本發(fā)明涉及納米材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及水熱法制備一種紅薯莖稈制備熒光碳點(diǎn)的方法，制備的熒光碳點(diǎn)安全無(wú)毒、低成本，可以應(yīng)用于熒光成像及熒光染色領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳量子點(diǎn)是繼碳納米管、碳納米棒、金剛石、富勒烯等碳家族成員后，發(fā)現(xiàn)的具有優(yōu)良性能的碳納米材料。熒光碳點(diǎn)具有熒光性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒、制備方法簡(jiǎn)單、成本低、生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)，在生物分析、光催化及光學(xué)器件等領(lǐng)域得到了越來(lái)越廣泛的關(guān)注，有望成為新一代取代有機(jī)熒光試劑及無(wú)機(jī)重金屬納米材料的熒光材料。
目前，熒光碳點(diǎn)的合成主要采用天然物質(zhì)經(jīng)過(guò)水熱法合成。天然物質(zhì)本身無(wú)毒、安全，利用天然物質(zhì)合成碳點(diǎn)成為研究的熱點(diǎn)。目前，利用天然物質(zhì)合成碳點(diǎn)主要有：蠶絲、豆奶、雞蛋清、橘子皮、柚子皮、柳樹葉、香蕉汁等，但由于合成的碳點(diǎn)受到原料的影響產(chǎn)率低，無(wú)法大規(guī)模制備，其應(yīng)用受到限制。我國(guó)每年的紅薯總種植面積保持在620萬(wàn)公頃左右，總產(chǎn)量穩(wěn)定在1億噸以上，分別占全世界的70％和80％，已成為世界上最大的紅薯生產(chǎn)國(guó)。紅薯莖稈是一種生物質(zhì)廢料，大部分種植區(qū)的紅薯莖稈都被廢棄或焚燒，焚燒后不但污染空氣，還是一種資源的浪費(fèi)。紅薯莖稈量大易得，利用紅薯莖稈水熱合成的碳點(diǎn)，熒光量子產(chǎn)率高，既可以保證以天然產(chǎn)物為原料安全無(wú)毒的特點(diǎn)，也有利于環(huán)境保護(hù)的問(wèn)題及有效利用廢物。合成的碳點(diǎn)可以用不同波長(zhǎng)激發(fā)，發(fā)射波長(zhǎng)位于400～600nm左右，熒光信號(hào)穩(wěn)定不容易降解，在熒光成像、熒光傳感器方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了進(jìn)一步降低制備成本，采用廢料紅薯莖稈為碳源，紅薯莖稈量大易得，制備的碳點(diǎn)溶液熒光強(qiáng)度高、穩(wěn)定性好、熒光發(fā)射波長(zhǎng)范圍寬，可以用于熒光成像、熒光染色等領(lǐng)域。
1.一種紅薯莖稈制備熒光碳點(diǎn)的方法，具體步驟包括如下：
(1)將紅薯莖稈用高速攪拌機(jī)粉碎成粉末；
(2)將粉碎好的紅薯莖稈加入到反應(yīng)釜中，加入超純水混合后，加熱反應(yīng)1至24小時(shí)；
(3)冷卻到室溫后過(guò)濾，得到棕黃色液體；
(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過(guò)高速離心機(jī)離心，得到上層清液，經(jīng)過(guò)透析袋透析15至48小時(shí)，即可得到碳點(diǎn)溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的一種紅薯莖稈制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征是：步驟(1)中所述高速攪拌機(jī)為功率轉(zhuǎn)速40000轉(zhuǎn)每分鐘以上的破壁機(jī)，粉末越細(xì)，越有利于提高熒光亮度。
3.如權(quán)利要求1所述的一種紅薯莖稈制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征是：步驟(2)中所述紅薯莖稈與超純水混合比例為1∶20～1∶500(紅薯莖稈的質(zhì)量∶水的體積)，混合物加熱溫度在150～240℃之間，加熱時(shí)間在1～24小時(shí)之間。
4.如權(quán)利要求1所述的一種紅薯莖稈制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征是：步驟(3)中所述過(guò)濾為0.22um的微孔濾膜過(guò)濾。
5.一種紅薯莖稈制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征是：步驟(4)中所述高速離心為至少8000轉(zhuǎn)每分鐘以上離心機(jī)離心，離心后取得上清液，用截留分子量為500d～3500d的透析袋透析15～48小時(shí)，即可得到碳點(diǎn)溶液。
6.如權(quán)利要求1所述的一種紅薯莖稈制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征是：制備的碳點(diǎn)具有高度熒光發(fā)光性質(zhì)，可以應(yīng)用于生物熒光成像等領(lǐng)域。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于紅薯莖稈量大易得、制備方法簡(jiǎn)單、成本低、合成的碳點(diǎn)水溶性好、發(fā)射波長(zhǎng)范圍長(zhǎng)，熒光最強(qiáng)處主要位于500nm左右的綠光區(qū)，在生物成像、熒光材料領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
附圖說(shuō)明
附圖為碳點(diǎn)在365nm下和自然光下的熒光對(duì)比圖片。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施方式具體進(jìn)一步闡明發(fā)明的內(nèi)容，但并不局限于這些實(shí)施例。
熒光碳點(diǎn)的制備：
實(shí)施例1
(1)將紅薯莖稈100克用高速攪拌機(jī)粉碎成粉末；
(2)將粉碎好的紅薯莖稈稱取5克加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到180℃反應(yīng)16小時(shí)；
(3)將(2)反應(yīng)完后的樣品冷卻到室溫后用0.22um的微孔濾膜過(guò)濾，得到棕黃色液體；
(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機(jī)離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過(guò)截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時(shí)，即可得到碳點(diǎn)溶液。
實(shí)施例2
(1)將紅薯莖稈100克用高速攪拌機(jī)粉碎成粉末；
(2)將粉碎好的紅薯莖稈稱取5克加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到180℃反應(yīng)24小時(shí)；
(3)將(2)反應(yīng)完后的樣品冷卻到室溫后用0.22um的微孔濾膜過(guò)濾，得到棕黃色液體；
(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機(jī)離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過(guò)截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時(shí)，即可得到碳點(diǎn)溶液。
實(shí)施例3
(1)將紅薯莖稈100克用高速攪拌機(jī)粉碎成粉末；
(2)將粉碎好的紅薯莖稈稱取5克加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到200℃反應(yīng)12小時(shí)；
(3)將(2)反應(yīng)完后的樣品冷卻到室溫后用0.22um的微孔濾膜過(guò)濾，得到棕黃色液體；
(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機(jī)離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過(guò)截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時(shí)，即可得到碳點(diǎn)溶液。
實(shí)施例4
(1)將紅薯莖稈100克用高速攪拌機(jī)粉碎成粉末；
(2)將粉碎好的紅薯莖稈稱取5克加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到200℃反應(yīng)24小時(shí)；
(3)將(2)反應(yīng)完后的樣品冷卻到室溫后用0.22um的微孔濾膜過(guò)濾，得到棕黃色液體；
(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機(jī)離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過(guò)截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時(shí)，即可得到碳點(diǎn)溶液。
選擇合適的碳化溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的產(chǎn)率影響至關(guān)重要，在反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)，優(yōu)選的加熱溫度200℃。
實(shí)施例5
(1)將紅薯莖稈100克用高速攪拌機(jī)粉碎成粉末；
(2)將粉碎好的紅薯莖稈稱取3克加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到200℃反應(yīng)12小時(shí)；
(3)將(2)反應(yīng)完后的樣品冷卻到室溫后過(guò)濾，得到棕黃色液體；
(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機(jī)離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過(guò)截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時(shí)，即可得到碳點(diǎn)溶液。
碳點(diǎn)的產(chǎn)率受到反應(yīng)時(shí)間和溫度及濃度三個(gè)因素的影響，優(yōu)選三個(gè)條件后得到反應(yīng)時(shí)間和溫度及濃度的最佳值，反應(yīng)溫度200℃，反應(yīng)時(shí)間12小時(shí)，濃度為紅薯莖稈質(zhì)量與水體積比為1∶15～20。紅薯莖稈是采收后清洗干燥后使用。
熒光成像實(shí)驗(yàn)：
實(shí)施例6
將實(shí)施例5中制備的碳點(diǎn)溶液稀釋后作為墨水用鋼筆吸收，在紙上作圖后在紫外燈下拍照，得到熒光圖片。