一種銥配合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種銥配合物及其制備方法，屬于電致磷光材料【技術(shù)領(lǐng)域】。制備方法包括環(huán)金屬配體的制備、氯橋聯(lián)銥配合物的制備、銥配合物粗產(chǎn)品制備和精制的步驟，最終得到結(jié)構(gòu)式為的銥配合物。本發(fā)明的銥配合物的CH2Cl2溶液能在350nm的激發(fā)光下發(fā)出藍(lán)色磷光，CIEx，y色度坐標(biāo)為(0.14，0.15)，能作為發(fā)光材料和客體材料用于制作藍(lán)色電致發(fā)光器件。
【專利說(shuō)明】一種鏈配合物及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電致磷光材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種銥配合物及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，電致磷光材料因具有良好的發(fā)光性能和理論上可以達(dá)到100%的內(nèi)量子 效率而成為研究熱點(diǎn)。
[0003] 目前研究的電致磷光材料主要是鋨、銥、鉬、釕等有機(jī)重金屬配合物，金屬銥配合 物具有相對(duì)較短的三線態(tài)壽命和更高的發(fā)光效率、能在室溫下發(fā)出較強(qiáng)的磷光以及可以通 過(guò)配體結(jié)構(gòu)的調(diào)整而調(diào)節(jié)發(fā)光波長(zhǎng)使電致發(fā)光器件的顏色覆蓋整個(gè)可見(jiàn)光區(qū)，是研究得最 多的一種磷光材料。
[0004] 要實(shí)現(xiàn)全色顯示及照明等應(yīng)用目的，在三基色中藍(lán)光是必不可少的。但相較于其 他顏色的磷光材料，藍(lán)色電致磷光材料的發(fā)光效率通常較低，目前文獻(xiàn)中報(bào)道的色純度高 的藍(lán)色磷光銥配合物也相對(duì)較少，因此合成高效飽和藍(lán)色磷光銥配合物是急需的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)構(gòu)新型的銥配合物，能作為電致磷光材料。
[0006] 本發(fā)明的另一目的是提供一種易于實(shí)施的銥配合物的制備方法。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種銥配合物，具有如下結(jié)構(gòu)式：
[0008]

【權(quán)利要求】
1. 一種銥配合物，其特征在于，具有如下結(jié)構(gòu)式： 1
〇
2. -種銥配合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： A、 環(huán)金屬配體的制備：將4,6-二甲基-2-氯嘧啶和2,4-二氟苯基硼酸加入到三苯基 膦、乙二醇二甲醚和飽和碳酸鉀溶液的混合溶液中，加入醋酸鈀并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流 10-24小時(shí)，冷卻分層，分離得到第一有機(jī)相，水相用乙酸乙酯萃取，并再次分層，分離得到 第二有機(jī)相；合并第一有機(jī)相和第二有機(jī)相并用蒸餾水和飽和食鹽水洗滌并分離得到第三 有機(jī)相，第三有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂干燥并過(guò)濾，將濾液濃縮后加入到硅膠柱中，以二氯甲烷 和丙酮混合溶劑為洗脫劑洗脫，得到洗脫液，蒸餾洗脫液，得到淡黃色固體，即為環(huán)金屬配
N 體，其結(jié)構(gòu)式為： B、 氯橋聯(lián)二聚體的制備：將IrCl3 · 3H20、環(huán)金屬配體以及乙二醇單乙醚和水加入到反 應(yīng)瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80°C _120°C遮光回流10-24小時(shí)，冷卻過(guò)濾，得到過(guò)濾液，濾渣用 乙二醇單乙醚洗滌得萃取液，混合過(guò)濾液和萃取液，加入水，形成沉淀，過(guò)濾得到沉淀物，沉 淀物依次用水、乙醇、丙酮洗滌，干燥后黃色固體，即為銥氯橋聯(lián)二聚體，其結(jié)構(gòu)式為：
C、 銥配合物粗產(chǎn)品制備：將氯橋聯(lián)二聚體和5-(2-吡啶基）-1Η-四唑按摩爾比 1 : 1-10加入到二氯甲烷和乙醇混合溶劑中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下20-60°C反應(yīng)1-10小時(shí)，冷卻， 過(guò)濾反應(yīng)物，將濾液加入到正己烷中，靜置析出固體，用丙酮洗滌，真空干燥，得到銥配合物 粗廣品； D、 精制：將銥配合物粗產(chǎn)品加入到硅膠柱中，用二氯甲烷和丙酮混合溶劑作為洗脫劑 進(jìn)行洗脫，得到洗脫液，蒸發(fā)洗脫液得到黃色粉末狀固體，即為銥配合物，其結(jié)構(gòu)式為：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種銥配合物的制備方法，其特征在于，在步驟A中，二氯甲 烷和丙酮體積比為10 : 1，在步驟C中，二氯甲烷和乙醇體積比為5 : 1-2 : 1，在步驟D 中，二氯甲烷和丙酮的體積比為5 : 1。
【文檔編號(hào)】C09K11/06GK104370973SQ201410719471
【公開日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】盛燁鋒, 葛國(guó)平, 李春艷, 韋傳東 申請(qǐng)人:寧波大學(xué)