本發(fā)明屬于功能型復(fù)合涂層技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種空心氧化鋁陶瓷微球改性聚氨酯涂層的制備方法。
背景技術(shù):
近年來,能源消耗問題越發(fā)嚴峻,人們對節(jié)能減排材料的需求日益增加。兼具隔熱耐磨性能的多功能涂層可有效降低涂層表面及內(nèi)部溫度,延長設(shè)備壽命,對節(jié)能降耗有十分重要的意義。多功能涂層由成膜物質(zhì)和功能性填料構(gòu)成。成膜物質(zhì)多由樹脂構(gòu)成,傳統(tǒng)溶劑型樹脂包含大量可揮發(fā)有機化合物,危害環(huán)境且耐水性較差,極大地限制了其應(yīng)用。氧化鋁片、鈦白粉、二氧化硅、氧化鋅等功能性填料在一定程度上增強了涂層的強度、硬度、耐磨、等力學性能并賦予涂層隔熱、抗菌等特性。但其密度高、均勻性差等缺點限制了涂層輕質(zhì)化的應(yīng)用與發(fā)展。
文獻1“司從輝,司大勇,陳安全等.一種納米氧化鋁改性丙烯酸樹脂型粉末涂料,中國,CN104945972B.2014”公開了一種制備具有優(yōu)異附著力、耐候性、耐腐蝕性的氧化鋁改性丙烯酸樹脂型粉末涂料的方法。但是,該方法以實心氧化鋁為功能性填料,所得涂層密度較大且生產(chǎn)工藝過程復(fù)雜,不易控制。
文獻2“王芳芳,郭涵瑜,李績.有機-無機復(fù)合型納米隔熱防火涂料的制備及性能研究[J].建筑科學,2015,31:24-28.”公開了一種制備有機-無機復(fù)合型納米隔熱防火涂料的方法。該涂料以水性丙烯酸酯乳液與水性環(huán)氧樹脂乳液復(fù)合作為有機成膜物,納米氫氧化鋁、陶瓷空心微珠、二氧化鈦等為無機填料制備出性能優(yōu)異的隔熱防火涂料。但是,所得涂料在受熱環(huán)境下會分解生成H2O,形成氣孔,加速涂層力學性能失效。
可見:傳統(tǒng)溶劑型聚氨酯基涂層存在污染環(huán)境、耐水性差、密度較高等缺點
技術(shù)實現(xiàn)要素:
要解決的技術(shù)問題
為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,本發(fā)明提出一種空心氧化鋁陶瓷微球改性聚氨酯涂層的制備方法,該復(fù)合涂層以水性聚氨酯為成膜物質(zhì),空心氧化鋁陶瓷球為功能性填料。該方法具有制備工藝簡單、成本低廉、反應(yīng)可控等優(yōu)點。
技術(shù)方案
一種空心氧化鋁陶瓷微球改性聚氨酯涂層的制備方法,其特征在于步驟如下:
步驟1:將Al(NO3)3·9H2O︰單糖︰去離子水按質(zhì)量比1︰(2~4)︰(20~40)混合,超聲處理和磁力攪拌后獲得均勻溶液;將所得溶液置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中,在150~220℃溫度下保溫2~24h,得到褐色凝膠狀液體;采用去離子水洗滌褐色凝膠狀液體至pH值為7,真空抽濾得到固態(tài)樣品,在40~80℃真空條件下干燥8~40h;
步驟2:將步驟1烘干產(chǎn)物置于氧化鋁坩堝中,在空氣氣氛下,于1200~1500℃熱處理1~10h,得到空心氧化鋁陶瓷微球;所得空心氧化鋁陶瓷微球粒徑為0.1~5μm。
步驟3:將空心氧化鋁陶瓷微球研磨,按質(zhì)量分數(shù)1~50wt%與水性聚氨酯進行共混,3000~6000rpm轉(zhuǎn)速下高速分散0.1~1.5h,超聲分散10~120min,得到均勻分散液;將分散液均勻涂抹在圓形載玻片上,用旋涂機進行旋涂,獲得厚度均勻的濕膜;所述旋涂參數(shù)如下:低速500~1000r/min,時間10~30s;高速1600~2000r/min,時間5~60s;
步驟4:將所得濕膜在40~80℃真空條件下固化0.5~4h;在固化后的載玻片上重復(fù)上述步驟,得到不同厚度的空心氧化鋁陶瓷微球/水性聚氨酯復(fù)合涂層。所用成膜物質(zhì)為水性聚氨酯。
所述步驟2的超聲處理為10~60min。
所述步驟2的磁力攪拌為10~60min。
所述單糖可為果糖或葡萄糖。
有益效果
本發(fā)明提出的一種空心氧化鋁陶瓷微球改性聚氨酯涂層的制備方法,將空心氧化鋁陶瓷微球與水性聚氨酯復(fù)合形成涂層。水性聚氨酯以水為溶劑,具有環(huán)保、無毒、相容性好、強度高、韌性好、優(yōu)異耐磨性等優(yōu)點,克服了傳統(tǒng)溶劑型樹脂耐水性差、污染環(huán)境等缺點,成為未來涂層領(lǐng)域的研究熱點。空心氧化鋁陶瓷微球具有高強度、高硬度、熱膨脹系數(shù)小、抗熱震、收縮率低、耐磨、耐腐蝕、透波和低紅外發(fā)射等優(yōu)良物理化學性能。
本發(fā)明制備的空心氧化鋁陶瓷微球改性聚氨酯涂層,克服了溶劑型樹脂污染環(huán)境、耐水性差的缺點,增強了涂層的強度、硬度、耐磨性、耐候性。此外,空心氧化鋁陶瓷微球低紅外發(fā)射率、低熱導(dǎo)率,高透波率等性質(zhì)拓寬了涂層在隔熱和電磁波隱身等領(lǐng)域的應(yīng)用。具有環(huán)保、質(zhì)輕、隔熱、耐磨、耐腐蝕、透波、低紅外發(fā)射等優(yōu)良性能的復(fù)合涂層的方法。該復(fù)合涂層以水性聚氨酯為成膜物質(zhì),空心氧化鋁陶瓷球為功能性填料。該方法具有制備工藝簡單、成本低廉、反應(yīng)可控等優(yōu)點。
附圖說明
圖1是本發(fā)明方法的工藝流程圖
具體實施方式
現(xiàn)結(jié)合實施例、附圖對本發(fā)明作進一步描述:
實施實例一
本實施例包括以下步驟:
稱量2gAl(NO3)3·9H2O、5g葡萄糖,加入到70ml去離子水中,超聲10min,磁力攪拌10min,置入100ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,在160℃下保溫24h;將所得褐色膠凝狀液體用去離子水洗滌至溶液pH值約為7,真空抽濾后在80℃下真空干燥24h;將所得產(chǎn)物放入高溫管式爐,1200℃燒結(jié)2h,即得到空心氧化鋁陶瓷微球。
取0.01g空心氧化鋁陶瓷微球加入到3.3g水性聚氨酯涂料(固含量30%)中,6000rpm轉(zhuǎn)速下高速分散1.5h,超聲分散0.5h。將所得分散液用旋涂機進行涂膜,旋涂機低速600r/min,時間30s,高速1800r/min,時間20s;將所得濕膜放入真空干燥箱中,80℃下真空干燥0.5h,即得到空心氧化鋁陶瓷微球/水性聚氨酯復(fù)合涂層。
實施實例二
本實施例包括以下步驟:
稱量1gAl(NO3)3·9H2O、3g果糖混合,加入到70ml去離子水中,超聲20min,磁力攪拌20min,置入100ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,在180℃下保溫22h;將所得褐色膠凝狀液體用去離子水洗滌至溶液pH值約為7,真空抽濾后在80℃下真空干燥24h;將所得產(chǎn)物放入高溫管式爐,1300℃燒結(jié)5h,即得到空心氧化鋁陶瓷微球。
取0.1g空心氧化鋁陶瓷微球加入到3.3g水性聚氨酯涂料(固含量30%)中,3000rpm轉(zhuǎn)速下高速分散1.5h,超聲分散0.1h。將所得分散液用旋涂機進行涂膜,旋涂機低速500r/min,時間30s,高速2000r/min,時間20s;將所得濕膜放入真空干燥箱中,40℃下真空干燥4h,即得到空心氧化鋁陶瓷微球/水性聚氨酯復(fù)合涂層。
實施實例三
本實施例包括以下步驟:
(1)稱量4gAl(NO3)3·9H2O、10g果糖混合,加入到70ml去離子水中,超聲60min,磁力攪拌60min,置入100ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,在220℃下保溫2h;將所得褐色膠凝狀液體用去離子水洗滌至溶液pH值約為7,真空抽濾后在80℃下真空干燥24h;將所得產(chǎn)物放入高溫管式爐,1500℃燒結(jié)1h,即得到空心氧化鋁陶瓷微球。
(2)取0.5g空心氧化鋁陶瓷微球加入到3.3g水性聚氨酯涂料(固含量30%)中,6000rpm轉(zhuǎn)速下高速分散1h,超聲分散1h。將所得分散液用旋涂機進行涂膜,旋涂機低速800r/min,時間20s,高速2000r/min,時間5s;將所得濕膜放入真空干燥箱中,40℃下真空干燥4h,即得到空心氧化鋁陶瓷微球/水性聚氨酯復(fù)合涂層。
實施實例四
本實施例包括以下步驟:
(1)稱量2gAl(NO3)3·9H2O、5g果糖混合,加入到70ml去離子水中,超聲30min,磁力攪拌30min,置入100ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,在200℃下保溫18h;將所得褐色膠凝狀液體用去離子水洗滌至溶液pH值約為7,真空抽濾后在60℃下真空干燥18h;將所得產(chǎn)物放入高溫管式爐,1400℃燒結(jié)1h,即得到空心氧化鋁陶瓷微球。
(2)取1g空心氧化鋁陶瓷微球加入到3.3g水性聚氨酯涂料(固含量30%)中,4500rpm轉(zhuǎn)速下高速分散0.1h,超聲分散2h。將所得分散液用旋涂機進行涂膜,旋涂機低速1000r/min,時間10s,高速2000r/min,時間60s;將所得濕膜放入真空干燥箱中,40℃下真空干燥4h,即得到空心氧化鋁陶瓷微球/水性聚氨酯復(fù)合涂層。