一種環(huán)保型納米級還原染料的商品化加工方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，具體涉及環(huán)保型納米級還原染料的商品化加工方法，具體是將還原染料、木質素磺酸鈉和水加入到分散釜中通過高速旋切得到懸浮物料，然后將懸浮物料進行精細化研磨、三級過濾，最后采用噴霧造粒、干燥即得該環(huán)保型納米級還原染料。本發(fā)明通過獨特的三級過濾工序并采用特定的干燥條件制備的還原染料，化料快，分散穩(wěn)定性好，重金屬含量低，軋染上色率高，且解決了物料飛揚、環(huán)境差的行業(yè)詬病，無需加入防塵油，節(jié)約生產成本，提高產品質量。
【專利說明】一種環(huán)保型納米級還原染料的商品化加工方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，具體涉及環(huán)保型納米級還原染料的商品化加工 方法。

【背景技術】
[0002] 還原染料自問世以來由于牢度優(yōu)異，在染料市場中贏得了高級染料的譽稱，隨著 市場需求量的加大，對其質量的要求也日趨嚴格，特別是歐美等發(fā)達國家對染料中殘留的 重金屬有著更嚴格的要求。
[0003] 還原染料無論是用于懸浮體軋染，還是隱色體浸染，都需要染料的顆粒要細，染料 粒子粗，首先會導致懸浮液穩(wěn)定性差，容易沉降；第二則是顆粒過大，導致比表面積小，還原 染料化料速度慢，不利于染料的勻染透染及色牢度的提高；第三，染料顆粒大，會降低染料 透染性，產生色點。
[0004] 中國專利（CN101215429A)公開了一種微納米還原染料的制備工藝，該工藝通過 預分散、沖擊粉碎、超細粉碎、最后進行均質化處理，該工藝制備的還原染料平均粒徑為 0. 2 μ m，但是染料的粒徑不均勻，有的為微米級，容易造成染色時產生色點；現有技術中的 噴霧造粒過程中需加入防塵油，但防塵油使染料質量下降且對人體有危害。


【發(fā)明內容】

[0005] 針對現有技術存在的問題，本發(fā)明提供了一種環(huán)保型納米級還原染料商品化加工 方法，該方法制備的染料粒徑小且均勻，本方法根據物料性質制定出了最佳的干燥商品化 加工條件，解決了物料飛揚、環(huán)境差的行業(yè)詬病。
[0006] 本發(fā)明采取的技術方案為： 本發(fā)明提供了一種環(huán)保型納米級還原染料的商品化加工方法，該方法包括以下步驟： a. 預分散：將還原染料、木質素磺酸鈉和水加入到分散釜中，通過高速旋切將物料粉 碎為漿狀懸浮物； b. 精細化研磨：將上述漿狀懸浮物加入到液體細碎機內進行超細粉碎，將物料細碎為 均一的懸濁液漿料，將漿料倒入砂磨機中進行精細化研磨，得初級染料； c. 三級過濾：將上述初級燃料首先通過篩網進行一級振動過濾，然后經裝有濾布的濾 機進行二級過濾，最后利用納米濾芯進行三級過濾，得納米級還原染料； d. 噴霧造粒：將上述納米級還原染料在特定的干燥造粒條件下通過噴霧干燥進行商 品化造粒，得商品化的環(huán)保型納米級還原染料。
[0007] 步驟a中所述的還原染料和木質素磺酸鈉的質量比為1:2 ;水為原料總量的 30-35%，預分散后物料細度為10-30微米。
[0008] 步驟b中所述的漿料按5_30L/min的進料量倒入砂磨機中，漿料細度為5-10微 米。所述砂磨機中研磨介質氧化鋯，直徑為〇. 8-1. 0毫米，所述研磨介質的介質比重為4. 6， 裝填系數為80%。
[0009] 步驟b中所述懸濁液漿料進入砂磨機的溫度為30_85°C。
[0010] 步驟C所述的篩網為10000-13000目，濾布為13000-15000目，濾芯為10-100納 米。
[0011] 步驟d所述的噴霧造粒的條件為：塔頂溫度：135-225°C、塔底溫度：56-94°C、出口 溫度：54-92°C、進口負壓：400-1200Pa、出 口負壓：400-1200Pa。
[0012] 所述的環(huán)保型納米級還原染料是由10-100納米的小顆粒的染料組成的直徑為 I. 5-2mm的空心顆粒，水分含量彡9%。
[0013] 所述的分散釜轉速為0-3000轉/min ; 所述的還原染料為市售的各種初級還原染料。
[0014] 本發(fā)明中漿料進入砂磨機后，和筒內研磨介質、一起被高速旋轉的分散盤所攪動， 使物料中的顆粒和研磨介質產生強烈的剪切，達到磨細顆粒的分散聚集體的目的，研磨分 散后的液固懸浮體通過過濾器流出，過濾器的網眼尺寸為0. 1毫米。
[0015] 本發(fā)明與傳統(tǒng)的砂磨機處理后即轉序進入商品化造粒不同，增加了三級過濾工 序，首先通過10000…13000目篩網進行一級振動過濾，然后使用裝有102000…15000目濾 布的濾機進行過濾，最后使用1〇?100納米濾芯進行三級過濾，該工序的增加將砂磨機處 理后仍存在的大顆粒進行過濾，經三級過濾后物料顆粒均在100納米以內，增大了顆粒的 比表面積，更適合于還原液還原和空氣的氧化，徹底解決物料化料難、染色容易出現色點、 色斑的問題，對還原染料品質的提升是一次質的飛躍。
[0016] 本發(fā)明中所使用的木質素磺酸鈉作為分散劑及填充劑使用，通過控制木質素磺酸 鈉的加入量，能夠提高染料著色且著色更均勻，能夠縮短染料研磨的時間。
[0017] 本發(fā)明在噴霧干燥工序中，根據物料的性質濕度、密度及顆粒大小制定出了相應 的干燥造粒條件，該條件使物料不飛揚，且無需加入除塵油，徹底解決了物料飛揚、環(huán)境差 的行業(yè)詬病。
[0018] 本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果為： 1.本發(fā)明通過三級過濾工藝，使化料后的物料顆粒達到納米級，還原染料化料(物料溶 解）快，提高上染率。
[0019] 2.本發(fā)明通過不同的物料性質制定不同的噴霧造粒條件，物料的粒徑均勻，形成 的空心顆粒使物料化料更快，且物料不飛揚，環(huán)保經濟。

【具體實施方式】
[0020] 下面通過實施例對本發(fā)明進行進一步的闡述，下述說明僅為了解釋本發(fā)明，并不 對其內容進行限定。
[0021] 本發(fā)明使用的砂磨機的具體構造參數為：筒體容積：250L、有效容積：222L、主電 機型號/功率：Y280S-4-V6、75KW、泵電機型號/功率：YCT160-4A 2. 2KW、分散軸轉速： 570r/min、圓固線速度：12m/s、料壓：0· 22mpa、水壓：0· 22mpa，研磨介質為直徑0· 8-1. 0毫 米的氧化鋯，介質比重4. 6,有效容積80%，則研磨介質標準填充量：222X80%X4. 6=817kg。
[0022] 噴霧造粒的具體工藝操作參數為：泵壓：1. 8-4. 8MPa、氣壓0. 5-0. 9MPa、噴片孔 徑：0· 5-4. 9_、潤流片厚度：2-8_。
[0023] 實施例1 一種環(huán)保型納米級還原染料的商品化加工方法，包括以下步驟： a. 將150kg還原橄欖綠B和150kg木質素磺酸鈉、90kg水加入到分散釜中，高速旋切 將物料粉碎為粒徑約為10微米的漿狀懸浮物； b. 將上述漿狀懸浮物加入到液體細碎機內進行超細粉碎，將物料細碎到直徑約為5微 米均一的懸池液楽料，將加熱到60°C的楽料按20L/min的進料量倒入砂磨機中，氧化锫的 質量為817kg，進行精細化研磨，得初級染料； c. 將上述初級燃料首先通過13000目篩網進行一級振動過濾，然后經裝有15000目濾 布的濾機進行二級過濾，最后利用50納米濾芯進行三級過濾，得納米級還原染料； d. 噴霧造粒：將上述納米級還原染料在特定的干燥造粒條件(塔頂溫度：138°C、塔底 溫度：60°C、出口溫度：65°C、進口負壓：450Pa、出口負壓：450Pa)下通過噴霧干燥進行商品 化造粒，得商品化的環(huán)保型納米級還原染料。
[0024] 該環(huán)保型納米級還原染料是由小于50納米的小顆粒組成的I. 5mm左右的空心顆 粒，水分含量為4%。
[0025] 實施例2 一種環(huán)保型納米級還原染料的商品化加工方法，包括以下步驟： a. 將將150kg還原藍RSN和150kg木質素磺酸鈉、94kg水加入到分散釜中，高速旋切 將物料粉碎為粒徑約為18微米的漿狀懸浮物； b. 將上述漿狀懸浮物加入到液體細碎機內進行超細粉碎，將物料細碎到直徑為5-10 微米均一的懸濁液漿料，將溫度為30°C的漿料按18L/min的進料量倒入砂磨機中，氧化鋯 的質量為817kg，進行精細化研磨，得初級染料； c. 將上述初級燃料首先通過12000目篩網進行一級振動過濾，然后經裝有13000目濾 布的濾機進行二級過濾，最后利用100納米濾芯進行三級過濾，得納米級還原染料； d. 噴霧造粒：將上述納米級還原染料在特定的干燥造粒條件(塔頂溫度：185°C、塔底 溫度：80°C、出口溫度：85°C、進口負壓：850Pa、出口負壓：900Pa)下通過噴霧干燥進行商品 化造粒，得商品化的環(huán)保型納米級還原染料。
[0026] 該環(huán)保型納米級還原染料小于100納米的小顆粒組成的I. 8mm左右的空心顆粒， 水分含量為5%。
[0027] 實施例3 一種環(huán)保型納米級還原染料的商品化加工方法，包括以下步驟： a. 將150kg還原藍RSN和150kg木質素磺酸鈉、105kg水加入到分散釜中，高速旋切將 物料粉碎為粒徑約30微米的漿狀懸浮物； b. 將上述漿狀懸浮物加入到液體細碎機內進行超細粉碎，將物料細碎到直徑為5-10 微米均一的懸濁液漿料，將漿料按30L/min的進料量倒入砂磨機中，氧化鋯的質量為 817kg，進行精細化研磨，得初級染料； c. 將上述初級燃料首先通過10000目篩網進行一級振動過濾，然后經裝有13000目濾 布的濾機進行二級過濾，最后利用30納米濾芯進行三級過濾，得納米級還原染料； d. 噴霧造粒：將上述納米級還原染料在特定的干燥造粒條件(塔頂溫度：225°C、塔底 溫度：94°C、出口溫度：92°C、進口負壓：1150Pa、出口負壓：1200Pa)下通過噴霧干燥進行商 品化造粒，得商品化的環(huán)保型納米級還原染料。
[0028] 該環(huán)保型納米級還原染料小于30納米的小顆粒組成的2mm左右的空心顆粒，水分 含量為8%。
[0029] 對比例1 同實施例1其他步驟相同，但是采用傳統(tǒng)的工藝，不進行三級過濾工序，直接噴霧干燥 進行造粒。
[0030] 應用實施例 應用實施例1-3制備的環(huán)保型納米級還原染料和對比例合成的染料在相同條件下對 純棉布進行染色，染料用量為3% (〇. w. f)。
[0031] 本實施例制備的納米級染料化料時間比傳統(tǒng)的染料提高了 40%，棉布應用對比例 制備的染料進行染料后，由于顆粒不均勻且有大顆粒的存在，導致棉布出現色點且上染率 不高，具體數據見表1。
[0032] 表 1

【權利要求】
1. 一種環(huán)保型納米級還原染料的商品化加工方法，其特征在于，包括以下步驟： a. 預分散：將還原染料、木質素磺酸鈉和水加入到分散釜中，通過高速旋切將物料粉 碎為漿狀懸浮物； b. 精細化研磨：將上述漿狀懸浮物加入到液體細碎機內進行超細粉碎，將物料細碎為 均一的懸濁液漿料，將漿料倒入砂磨機中進行精細化研磨，得初級染料； c. 三級過濾：將上述初級燃料首先通過篩網進行一級振動過濾，然后經裝有濾布的濾 機進行二級過濾，最后利用納米濾芯進行三級過濾，得納米級還原染料； d. 噴霧造粒：將上述納米級還原染料在特定的干燥造粒條件下通過噴霧干燥進行商 品化造粒，得商品化的環(huán)保型納米級還原染料。
2. 根據權利要求1所述的商品化加工方法，其特征在于：步驟a中所述的還原染料和 木質素磺酸鈉的質量比為1:2 ;水為原料總量的30-35%，預分散后物料細度為10-30微米。
3. 根據權利要求1所述的商品化加工方法，其特征在于：步驟b中所述的漿料按 5-30L/min的進料量倒入砂磨機中，漿料細度為5-10微米。
4. 根據權利要求1所述的商品化加工方法，其特征在于：步驟b中所述砂磨機中研磨 介質氧化鋯，直徑為〇. 8-1. 0毫米。
5. 根據權利要求4所述的商品化加工方法，其特征在于：所述研磨介質的介質比重為 4. 6,裝填系數為80%。
6. 根據權利要求1所述的商品化加工方法，其特征在于：步驟b中所述懸濁液漿料進 入砂磨機的溫度為30-85°C。
7. 根據權利要求1所述的商品化加工方法，其特征在于：步驟c所述的篩網為 10000-13000 目，濾布為 13000-15000 目，濾芯為 10-100 納米。
8. 根據權利要求1所述的商品化加工方法，其特征在于：步驟d所述的噴霧造粒 的條件為：塔頂溫度：135-225 °C、塔底溫度：56-94 °C、出口溫度：54-92 °C、進口負壓： 400-1200Pa、出 口負壓：400-1200Pa。
9. 根據權利要求1-8任一項所述的商品化加工方法，其特征在于：所述的環(huán)保型納米 級還原染料是由小納米顆粒的染料組成的直徑為1. 5-2mm的空心顆粒，水分含量< 9%。
【文檔編號】C09B5/48GK104497616SQ201410702533
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月29日 優(yōu)先權日:2014年11月29日
【發(fā)明者】王洪衛(wèi), 郭元, 張懷永, 張文件, 孫晴晴, 蔣大為, 徐卉香 申請人:蕭縣凱奇化工科技有限公司