本發(fā)明屬于led用熒光粉制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉,本發(fā)明還涉及該釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉的制備方法。
背景技術(shù):
發(fā)光二極管(lightemittingdiode,led)被公認(rèn)為是二十一世紀(jì)的新光源,具有節(jié)能、響應(yīng)快、綠色環(huán)保、壽命長、體積小、發(fā)光效率高等諸多優(yōu)點(diǎn),在照明和顯示領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景;稀土離子具有良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性和發(fā)光特性,其摻雜的發(fā)光材料在綠色照明、短波長激光器、信息顯示、生物熒光標(biāo)識(shí)以及光電子學(xué)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
目前,商用白光led產(chǎn)生白光主要是通過gain基芯片產(chǎn)生的藍(lán)光激發(fā)yag:ce3+熒光粉,但是產(chǎn)生的白光缺少紅色成分,導(dǎo)致其顯色性指數(shù)較低(ra<80),相關(guān)色溫較高(cct>7000k),僅可滿足普通的照明要求。在近紫外led芯片上涂覆紅綠藍(lán)三色熒光粉,以近紫外光激發(fā)藍(lán)色、綠色、紅色熒光粉形成藍(lán)光、綠光、紅光組合也可以發(fā)出白光。這種方法不僅可以克服傳統(tǒng)白光led存在的問題,還容易控制發(fā)光的顏色。sm3+經(jīng)常作為一種紅光發(fā)射的激活劑,可以在近紫外或藍(lán)光激發(fā)下發(fā)射紅光。所以,sm3+摻雜熒光粉的發(fā)射光可以作為白光led的紅色成分。因此,研究能被近紫外、藍(lán)光有效激發(fā),發(fā)光強(qiáng)度高、純度好的釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅色熒光粉具有很好的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉,解決現(xiàn)有白光led相關(guān)色溫高、顯示指數(shù)低的問題。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉的制備方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,以sr3la(bo3)3為基體,化學(xué)通式為sr3-xla(bo3)3:xsm,其中0.01≤x≤0.12。
本發(fā)明所采用的另一個(gè)技術(shù)方案是,一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實(shí)施:
步驟1、按化學(xué)通式sr3-xla(bo3)3:xsm的摩爾配比,0.01≤x≤0.12,分別稱取含sr化合物、含la化合物、含b化合物和含sm化合物作為原料;
步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨并混合均勻;
步驟3、將混合均勻的原料煅燒3h~5h,溫度為1250℃~1300℃,隨爐冷卻至室溫;
步驟4、將步驟3得到的煅燒產(chǎn)物研磨,得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
本發(fā)明的特點(diǎn)還在于,
步驟1中含sr化合物為srco3、含la化合物為la2o3、含b化合物為h3bo3以及含sm化合物為sm2o3。
步驟2中研磨時(shí)間為20min~60min。
步驟3中的煅燒采用sx3-10-14型快速升溫電阻爐,升溫速率為5℃/min~10℃/min。
步驟4中研磨時(shí)間為20min~60min。
本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉,以sr3la(bo3)3為基體,基體成本低、穩(wěn)定性好、易制備,在近紫外區(qū)域有一個(gè)很強(qiáng)的激發(fā)峰,適合uv激發(fā),可應(yīng)用于led;
通過摻雜激活離子sm3+,制備得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉,可在近紫外(405nm)和藍(lán)光(470nm)激發(fā)下獲得主峰位于603nm附近發(fā)光強(qiáng)度較強(qiáng)、色純度較高的紅光,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,發(fā)光性能好,發(fā)光強(qiáng)度高,顯色性好,可滿足白光led照明領(lǐng)域的應(yīng)用要求。本發(fā)明制備的熒光粉適合近紫外或藍(lán)光激發(fā),發(fā)射峰位分別位于566nm、603nm、651nm,色坐標(biāo)位于紅光區(qū)域(x=0.584,y=0.411),與近紫外芯片和藍(lán)光芯片的發(fā)光二極管匹配,說明本發(fā)明制備的熒光粉是一種發(fā)光性能優(yōu)良的紅色熒光粉;
本發(fā)明釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉的制備方法,基于固相合成法來制備,操作性強(qiáng),在空氣氣氛下制備,升溫過程簡(jiǎn)單,方法簡(jiǎn)單易行,重現(xiàn)性好,制備周期短。
附圖說明
圖1是實(shí)施例3制備得到的sr2.96la(bo3)3:0.04sm熒光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。
圖2是實(shí)施例4制備得到的sr2.92la(bo3)3:0.08sm熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。
圖3是實(shí)施例4制備得到的sr2.92la(bo3)3:0.08sm熒光粉的cie色坐標(biāo)圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉,以sr3la(bo3)3為基體,化學(xué)通式為sr3-xla(bo3)3:xsm,其中0.01≤x≤0.12。
一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實(shí)施:
步驟1、按化學(xué)通式sr3-xla(bo3)3:xsm的摩爾配比,0.01≤x≤0.12,分別稱取含sr化合物、含la化合物、含b化合物和含sm化合物作為原料;
步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨并混合均勻;
步驟3、將混合均勻的原料煅燒3h~5h,溫度為1250℃~1300℃,隨爐冷卻至室溫;
其中,煅燒時(shí)按照以下化學(xué)反應(yīng)方程式進(jìn)行合成:
(3-x)srco3+1/2la2o3+3h3bo3+x/2sm2o3→sr3-xla(bo3)3:xsm+9/2h2o+3co2
步驟4、將步驟3得到的煅燒產(chǎn)物研磨,得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
步驟1中含sr化合物為srco3、含la化合物為la2o3、含b化合物為h3bo3以及含sm化合物為sm2o3。
步驟2中研磨時(shí)間為20min~60min。
步驟3中煅燒采用sx3-10-14型快速升溫電阻爐,升溫速率為5℃/min~10℃/min。
步驟4中研磨時(shí)間為20min~60min。
實(shí)施例1
取x=0.01,按化學(xué)式sr2.99la(bo3)3:0.01sm的化學(xué)計(jì)量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3和sm2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進(jìn)行研磨20min后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至1250℃,保溫3h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨20min,即得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
實(shí)施例2
取x=0.02,按化學(xué)式sr2.98la(bo3)3:0.02sm的化學(xué)計(jì)量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3和sm2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料混合并進(jìn)行30min研磨后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以8℃/min的升溫速率升至1270℃,保溫4h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨30min,即得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
實(shí)施例3
取x=0.04,按化學(xué)式sr2.96la(bo3)3:0.04sm的化學(xué)計(jì)量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3和sm2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料混合并進(jìn)行60min研磨后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以10℃/min的升溫速率升至1300℃,保溫5h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨60min,即得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
圖1是本實(shí)施例3制備的sr2.96la(bo3)3∶0.04sm熒光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。目前pdf卡片庫中沒有發(fā)現(xiàn)sr3la(bo3)3的標(biāo)準(zhǔn)卡片,但rietveld擬合的結(jié)果與sr3la(bo3)3基體的xrd結(jié)果一致。從圖中可看出,物相純度高,結(jié)晶度好,摻雜前后主晶相未發(fā)生明顯變化。
實(shí)施例4
取x=0.08,按化學(xué)式sr2.92la(bo3)3:0.08sm的化學(xué)計(jì)量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3和sm2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料混合并進(jìn)行50min研磨后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以8℃/min的升溫速率升至1275℃,保溫4h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨50min,即得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
圖2為實(shí)施例4制備的sr2.96la(bo3)3:0.04sm熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。該熒光粉的激發(fā)光譜在310~500nm,主要激發(fā)峰在405nm附近,其發(fā)射光譜在530nm~700nm,發(fā)射峰位分別位于566nm、603nm、651nm,主峰在603nm附近。由此可見,該熒光粉可被近紫外光有效激發(fā)而發(fā)出紅光,可應(yīng)用于白光led。
圖3為實(shí)施例4制備的sr2.96la(bo3)3:0.04sm熒光粉的cie色坐標(biāo)圖。色坐標(biāo)位于紅光區(qū)域(x=0.584,y=0.411)說明本發(fā)明制備的熒光粉是一種發(fā)光性能優(yōu)良的紅色熒光粉。
實(shí)施例5
取x=0.12,按化學(xué)式sr2.88la(bo3)3:0.12sm的化學(xué)計(jì)量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3和sm2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料混合并進(jìn)行30min研磨后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以6℃/min的升溫速率升至1265℃,保溫3h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨30min,即得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。