在工業(yè)上的應(yīng)用。
      [0005]
      【發(fā)明內(nèi)容】
      [0006]為了獲得性能更優(yōu)越的納米二氧化硅,本發(fā)明提供了一種新的表面改性二氧化硅及其制備方法。
      [0007]表面改性二氧化硅,由硅烷化合物改性二氧化硅在水溶液中經(jīng)硅氮烷化合物進一步改性制得。
      [0008]表面改性二氧化硅,由以下材料制備而成:
      硅烷化合物改性二氧化硅 硅氮烷化合物 水
      表面改性二氧化硅,由以下材料制備而成:
      二氧化硅 硅烷化合物 非水溶劑 硅氮烷化合物 水
      表面改性二氧化硅的制備方法,包括以下步驟:
      S10.提供二氧化硅,分散于非水溶劑中,加入硅烷化合物,混合充分反應(yīng),干燥,得到硅烷化合物改性二氧化硅;
      S20.硅烷化合物改性二氧化硅,分散于水中,加入硅氮烷化合物,混合充分反應(yīng),干燥,得到表面改性二氧化硅。
      [0009]由于硅烷化合物水解后易發(fā)生聚合,使得硅烷化合物不能充分地與二氧化硅表面的羥基發(fā)生反應(yīng),本發(fā)明通過硅烷化合物、硅氮烷化合物先后改性二氧化硅,大大降低了二氧化硅表面的羥基數(shù)量。同時,以水作為溶劑,二氧化硅的羥基數(shù)量增多,使得硅氮烷化合物改性更加有效。
      [0010]
      【具體實施方式】
      [0011]本發(fā)明涉及表面改性二氧化硅,由硅烷化合物改性二氧化硅在水溶液中經(jīng)硅氮烷化合物進一步改性制得。
      [0012]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案,本發(fā)明所述的二氧化硅具有大約2至大約150納米、例如大約3至大約60、例如大約5至大約40、或大約5至大約25納米、例如大約6至大約18納米的平均粒徑。
      [0013]二氧化硅粒子可具有窄的粒度分布,即低的粒度相對標準偏差。粒度分布的相對標準偏差是按數(shù)計的粒度分布與平均粒度的標準偏差比。粒度分布的相對標準偏差可低于大約60% (按數(shù)計),特別低于約30% (按數(shù)計),更特別低于大約15數(shù)量% (按數(shù)計)。
      [0014]膠體二氧化硅粒子在本文中也稱作硅溶膠,可以由例如具有充足純度的沉淀二氧化硅、微硅粉(硅微粉)、熱解二氧化硅(火成二氧化硅)或硅膠、氣相二氧化硅及其混合物生成。
      [0015]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案,硅烷化合物可選自小分子有機硅烷或者小分子娃氧 燒。
      [0016]所述小分子有機硅烷或小分子硅氧烷的分子式為HR1bSiRVb或RaR\SiR24_a_b, a和b為0-4中的一個整數(shù),且(a+b) ( 4 ;
      并且,所述R、R1和R2可選自Cl、Br、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、C5-C18的烷基和烯基、環(huán)戊基、環(huán)己基、苯基、乙烯基、烯丙基、2-烯丁基、3-烯丁基、2-甲基烯丙基、丙烯酰氧甲基、甲基丙烯酰氧甲基、丙烯酰氧乙基、甲基丙烯酰氧乙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、乙酰氧丙基、乙酰氧乙基、乙酰氧甲基、氨甲基、氨乙基、
      Y_氛丙基、齒經(jīng)基、疏烷基、N- ( β -氛乙基)-Y _氛丙基、Y -2, 3_環(huán)氧丙氧丙基、β _輕乙基、Y -輕丙基、4-輕丁基、5-輕戍基、N-苯基-氨甲基、N-苯基-β -氨乙基、N-苯基-Y -氨丙基、(N-全氟辛基磺?;?-氨丙基、含氟烷基、異氰酸烴基、氰烴基、烷氧基、酰氧基、酮肟基酰氧基和酰氨基中的任意一種或多種,但不限于此。
      [0017]其中,鹵烴基的分子式為XR-,R為C1-C18烷基,X為氯、溴,
      巰烷基的分子式為HSR-,R為C1-C18烷基,
      含氟烷基的分子式為CxH2x+1_yFy,X = 1-18,O < y < 2x+2, x、y均為自然數(shù),
      異氰酸烴基的分子式為0CNR-,R為C1-C18烷基,
      氰烴基的分子式為CNR-,R為C1-C18烷基,
      烷氧基的分子式為-OR,R為Cl-ClO的烷基,
      酰氧基的分子式為-0-C0R,R為Cl-ClO的烷基,
      酮肟基酰氧基的分子式為-ON = CR’ R”,R’和R”為相同或不同的Cl-ClO烷基,
      酰氨基的分子式為-NH-C0R,R為Cl-ClO的烷基。
      [0018]本發(fā)明所述的水溶液是指含有質(zhì)量%為5%_100%的溶液,水溶液中可以含有溶于水或微溶于水或不溶于水的液體,不作限制。
      [0019]硅氮烷化合物,選自六甲基二硅氮烷、六甲基環(huán)三硅氮烷、八甲基環(huán)四硅氮烷的一種或一種以上。典型的硅氮烷化合物的反應(yīng)如下:
      【權(quán)利要求】
      1.一種表面改性納米二氧化硅,其特征在于,所述納米二氧化硅由以下物質(zhì)組成: 硅烷化合物改性二氧化硅 硅氮烷化合物 水。
      2.一種表面改性納米二氧化硅,其特征在于,所述納米二氧化硅由以下物質(zhì)組成: 二氧化硅 硅烷化合物 非水溶劑 硅氮烷化合物 水。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中任意一項權(quán)利要求所述的一種表面改性納米二氧化硅,其特征在于,所述的二氧化硅具有2至大約150納米的平均粒徑。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1或2中任意一項權(quán)利要求所述的一種表面改性納米二氧化硅,其特征在于,所述的硅烷化合物可選自小分子有機硅烷或者小分子硅氧烷; 所述小分子有機硅烷或小分子硅氧烷的分子式為HR1bSiR23-b或RaR1bSiR24-a-b,其中a和b為0-4中的一個整數(shù),且(a+b)≤4 ; 所述R、Rl和R2可選自Cl、Br、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、C5-C18的烷基和烯基、環(huán)戊基、環(huán)己基、苯基、乙烯基、烯丙基、2-烯丁基、3-烯丁基、2-甲基烯丙基、丙烯酰氧甲基、甲基丙烯酰氧甲基、丙烯酰氧乙基、甲基丙烯酰氧乙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、乙酰氧丙基、乙酰氧乙基、乙酰氧甲基、氨甲基、氨乙基、Y-氨丙基、齒經(jīng)基、疏烷基、N-( β _氣乙基)-Y _氣丙基、Y _2,3-環(huán)氧丙氧丙基、輕乙基、Y-輕丙基、4-輕丁基、5-輕戍基、N-苯基-氨甲基、N-苯基-β -氨乙基、N-苯基-Y -氨丙基、(N-全氟辛基磺?;?-氨丙基、含氟烷基、異氰酸烴基、氰烴基、烷氧基、酰氧基、酮肟基酰氧基和酰氨基中的任意一種或多種。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1或2中任意一項權(quán)利要求所述的一種表面改性納米二氧化硅,其特征在于,所述硅氮烷化合物,選自六甲基二硅氮烷、六甲基環(huán)三硅氮烷、八甲基環(huán)四硅氮烷的一種或幾種。
      6.一種表面改性納米二氧化硅,其特征在于,所述納米二氧化硅制備方法如下: S10.提供二氧化硅,分散于非水溶劑中,加入硅烷化合物,混合充分反應(yīng),干燥,得到硅烷化合物改性二氧化硅; S20.硅烷化合物改性二氧化硅,分散于水中,加入硅氮烷化合物,混合充分反應(yīng),干燥,得到表面改性二氧化硅。
      【文檔編號】C09C1/28GK103897435SQ201410122183
      【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月30日
      【發(fā)明者】任天斌, 肖國權(quán), 韓宇 申請人:蘇州奈微納米科技有限公司
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