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      一種萘基固化劑、UV固化耐熱型壓敏膠和壓敏膠帶及制備方法與流程

      文檔序號:12694714閱讀:234來源:國知局

      本發(fā)明屬于膠帶技術領域,具體涉及一種耐熱性固化劑、UV固化耐熱型壓敏膠和UV固化耐熱型壓敏膠帶及其制備方法。



      背景技術:

      隨著社會的發(fā)展和技術的更新,節(jié)能環(huán)保已經(jīng)越來越受到人們重視,如今市場普遍生產(chǎn)的溶劑型壓敏膠、水性壓敏膠,存在能耗高、揮發(fā)大和污染環(huán)境等問題。

      UV固化膠黏劑是由預聚物、活性單體、助劑、光引發(fā)劑等成分組成。將其處于適當?shù)牟ㄩL下的UV光照射,光引發(fā)劑分解成自由基或者離子,引發(fā)預聚物和活性單體聚合交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構,從而達到膠粘的目的。與傳統(tǒng)的膠黏劑固化技術相比,其優(yōu)點在于固化速度快、涂膜效率高、污染少和能耗低。所以這些特點賦予UV固化壓敏膠在市場上強大的競爭力。

      UV固化壓敏膠在應用中也存在一些問題,如采用紫外光、電子束或者輻射固化,容易對身體造成損傷,設備昂貴和工藝復雜,固化效率不高,還存在耐熱性差等情況。

      目前常見的UV壓敏膠存在耐熱性差,在高溫下持粘時間短。因此非常有必要提供一種具有UV耐熱性兼有良好粘結(jié)強度的壓敏膠帶。



      技術實現(xiàn)要素:

      為了解決現(xiàn)有技術的缺點和不足之處,本發(fā)明的首要目的在于提供一種耐熱性單體即萘基固化劑及其制備方法。

      本發(fā)明的另一目的在于提供一種利用上述的萘基固化劑制備的UV固化耐熱型壓敏膠及該壓敏膠的制備方法。通過采用萘基固化劑,本發(fā)明解決了UV型壓敏膠耐熱性差技術問題。

      本發(fā)明的再一目的在于提供上述利用上述壓敏膠制備的壓敏膠帶。

      本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn):

      一種萘基固化劑,主要由1,5-二羥基萘和丙烯酰氯反應得到。所述1,5-二羥基萘與丙烯酰氯的摩爾比為(0.05~0.2)mol:(0.3~0.6)mol。

      所述萘基固化劑,還包括催化劑、阻聚劑和有機溶劑。所述1,5-二羥基萘與催化劑的用量比為(0.05~0.2)mol:(40~150)ml;所述阻聚劑與1,5-二羥基萘的用量比為(0.05~2)g:(0.05~0.2)mol;所述1,5-二羥基萘與有機溶劑的用量比為(0.05~0.2)mol:(100~150)ml。

      所述阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、β-苯基萘胺、對叔丁基鄰苯二酚中的一種以上;所述有機溶劑為四氫呋喃、乙酸乙酯、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺類的混合物中的一種以上。所述催化劑為三乙胺、四丁基硫酸氫胺、四丁基溴化胺、三乙基芐基氯化胺、4-二甲氨基吡啶類的混合物中的一種以上。

      所述萘基固化劑的制備方法,包括以下步驟:

      將1,5-二羥基萘、催化劑、阻聚劑以及有機溶劑混合均勻,在冰水浴和攪拌的條件下,緩慢滴入丙烯酰氯,滴完后室溫下繼續(xù)攪拌,然后洗滌,干燥,得到萘基固化劑。

      所述洗滌是指依次采用稀鹽酸、去離子水、K2CO3溶液和甲醇進行洗滌;所述干燥為真空干燥,干燥的溫度為20~40℃,干燥的時間為5h~10h。

      所述丙烯酰氯以溶液的形式加入,丙烯酰氯與溶劑的用量比為(0.3~0.6)mol:(50~100)ml;所述溶劑為四氫呋喃、乙酸乙酯、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺類的混合物中的一種以上。

      所述丙烯酰氯的滴加時間為1~2h,所述繼續(xù)攪拌的時間為4h~6h;所述稀鹽酸的濃度為5wt%~30wt%、所述K2CO3溶液的濃度為5wt%~20wt%。

      一種利用上述萘基固化劑制備的UV固化耐熱型壓敏膠,由以下按重量份的組分組成:丙烯酸丁酯65~90份、乙酸乙烯酯10~35份、丙烯酸1~5份、交聯(lián)劑1~5份、引發(fā)劑0.4~1.3份、萘基固化劑1~20份、溶劑115~370份、光引發(fā)劑0.3~1份、阻聚劑0.1~1份。

      所述交聯(lián)劑為雙丙酮丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、氮丙啶、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種以上。

      所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異丁酸二甲酯、過氧化苯甲酰中的一種以上。

      所述溶劑為乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇中的一種以上。

      所述光引發(fā)劑為1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲?;?二苯基氧化膦、2-羥基-2-甲基-1-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一種以上。

      所述阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、β-苯基萘胺、對叔丁基鄰苯二酚中的一種以上。

      所述UV固化耐熱型壓敏膠的制備方法,包括以下步驟:

      (1)將丙烯酸丁酯65~90份、乙酸乙烯酯10~35份、丙烯酸1~5份混合均勻,得到混合單體;向部分混合單體中加入引發(fā)劑0.3~0.8份和溶劑30~100份,加熱反應,滴加剩余混合單體及0.1~0.5份引發(fā)劑,滴加完后,加入70~200份溶劑控制固含量為25~50%,繼續(xù)保溫反應,得到膠液;

      (2)將步驟(1)的膠液進行降溫,加入1~5份交聯(lián)劑、0.1~1份阻聚劑和5~20份溶劑,繼續(xù)保溫攪拌反應,冷卻至室溫;加入1~20份萘基固化劑、0.3~1份光引發(fā)劑和10~50份溶劑,攪拌均勻,避光,得到UV固化耐熱型壓敏膠;各組分的份數(shù)為重量份數(shù)。

      步驟(1)中所述繼續(xù)保溫反應的時間為2~8h;所述加熱反應的條件為在70℃~90℃下反應0.5~3h,所述部分混合單體為混合單體總量的30wt%~65wt%;

      步驟(2)中所述降溫是指溫度降至30~70℃,所述繼續(xù)保溫攪拌反應的時間為4~10h。

      一種利用UV固化耐熱型壓敏膠制備的壓敏膠帶,包括基底薄膜和膠黏層,所述的基底薄膜為PET薄膜,所述膠黏層的膠黏劑為上述UV固化耐熱型壓敏膠;是將UV固化耐熱型壓敏膠均勻涂布在PET膜的表面上,然后于100℃~150℃干燥3~5min,去除溶劑后,得到耐熱性壓敏膠帶。

      所述膠黏層厚度為12~15μm。

      本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種耐熱性UV壓敏膠帶的制備方法簡便,容易實現(xiàn),所制備的膠帶剝離強度適中,耐高溫,具有廣闊的應用前景。

      附圖說明

      圖1為實施例1制備的萘基固化劑及1,5-二羥基萘的紅外譜圖;曲線a為1,5-二羥基萘的譜圖,曲線b為萘基固化劑的譜圖。

      具體實施方式

      下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述,但本發(fā)明不限于此。

      實施例1

      (1)1,5-二羥基萘(0.05mol)、三乙胺40ml、對苯二酚0.05g、四氫呋喃溶劑100ml置于容器中,攪拌混合均勻;在冰水浴和攪拌的條件下,滴加丙烯酰氯溶液(丙烯酰氯0.48mol和四氫呋喃溶劑50ml)(滴加1h),滴加完后在室溫下繼續(xù)攪拌4h,然后依次用5wt%稀鹽酸、去離子水、5wt%K2CO3溶液和甲醇洗滌抽濾,真空20℃干燥5h,得到萘基固化劑;該固化劑的紅外譜圖如圖1所示,其中曲線a為1,5-二羥基萘的譜圖,曲線b為萘基固化劑的譜圖;

      (2)將丙烯酸丁酯85份、乙酸乙烯酯10份、丙烯酸5份混合均勻,得到混合單體;先取混和單體總量的65wt%,然后加入0.3份過氧化苯甲酰和50份乙酸乙酯,在80℃下反應1h,然后滴加剩余混和單體及0.2份過氧化苯甲酰的混合溶液,2.5h滴加完畢,加入135份乙酸乙烯酯,控制固含量為35%,繼續(xù)保溫4h,得到膠液;

      (3)將步驟(2)制備膠液降溫至50℃時,加入5份甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)、0.1份對苯二酚和5份乙酸乙酯,繼續(xù)保溫攪拌反應8h,冷卻至室溫,加入5份步驟(1)的萘基固化劑、0.3份光引發(fā)劑1-羥基環(huán)己基苯基甲酮和10份乙酸乙酯,攪拌均勻,1h后避光備用,得到UV固化耐熱型壓敏膠;

      (4)將UV固化耐熱型壓敏膠均勻涂布在PET膜(PET薄膜的厚度為25μm)的表面上,然后置于120℃干燥5min,去除溶劑后,得到耐熱性壓敏膠帶。所述膠黏層厚度為12μm。

      上述方法制備的耐熱壓敏膠帶測得在150℃下UV前后持粘時間分別為20min、100min。

      實施例2

      (1)1,5-二羥基萘(0.1mol)、四丁基硫酸氫胺70ml、對苯醌1g、二甲基亞砜150ml置于容器中,攪拌混合均勻;在冰水浴和攪拌的條件下,滴加丙烯酰氯溶液(丙烯酰氯0.5mol和四氫呋喃溶劑60ml)(滴加1.5h),滴加完后在室溫下繼續(xù)攪拌4h,然后依次采用5wt%稀鹽酸、去離子水、10wt%K2CO3溶液和甲醇洗滌抽濾,真空25℃干燥7h,得到萘基固化劑;

      (2)丙烯酸丁酯85份、乙酸乙烯酯10份、丙烯酸5份混合均勻,得到混合單體;先取混和單體總量的30wt%,然后加入偶氮二異丁腈0.8份和甲苯60份,在70℃下反應2h,然后滴加剩余混和單體及偶氮二異丁腈0.1份,2.5h滴加完畢,加入甲苯100份,控制固含量為38%,繼續(xù)保溫2h,得到膠液;

      (3)將步驟(2)制備膠液降溫至50℃時,加入甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)5份,對苯醌0.4份和四氫呋喃10份,繼續(xù)保溫攪拌反應4h,冷卻至室溫,加入步驟(1)的萘基固化劑10份、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮0.5份和甲苯溶劑30份,攪拌均勻后,2h后避光備用,得到UV固化耐熱型壓敏膠;

      (4)將UV固化耐熱型壓敏膠均勻涂布在PET膜的表面上,然后置于100℃干燥5min,去除溶劑后,得到耐熱性壓敏膠帶。所述膠黏層厚度為14μm。

      上述方法制備的耐熱壓敏膠帶測得在150℃下UV前后持粘時間分別為15min、28min。

      實施例3

      (1)1,5-二羥基萘(0.15mol)、四丁基溴化胺100ml、β-苯基萘胺1.5g、乙酸乙酯150ml置于容器中,攪拌混合均勻;在冰水浴和攪拌的條件下,滴加丙烯酰氯溶液(丙烯酰氯0.4mol和四氫呋喃溶劑70ml)(滴加1.5h),滴加完后在室溫下繼續(xù)攪拌6h;然后依次用20wt%稀鹽酸、去離子水、15wt%K2CO3溶液和甲醇洗滌抽濾,真空30℃干燥8h,得到萘基固化劑;

      (2)將丙烯酸丁酯85份、乙酸乙烯酯10份、丙烯酸5份混合均勻,得到混合單體;先取混和單體總量的60wt%,然后加入偶氮二異丁腈0.45份和二甲苯30份,在75℃下反應3h,然后滴加剩余混和單體及偶氮二異丁腈0.45份,2.5h滴加完畢,加入二甲苯70份,控制固含量為50%,繼續(xù)保溫6h,得到膠液;

      (3)將步驟(2)制備膠液降溫至50℃時,加入甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)5份,β-苯基萘胺0.8份和乙酸乙酯15份,繼續(xù)保溫攪拌反應6h,冷卻至室溫,加入步驟(1)的萘基固化劑15份、2,4,6-三甲基苯甲?;?二苯基氧化膦0.7份和二甲苯溶劑40份,攪拌均勻后,3h后避光備用,得到UV固化耐熱型壓敏膠;

      (4)將UV固化耐熱型壓敏膠均勻涂布在PET膜的表面上,然后置于130℃干燥4min,去除溶劑后,得到耐熱性壓敏膠帶。所述膠黏層厚度為12μm。

      上述方法制備的耐熱壓敏膠帶測得在150℃下UV前后持粘時間分別為10min、50min。

      實施例4

      (1)1,5-二羥基萘(0.2mol)、三乙基芐基氯化胺150ml、對叔丁基鄰苯二酚2g、二甲基甲酰胺150ml置于容器中,攪拌混合均勻;在冰水浴和攪拌的條件下,滴加丙烯酰氯溶液(丙烯酰氯0.3mol和四氫呋喃溶劑100ml)(滴加2h),滴加完后在室溫下繼續(xù)攪拌5h;然后依次用30wt%稀鹽酸、去離子水、20wt%K2CO3溶液和甲醇洗滌抽濾,真空40℃干燥10h,得到萘基固化劑;

      (2)將丙烯酸丁酯85份、乙酸乙烯酯10份、丙烯酸5份混合均勻,得到混合單體;先取混和單體總量的50wt%,然后加入過氧化苯甲酰0.6份和丙酮80份,在90℃下反應0.5h,然后滴加剩余混和單體及過氧化苯甲酰0.3份,2.5h滴加完畢,加入丙酮70份,控制固含量為40%,繼續(xù)保溫8h,得到膠液;

      (3)將步驟(2)制備膠液降溫至50℃時,加入甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)5份,對叔丁基鄰苯二酚1份和丙酮20份,繼續(xù)保溫攪拌反應10h,冷卻至室溫,加入步驟(1)的萘基固化劑20份、2-羥基-2-甲基-1-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]-1-丙酮1份和丙酮溶劑50份,攪拌均勻,5h后避光備用,得到UV固化耐熱型壓敏膠;

      (4)將UV固化耐熱型壓敏膠均勻涂布在PET膜的表面上,然后置于150℃干燥3min,去除溶劑后,得到耐熱性壓敏膠帶。所述膠黏層厚度為15μm。

      上述方法制備的耐熱壓敏膠帶測得在150℃下UV前后持粘時間分別為15min、20min。

      對比例5

      將偶氮二異丁腈(單體總量的1.5wt%)與溶劑乙酸乙酯混合均勻,在80℃下分2次加入混合單體(丙烯酸-2-乙基己酯41.7wt%、丙烯酸乙酯41.7wt%、丙烯酸16.6wt%),制備壓敏膠原膠液;然后控制溫度在50℃加入甲基丙烯酸縮水甘油酯17wt%(相對于壓敏膠液),反應10h;然后加入3wt%(相對于壓敏膠液)光引發(fā)劑184,混合均勻,得到膠液;將膠液涂在PET膜上,80℃去除溶劑后,控制膠液厚度為20μm,最后在2000mJ/cm2的UV光照條件下固化。

      上述方法制備的耐熱壓敏膠帶測得在150℃下UV前后持粘時間分別為1min、1min。

      以上所述1~4僅為本發(fā)明的實施例,5為對比例,從實施例1~4與對比例5的性能對比中,合成新型的萘基固化劑的耐熱性能有顯著提升,對于壓敏膠的并非因此限制本發(fā)明的專利范圍,凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容的等效結(jié)構或者等效流程變換,或直接或間接運用在其他相關的技術領域,均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。

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