本發(fā)明屬于涂料
技術(shù)領(lǐng)域：
，更具體地，本發(fā)明涉及一種多功能納米防水隔層涂料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：隨著建筑行業(yè)的不斷發(fā)展，建筑防水涂料的使用量不斷增大。現(xiàn)有技術(shù)中，建筑防水涂料一般以丙烯酸乳液作為成膜物質(zhì)、以水作為分散介質(zhì)，其具有減少揮發(fā)性有機(jī)物的排放量，減少能耗，降低涂料在生產(chǎn)、施工、應(yīng)用等環(huán)節(jié)中對(duì)人體的危害和對(duì)環(huán)境的污染等優(yōu)點(diǎn)。但是，由于丙烯酸類聚合物的耐候性、阻燃性以及耐水性不好，大大影響了建筑防水涂料的使用壽命，此外，這類涂料也不具備防霉抗菌的性能。因此，需要通過(guò)配方改進(jìn)，制備具有優(yōu)異耐候性、阻燃性、耐水性以及防霉抗菌性能的新型多功能納米防水隔層涂料。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種多功能納米防水隔層涂料，以重量份計(jì)，其制備原料包含以下組分：蒙脫土5-15份納米二氧化硅5-10份硅酸鹽水泥1-3份烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5-10份KH-5605-9份聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物5-10份多異氰酸酯1-3份去離子水15-25份二甲基亞砜1-5份。優(yōu)選地，所述的多功能納米防水隔層涂料，以重量份計(jì)，其制備原料包含以下組分：蒙脫土6-8份納米二氧化硅6-8份硅酸鹽水泥1-2份烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯7-9份KH-5606-8份聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物6-9份多異氰酸酯1-2份去離子水17-20份二甲基亞砜2-3份。更優(yōu)選地，所述的多功能納米防水隔層涂料，以重量份計(jì)，其制備原料包含以下組分：蒙脫土7份納米二氧化硅7份硅酸鹽水泥2份烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8份KH-5607份聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8份多異氰酸酯2份去離子水19份二甲基亞砜2份。在一種實(shí)施方式中，所述聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的制備方法為：（1）制備聚季銨鹽在1000ml干燥的三頸瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞砜80ml，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽；（2）制備氨基封端聚醚胺在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環(huán)氧樹(shù)脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；室溫?cái)嚢?h后，升溫95℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，得到氨基封端聚醚胺；（3）制備超支化聚吡嚨在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入0.01摩爾的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，當(dāng)三酐完全溶解后，加入0.006摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺，在室溫下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得萘酐封端超支化聚吡嚨；（4）制備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞砜以及10mL的間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；（5）制備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，40℃下攪拌180min后，倒入冰水中，用冰水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；（6）制備聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100ml三頸瓶中，加入步驟（1）得到的聚季銨鹽0.2克、步驟（5）得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及二甲基亞砜50ml，室溫下攪拌均勻后；在60℃下反應(yīng)10小時(shí)后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)，得到聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。在一種優(yōu)選地實(shí)施方式中，所述的多功能納米防水隔層涂料，以重量份計(jì)，其制備原料還包含以下組分：4-氮雜苯并咪唑1-3份4-(咪唑-1-基)苯胺1-3份；優(yōu)選地，所述的多功能納米防水隔層涂料，以重量份計(jì)，其制備原料還包含以下組分：4-氮雜苯并咪唑2份4-(咪唑-1-基)苯胺2份。在一種優(yōu)選地實(shí)施方式中，所述的高性能防水防霉涂料，以重量份計(jì)，其制備原料還包含以下組分：2,4,6-三溴甲基三甲基苯0.5份。本發(fā)明的另一方面提供一種多功能納米防水隔層涂料的制備方法，包括：將所述的物料成分加入攪拌機(jī)內(nèi)充分混合1-100分鐘后，出料得到。在一種實(shí)施方式中，所述充分混合的時(shí)間為18分鐘。在一種實(shí)施方式中，所述攪拌機(jī)的攪拌速率為10~1000轉(zhuǎn)/分；優(yōu)選地，所述攪拌機(jī)的攪拌速率為300轉(zhuǎn)/分。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：1、通過(guò)單一物質(zhì)的加入（即聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的加入）既可以提供優(yōu)異的耐候性，較高的強(qiáng)度、良好的阻燃性能以及優(yōu)異的抗菌性能，而且又可以起到增塑作用防止體系過(guò)脆，還可以大大減少工藝步驟，從而提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。2、4-氮雜苯并咪唑以及4-(咪唑-1-基)苯胺的加入可以提高體系的剛性并通過(guò)與磺酸基的離子交聯(lián)提高體系的交聯(lián)密度，進(jìn)一步，增強(qiáng)涂料的強(qiáng)度和耐水性能，從而提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。3、2,4,6-三溴甲基三甲基苯的加入可進(jìn)一步有效提高體系的交聯(lián)密度，縮短表干時(shí)間，增強(qiáng)涂料的強(qiáng)度和耐水性能，從而提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。具體實(shí)施方式原料:蒙脫土（800目）購(gòu)自靈壽縣沃澳礦產(chǎn)品加工廠。納米二氧化硅購(gòu)自宣城瑞晶，平均粒徑為20nm，型號(hào)為VK-SP20。硅酸鹽水泥為普通海螺牌水泥，購(gòu)自廣東清新水泥有限公司。烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯APE-10P品牌為Ecocare。多異氰酸酯為亨斯邁MDI，型號(hào)為5005/44V20。3，3’-二氨基聯(lián)苯胺購(gòu)自CTI，并且直接使用，無(wú)需進(jìn)一步純化。苯丙乳液購(gòu)自漢高，牌號(hào)為1863。環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑KH-560購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐按照專利CN101270111B公開(kāi)的方法制備。其他原料均購(gòu)自阿拉丁試劑有限公司。實(shí)施例1將蒙脫土7克、納米二氧化硅7克、硅酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8克、多異氰酸酯2克、去離子水19克以及二甲基亞砜2克加入攪拌機(jī)內(nèi)充分混合18分鐘后，出料得到，攪拌速率為300轉(zhuǎn)/分；所述聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的制備方法為：（1）制備聚季銨鹽在1000ml干燥的三頸瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞砜80ml，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽；（2）制備氨基封端聚醚胺在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環(huán)氧樹(shù)脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；室溫?cái)嚢?h后，升溫95℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，得到氨基封端聚醚胺；（3）制備超支化聚吡嚨在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入0.01摩爾的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，當(dāng)三酐完全溶解后，加入0.006摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺，在室溫下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得萘酐封端超支化聚吡嚨；（4）制備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞砜以及10mL的間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；（5）制備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，40℃下攪拌180min后，倒入冰水中，用冰水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；（6）制備聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100ml三頸瓶中，加入步驟（1）得到的聚季銨鹽0.2克、步驟（5）得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及二甲基亞砜50ml，室溫下攪拌均勻后；在60℃下反應(yīng)10小時(shí)后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)，得到聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。實(shí)施例2將蒙脫土7克、納米二氧化硅7克、硅酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、聚季銨鹽改性聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8克、多異氰酸酯2克、去離子水19克以及二甲基亞砜2克加入攪拌機(jī)內(nèi)充分混合18分鐘后，出料得到，攪拌速率為300轉(zhuǎn)/分；所述聚季銨鹽改性聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的制備方法為：（1）制備聚季銨鹽在1000ml干燥的三頸瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞砜80ml，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽；（2）制備氨基封端聚醚胺在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環(huán)氧樹(shù)脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；室溫?cái)嚢?h后，升溫95℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，得到氨基封端聚醚胺；（3）制備超支化聚吡嚨在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入0.01摩爾的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，當(dāng)三酐完全溶解后，加入0.006摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺，在室溫下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得萘酐封端超支化聚吡嚨；（4）制備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞砜以及10mL的間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；（5）制備聚季銨鹽改性聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100ml三頸瓶中，加入步驟（1）得到的聚季銨鹽0.2克、步驟（4）得到的聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及二甲基亞砜50ml，室溫下攪拌均勻后；在60℃下反應(yīng)10小時(shí)后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)，得到聚季銨鹽改性聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。實(shí)施例3將蒙脫土7克、納米二氧化硅7克、硅酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8克、多異氰酸酯2克、去離子水19克以及二甲基亞砜2克加入攪拌機(jī)內(nèi)充分混合18分鐘后，出料得到，攪拌速率為300轉(zhuǎn)/分；所述磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的制備方法為：（1）制備氨基封端聚醚胺在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環(huán)氧樹(shù)脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；室溫?cái)嚢?h后，升溫95℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，得到氨基封端聚醚胺；（2）制備超支化聚吡嚨在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入0.01摩爾的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，當(dāng)三酐完全溶解后，加入0.006摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺，在室溫下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得萘酐封端超支化聚吡嚨；（3）制備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞砜以及10mL的間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；（4）制備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，40℃下攪拌180min后，倒入冰水中，用冰水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。實(shí)施例4將蒙脫土7克、納米二氧化硅7克、硅酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、聚醚胺4克、超支化聚吡嚨共聚物4克、多異氰酸酯2克、去離子水19克以及二甲基亞砜2克加入攪拌機(jī)內(nèi)充分混合18分鐘后，出料得到，攪拌速率為300轉(zhuǎn)/分；所述聚醚胺的制備方法為：在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環(huán)氧樹(shù)脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；室溫?cái)嚢?h后，升溫95℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，得到氨基封端聚醚胺；所述超支化聚吡嚨的制備方法為：在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入0.01摩爾的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，當(dāng)三酐完全溶解后，加入0.006摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺，在室溫下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得萘酐封端超支化聚吡嚨。實(shí)施例5將蒙脫土7克、納米二氧化硅7克、硅酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、苯丙乳液15克、多異氰酸酯2克、去離子水19克以及二甲基亞砜2克加入攪拌機(jī)內(nèi)充分混合18分鐘后，出料得到，攪拌速率為300轉(zhuǎn)/分。實(shí)施例6將蒙脫土7克、納米二氧化硅7克、硅酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8克、多異氰酸酯2克、去離子水19克、二甲基亞砜2克、4-氮雜苯并咪唑2克以及4-(咪唑-1-基)苯胺2克加入攪拌機(jī)內(nèi)充分混合18分鐘后，出料得到，攪拌速率為300轉(zhuǎn)/分；所述聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的制備方法為：（1）制備聚季銨鹽在1000ml干燥的三頸瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞砜80ml，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽；（2）制備氨基封端聚醚胺在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環(huán)氧樹(shù)脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；室溫?cái)嚢?h后，升溫95℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，得到氨基封端聚醚胺；（3）制備超支化聚吡嚨在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入0.01摩爾的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，當(dāng)三酐完全溶解后，加入0.006摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺，在室溫下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得萘酐封端超支化聚吡嚨；（4）制備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞砜以及10mL的間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；（5）制備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，40℃下攪拌180min后，倒入冰水中，用冰水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；（6）制備聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100ml三頸瓶中，加入步驟（1）得到的聚季銨鹽0.2克、步驟（5）得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及二甲基亞砜50ml，室溫下攪拌均勻后；在60℃下反應(yīng)10小時(shí)后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)，得到聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。實(shí)施例7將蒙脫土7克、納米二氧化硅7克、硅酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8克、多異氰酸酯2克、去離子水19克、二甲基亞砜2克、4-氮雜苯并咪唑2克、4-(咪唑-1-基)苯胺2克以及2,4,6-三溴甲基三甲基苯0.5克加入攪拌機(jī)內(nèi)充分混合18分鐘后，出料得到，攪拌速率為300轉(zhuǎn)/分；所述聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的制備方法為：（1）制備聚季銨鹽在1000ml干燥的三頸瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞砜80ml，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol，50℃下反應(yīng)5小時(shí)后，減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽；（2）制備氨基封端聚醚胺在1000mL干燥的三頸瓶中，依次加入95克的環(huán)氧樹(shù)脂E51、0.26mol的芐胺和700克二甲基亞砜，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；室溫?cái)嚢?h后，升溫95℃反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL去離子水中，得到大量固體沉淀；用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，得到氨基封端聚醚胺；（3）制備超支化聚吡嚨在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入0.01摩爾的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，當(dāng)三酐完全溶解后，加入0.006摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺，在室溫下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得萘酐封端超支化聚吡嚨；（4）制備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞砜以及10mL的間甲酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌60min后，加熱至80℃，反應(yīng)4h，再在185℃下，反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小時(shí)，即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；（5）制備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，40℃下攪拌180min后，倒入冰水中，用冰水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物；（6）制備聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100ml三頸瓶中，加入步驟（1）得到的聚季銨鹽0.2克、步驟（5）得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及二甲基亞砜50ml，室溫下攪拌均勻后；在60℃下反應(yīng)10小時(shí)后，降至室溫，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小時(shí)，得到聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。測(cè)試方法將實(shí)施例1-7所得涂料，涂覆在建筑鋼材上，按照GB/14907-2002標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，具體為：1、表干時(shí)間應(yīng)≤12h2、抗裂性：允許出現(xiàn)1~3條裂紋，其寬度應(yīng)≤0.5mm3、粘結(jié)強(qiáng)度≥0.15Mpa4、耐水性：經(jīng)24h后，涂層不開(kāi)裂、起層、脫落現(xiàn)象5、耐冷熱循環(huán)性/次數(shù)：經(jīng)15次后，涂層不開(kāi)裂、起層、脫落現(xiàn)象6、耐火極限：涂層厚度為5mm，耐火極限不低于1h。耐摩性能：按標(biāo)準(zhǔn)GB/T1768—79(89,測(cè)試方法是用酒精耐磨測(cè)試儀，加500g重的砝碼，以白色棉布浸潤(rùn)99.7％濃度的酒精，來(lái)回摩擦，記錄油墨開(kāi)始破壞時(shí)的次數(shù)。抗菌性能：按照日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISZ2801進(jìn)行測(cè)定?？咕€(wěn)定性：將所制樣品浸泡在80℃的水中，一周后，測(cè)試其抗菌活性值的損失量，其計(jì)算方法為：活性值損失量=（測(cè)試前大腸桿菌抗菌活性值-測(cè)試后大腸桿菌抗菌活性值）/測(cè)試前大腸桿菌抗菌活性值。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。表1測(cè)試項(xiàng)目實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5實(shí)施例6實(shí)施例7干燥時(shí)間，表干/h2.64.82.618.18.92.11.6初始干燥抗裂性無(wú)裂紋無(wú)裂紋無(wú)裂紋有2條裂紋無(wú)裂紋無(wú)裂紋無(wú)裂紋粘結(jié)強(qiáng)度/Mpa0.500.380.590.080.230.650.73耐水性/h233127261627311389耐冷熱循環(huán)性/次數(shù)144931491049221255耐火極限/h3.83.33.90.71.84.84.9耐摩擦次數(shù)1817123419123035622092509金黃色葡萄糖菌抗菌活性值3.03.00003.03.0大腸桿菌抗菌活性值3.03.00003.03.0抗菌活性值損失量（%）2.88.1---1.00.5以上數(shù)據(jù)可以看出，與不使用聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物、4-氮雜苯并咪唑、4-(咪唑-1-基)苯胺以及2,4,6-三溴甲基三甲基苯的涂料相比，本發(fā)明的涂料具有明顯更好的性能，因此提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3