本發(fā)明涉及稀土拋光粉制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種無機(jī)復(fù)合磨料及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，國內(nèi)對(duì)高端精密元件的拋光要求越來越高，因此刺激了國內(nèi)對(duì)高端拋光粉的研究。目前，高級(jí)拋光粉主要應(yīng)用于液晶顯示器、電子精密器件、高端光學(xué)元件、液晶玻璃基板、硬盤玻璃基板等鄰域。CMP（Chemical Mechanical Polishing）是公認(rèn)的幾乎唯一的全局平坦化技術(shù)，但在拋光過程中單一的無機(jī)拋光材料往往得不到令人滿意的結(jié)果，例氧化硅拋光粉具有易制備，硬度小，漿料分散性好等優(yōu)點(diǎn)，但其拋光效率低；鈰系稀土拋光粉具有拋光速率快，拋光精度高，易清洗、污染小等優(yōu)點(diǎn)，但其價(jià)格較貴，分散性不好，易團(tuán)聚；氧化鋁拋光粉的硬度大，且拋光速率高，但容易造成工件表面劃傷。因此，需要一種新型的拋光材料，提高對(duì)工件的拋光效率。與單一組成相的納米粒子不同，復(fù)合顆粒是指由兩種或兩種以上的物理和/或化學(xué)性質(zhì)不同的物質(zhì)組合而成的一種多相材料。利用不同種類和性質(zhì)磨料之間的協(xié)同作用，達(dá)到提高拋光效果的目的。
目前無機(jī)復(fù)合磨粒的制備大多采用沉淀法，先合成CeO2，再包覆在已制備好的SiO2微粒上，合成工藝復(fù)雜，且該方法中無機(jī)納米顆粒很難均勻包覆在另一種無機(jī)微球內(nèi)核表面。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種無機(jī)復(fù)合磨料及其制備方法，該無機(jī)復(fù)合磨料是以氧化硅為內(nèi)核，氧化鈰為外殼的復(fù)合磨粒，工藝簡單、節(jié)省時(shí)間，且可以獲得被CeO2包覆均勻、完整的CeO2/SiO2復(fù)合微球。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
一種無機(jī)復(fù)合磨料，所述磨料以SiO2微球?yàn)橛操|(zhì)磨料核心，SiO2微球沿外圓周均勻附著一組緊密排列的CeO2微球，形成核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球。
本發(fā)明還提供一種無機(jī)復(fù)合磨料的制備方法，包括以下步驟：
S1、采用無水乙醇和去離子水溶解40wt%的硅溶膠，得到硅溶液，硅溶膠、無水乙醇與去離子的體積比為1：2.5：2.5；
S2、將硅溶液加入到1.2mol/L的硝酸亞鈰溶液中得到混合溶液，硅溶液與硝酸亞鈰溶液的體積比為50:3；
S3、加入5wt%的十六烷基三甲基溴化銨，十六烷基三甲基溴化銨與硅溶液的體積比為3:5；之后于55℃恒溫水浴槽中加熱、保溫，以400r/min的速度用磁力攪拌器攪拌3h，使鈰顆粒均勻的分散在溶膠中，得到均勻的混合液前驅(qū)體；
S4、將混合液前驅(qū)體通過噴霧干燥器干燥，得到混合物前驅(qū)體；
S5、將混合物前驅(qū)體在1000℃馬弗爐中焙燒保溫6小時(shí)，取出冷卻后得到本發(fā)明的無機(jī)復(fù)合磨料。
本發(fā)明的有益效果是，舍棄傳統(tǒng)的制備方法，先將水合硝酸鈰與硅溶膠混合均勻，繼而通過噴霧干燥法直接制備出混合物前驅(qū)體，再通過煅燒，得到CeO2與SiO2的復(fù)合氧化物磨料，減少了中間沉淀以及沉淀物的干燥過程，操作工藝簡單，節(jié)省時(shí)間，并且可以獲得被CeO2包覆均勻、完整的CeO2/SiO2復(fù)合微球。
附圖說明
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明：
圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，本發(fā)明提供一種無機(jī)復(fù)合磨料，所述磨料以SiO2微球1為硬質(zhì)磨料核心，SiO2微球1沿外圓周均勻附著一組緊密排列的CeO2微球2，形成核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球。
本發(fā)明還提供一種無機(jī)復(fù)合磨料的制備方法，包括以下步驟：
S1、采用無水乙醇和去離子水溶解40wt%的50ml硅溶膠，得到硅溶液，硅溶膠、無水乙醇與去離子的體積比為1：2.5：2.5；
所述硅溶膠可采用正硅酸乙酯為硅源，以無水乙醇為溶劑，70±2℃下保溫，反應(yīng)平穩(wěn)選定pH值為1.5～2.0，通過水解得到硅溶膠；
S2、去1.2mol/L的硝酸亞鈰溶液3ml，將硅溶液加入到硝酸亞鈰溶液中得到混合溶液；
硝酸亞鈰溶液可采用工業(yè)上的純碳酸鈰，CeO2/TREO≥99.9%，TREO≥50%，加入1mol/L濃度的硝酸溶液中溶解，得到硝酸亞鈰溶液；
S3、再加入30ml質(zhì)量百分比5wt%的十六烷基三甲基溴化銨；之后于55℃恒溫水浴槽中加熱、保溫，以400r/min的速度用磁力攪拌器攪拌3h，使鈰顆粒均勻的分散在溶膠中，得到均勻的混合液前驅(qū)體；
S4、將混合液前驅(qū)體通過噴霧干燥器干燥，得到混合物前驅(qū)體；
噴霧干燥時(shí)的進(jìn)風(fēng)溫度為150～250℃、出風(fēng)溫度為75～125℃、進(jìn)氣壓力3.5Bar、進(jìn)氣口空氣流量1000L/h，混合液前驅(qū)體流量1000～1200ml/h，混合液前驅(qū)體的固含量為15%；
S5、將混合物前驅(qū)體在1000℃馬弗爐中焙燒保溫6小時(shí)，取出后在1小時(shí)內(nèi)冷卻至常溫，得到本發(fā)明的無機(jī)復(fù)合磨料。
鈰顆粒均勻的分散在溶膠中，得到均勻的混合液前驅(qū)體；混合液前驅(qū)體在噴霧干燥器上干燥時(shí)，水分瞬間蒸發(fā)，使得到混合物前驅(qū)體無團(tuán)聚，分散性好；制備的混合物前驅(qū)體煅燒時(shí)間大于300min，易使顆粒形狀呈球形；然后快速冷卻得到CeO2/SiO2復(fù)合磨粒拋光粉，急速冷卻有利形成缺陷顆粒，具有更好的吸附能力，進(jìn)而提高拋光切削力；減少了中間沉淀以及沉淀物的干燥過程，操作工藝簡單，節(jié)省時(shí)間，并且可以獲得被CeO2包覆均勻、完整的CeO2/SiO2復(fù)合微球。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制；任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。