一種應用于半導體照明的yag熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的應用于半導體照明的YAG熒光粉是由Y3Al5O12:Ce3+微球構成的粉體，微球直徑為1~2μm。其制備方法是采用無機鹽作為前驅體，通過溶膠凝膠法在較低的熱處理溫度得到Y3Al5O12:Ce3+熒光微球。本發(fā)明制備工藝簡單，操作方便。在整個制備過程中時間短，熱處理溫度低，能大幅度降低能耗，非常適合工業(yè)化大規(guī)模生產。本發(fā)明獲得的YAG熒光微球具有形狀規(guī)則，尺寸分布均勻，發(fā)光性能優(yōu)異等特點，可廣泛用于制作白光LED照明器件。
【專利說明】-種應用于半導體照明的YAG熒光粉及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及應用于半導體照明的YAG熒光粉及其制備方法，屬于半導體照明技術 領域。

【背景技術】
[0002] 近年來，由于藍光、紫光及紫外發(fā)光二極管（LED)性能的快速提升，LED照明產業(yè) 發(fā)展迅速。與現有照明器件相比，LED照明具有節(jié)能、環(huán)保、成本低、效率高、響應時間短、使 用壽命長、抗沖擊及耐震動等眾多優(yōu)點，因而成為新一代照明器件的理想選擇。
[0003] LED作為環(huán)保型新一代照明光源，主要是指白光LED。目前，較為成熟的白光LED 器件主要由藍色LED芯片激發(fā)YAG黃色熒光粉實現白色發(fā)光。工業(yè)化生產中主要采用高溫 固相燒結工藝制備YAG黃色熒光粉，普遍存在制備工藝繁瑣，燒結溫度高（> 1600°C)，能源 消耗巨大，生產成本高等問題。同時，由于制備技術的局限，現有商業(yè)化YAG黃色熒光粉還 存在顆粒形狀不規(guī)則，尺寸變化大等問題，嚴重影響白光LED器件的光學性能。因此，研制 開發(fā)制備工藝簡單，能耗少、成本低，顆粒形狀規(guī)則，尺寸分布均勻的YAG黃色熒光粉具有 十分重要的意義。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，成本低廉，適合工業(yè)化生產，形狀規(guī)則的應 用于半導體照明的YAG熒光粉及其制備方法 本發(fā)明的應用于半導體照明的YAG熒光粉是由Y3A15012: Ce3+微球構成的粉體，微球直 徑為1~2 μ m。
[0005] 應用于半導體照明的YAG熒光粉的制備方法，包括如下步驟： 1) 按質量比結晶氯化鋁：六水合氯化釔：六水合氯化鈰：乙醇：去離子水：甲酰胺： 1，2-環(huán)氧丙烷=1 :0· 46 :0· 07 ?0· 14 :0· 85 ?1. 82 :0· 62 ?1. 85 :0· 35 ?0· 70 :0· 77 ? 1. 79,稱取結晶氯化鋁、六水合氯化釔、六水合氯化鈰、乙醇、去離子水、甲酰胺和1，2-環(huán)氧 丙燒； 2) 在15-25°C恒溫水浴的條件下，將步驟1)中的結晶氯化鋁、六水合氯化釔和六水合 氯化鈰充分溶解于去離子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2環(huán)氧丙烷，充分攪 拌混合后放入密封容器中，再在5(T60°C恒溫條件下保溫至混合溶液形成凝膠； 3) 將凝膠于6(T90°C恒溫條件下干燥6~24小時，然后研磨分散，將其在50(T700°C下處 理2飛小時，再在還原性氣氛下于80(Tl200°C燒結2?8小時，得到YAG熒光粉。
[0006] 上述的還原性氣氛為H2和N2按體積比為1 :19混合的氣體。
[0007] 本發(fā)明與技術背景相比，具有以下優(yōu)勢： 本發(fā)明使用的設備簡單，操作方便，步驟簡略。在整個制備過程中時間短，熱處理溫度 低，整體大幅度降低了能耗，非常適合工業(yè)化大規(guī)模生產。本發(fā)明獲得的YAG熒光微球具有 形狀規(guī)則，尺寸分布均勻，發(fā)光性能優(yōu)異等特點，可廣泛用于制作白光LED照明器件。
[0008] 此外，通過調節(jié)結晶氯化鈰、1，2-環(huán)氧丙烷、去離子水及乙醇的加入比例以及恒溫 水浴溫度，可以改變YAG熒光球體的顆粒尺寸，從而調控YAG熒光粉的發(fā)光強度。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 圖1是實施例1制備的YAG熒光粉的掃描電子顯微鏡照片； 圖2是實施例1制備的YAG熒光粉的X射線衍射圖譜； 圖3是實施例1制備的YAG熒光粉的PL熒光光譜圖。

【具體實施方式】
[0010] 實施例1 1) 按質量比結晶氯化鋁：六水合氯化釔：六水合氯化鈰：乙醇：去離子水：甲酰胺： 1，2-環(huán)氧丙烷=1 :0. 46 :0. 07 :1. 34 :1. 24 :0. 35 :1. 79,稱取結晶氯化鋁、六水合氯化釔、 六水合氯化鈰、乙醇、去離子水、甲酰胺和1，2-環(huán)氧丙烷； 2) 在25°C恒溫水浴的條件下，將步驟1)中的結晶氯化鋁、六水合氯化釔和六水合氯化 鈰充分溶解于去離子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2環(huán)氧丙烷，充分攪拌混 合后放入密封容器中，再在60°C恒溫條件下保溫至混合溶液形成凝膠； 3) 將凝膠置于60°C恒溫條件下干燥24小時，然后研磨分散，將其在500°C的條件下保 溫4小時，再在H2和N 2按體積比1 :19混合的氣體氣氛下于800°C保溫2小時，冷卻后獲得 YAG熒光粉。
[0011] 該YAG熒光粉的掃描電子顯微鏡照片見圖1，由圖可見YAG熒光微球具有形狀規(guī) 貝1J，尺寸分布均勻的特點，微球直徑為Γ2μπι。其X射線衍射圖譜見圖2,表明獲得的YAG 熒光粉結晶度非常好；PL熒光光譜圖見圖3,由圖可見，本發(fā)明制備得到的YAG熒光粉在 470nm光的激發(fā)下發(fā)出了 540nm的光，而且發(fā)光強度強，非常適合用于制作白光LED照明器 件。
[0012] 實施例2 1) 按質量比結晶氯化鋁：六水合氯化釔：六水合氯化鈰：乙醇：去離子水：甲酰胺： 1，2-環(huán)氧丙烷=1 :0. 46 :0. 14 :1. 34 :1. 24 :0. 35 :1. 79,稱取結晶氯化鋁、六水合氯化釔、 六水合氯化鈰、乙醇、去離子水、甲酰胺和1，2-環(huán)氧丙烷； 2) 在15°C恒溫水浴的條件下，將步驟1)中的結晶氯化鋁、六水合氯化釔和六水合氯化 鈰充分溶解于去離子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2環(huán)氧丙烷，充分攪拌混 合后放入密封容器中，再在60°C恒溫條件下保溫至混合溶液形成凝膠； 3) 將凝膠置于70°C恒溫條件下干燥24小時，然后研磨分散，將其在600°C的條件下保 溫4小時，再在H2和N 2按體積比1 :19混合的氣體氣氛下于900°C保溫4小時，冷卻后獲得 形狀規(guī)則，尺寸分布均勻的YAG熒光微球。
[0013] 實施例3 1) 按質量比結晶氯化鋁：六水合氯化釔：六水合氯化鈰：乙醇：去離子水：甲酰胺： 1，2-環(huán)氧丙烷=1 :0.46 :0.07 :0.85 :1.85 :0.35 :1. 79,稱取結晶氯化鋁、六水合氯化釔、 六水合氯化鈰、乙醇、去離子水、甲酰胺和1，2-環(huán)氧丙烷； 2) 在20°C恒溫水浴的條件下，將步驟1)中的結晶氯化鋁、六水合氯化釔和六水合氯化 鈰充分溶解于去離子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2環(huán)氧丙烷，充分攪拌混 合后放入密封容器中，再在50°C恒溫條件下保溫至混合溶液形成凝膠； 3)將凝膠置于80°C恒溫條件下干燥6小時，然后研磨分散，將其在600°C的條件下保溫 4小時，再在H2和N2按體積比1 :19混合的氣體氣氛下于1000°C保溫12小時，冷卻后獲得 形狀規(guī)則，尺寸分布均勻的YAG熒光微球。
[0014] 實施例4 1) 按質量比結晶氯化鋁：六水合氯化釔：六水合氯化鈰：乙醇：去離子水：甲酰胺： 1，2-環(huán)氧丙烷=1 :0.46 :0.07 :1.82 :0.62 :0.35 : 1.79,稱取結晶氯化鋁、六水合氯化釔、 六水合氯化鈰、乙醇、去離子水、甲酰胺和1，2-環(huán)氧丙烷； 2) 在25°C恒溫水浴的條件下，將步驟1)中的結晶氯化鋁、六水合氯化釔和六水合氯化 鈰充分溶解于去離子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2環(huán)氧丙烷，充分攪拌混 合后放入密封容器中，再在55°C恒溫條件下保溫至混合溶液形成凝膠； 3) 將凝膠置于80°C恒溫條件下干燥20小時，然后研磨分散，將其在700°C的條件下保 溫4小時，再在H2和N 2按體積比1 :19混合的氣體氣氛下于900°C保溫4小時，冷卻后獲得 形狀規(guī)則，尺寸分布均勻的YAG熒光微球。
[0015] 實施例5 1) 按質量比結晶氯化鋁：六水合氯化釔：六水合氯化鈰：乙醇：去離子水：甲酰胺： 1，2-環(huán)氧丙烷=1 :0.46 :0.07 :1.34 :1.24 :0.70 :1. 79,稱取結晶氯化鋁、六水合氯化釔、 六水合氯化鈰、乙醇、去離子水、甲酰胺和1，2-環(huán)氧丙烷； 2) 在20°C恒溫水浴的條件下，將步驟1)中的結晶氯化鋁、六水合氯化釔和六水合氯化 鈰充分溶解于去離子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2環(huán)氧丙烷，充分攪拌混 合后放入密封容器中，再在50°C恒溫條件下保溫至混合溶液形成凝膠； 3) 將凝膠置于80°C恒溫條件下干燥24小時，然后研磨分散，將其在500°C的條件下保 溫4小時，再在H2和N 2按體積比1 :19混合的氣體氣氛下于900°C保溫12小時，冷卻后獲 得形狀規(guī)則，尺寸分布均勻的YAG熒光微球。
[0016] 實施例6 1) 按質量比結晶氯化鋁：六水合氯化釔：六水合氯化鈰：乙醇：去離子水：甲酰胺： 1，2-環(huán)氧丙烷=1 :0. 46 :0. 07 :1. 34 :1. 24 :0. 35 :0. 77,稱取結晶氯化鋁、六水合氯化釔、 六水合氯化鈰、乙醇、去離子水、甲酰胺和1，2-環(huán)氧丙烷； 2) 在17°C恒溫水浴的條件下，將步驟1)中的結晶氯化鋁、六水合氯化釔和六水合氯化 鈰充分溶解于去離子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2環(huán)氧丙烷，充分攪拌混 合后放入密封容器中，再在50°C恒溫條件下保溫至混合溶液形成凝膠； 3) 將凝膠置于80°C恒溫條件下干燥24小時，然后研磨分散，將其在600°C的條件下保 溫4小時，再在H2和N 2按體積比1 :19混合的氣體氣氛下于1000°C保溫4小時，冷卻后獲 得形狀規(guī)則，尺寸分布均勻的YAG熒光微球。
[0017] 實施例7 1)按質量比結晶氯化鋁：六水合氯化釔：六水合氯化鈰：乙醇：去離子水：甲酰胺： 1，2-環(huán)氧丙烷=1 :0.46 :0.07 :1.34 :1.24 :0.35 :1. 79,稱取結晶氯化鋁、六水合氯化釔、 六水合氯化鈰、乙醇、去離子水、甲酰胺和1，2-環(huán)氧丙烷； 2) 在23°C恒溫水浴的條件下，將步驟1)中的結晶氯化鋁、六水合氯化釔和六水合氯化 鈰充分溶解于去離子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2環(huán)氧丙烷，充分攪拌混 合后放入密封容器中，再在60°C恒溫條件下保溫至混合溶液形成凝膠； 3) 將凝膠置于70°C恒溫條件下干燥2小時，然后研磨分散，將其在600°C的條件下保 溫4小時，然后H2和N 2按體積比1 :19混合的氣體氣氛下于800°C保溫4小時，冷卻后獲得 YAG熒光微球。
【權利要求】
1. 一種應用于半導體照明的YAG熒光粉，其特征在于它是由Y3A150 12: Ce3+微球構成的 粉體，微球直徑為1?2 μ m。
2. 制備權利要求1所述的應用于半導體照明的YAG熒光粉的方法，包括如下步驟： 1) 按質量比結晶氯化鋁：六水合氯化釔：六水合氯化鈰：乙醇：去離子水：甲酰胺： 1，2-環(huán)氧丙烷=1 :0· 46 :0· 07 ?0· 14 :0· 85 ?1. 82 :0· 62 ?1. 85 :0· 35 ?0· 70 :0· 77 ? 1. 79,稱取結晶氯化鋁、六水合氯化釔、六水合氯化鈰、乙醇、去離子水、甲酰胺和1，2-環(huán)氧 丙燒； 2) 在15?25°C恒溫水浴的條件下，將步驟1)中的結晶氯化鋁、六水合氯化釔和六水 合氯化鈰充分溶解于去離子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2環(huán)氧丙烷，充分 攪拌混合后放入密封容器中，再在50?60°C恒溫條件下保溫至混合溶液形成凝膠； 3) 將凝膠于60?90°C恒溫條件下干燥6?24小時，然后研磨分散，將其在500? 700°C下處理2?6小時，再在還原性氣氛下于800?1200°C燒結2?8小時，得到YAG熒 光粉。
3. 根據權利要求2所述的制備應用于半導體照明的YAG熒光粉的方法，其特征在于所 述的還原性氣氛為H2和N 2按體積比為1 :19混合的氣體。
【文檔編號】C09K11/80GK104046357SQ201410223326
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年5月26日 優(yōu)先權日:2014年5月26日
【發(fā)明者】樊先平, 吳立昂, 喬旭升, 吳一民, 萬軍 申請人:浙江大學