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      一種銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉及其制備方法與流程

      文檔序號(hào):11569821閱讀:576來(lái)源:國(guó)知局
      一種銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉及其制備方法與流程

      本發(fā)明屬于led用熒光粉制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉,本發(fā)明還涉及該銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉的制備方法。



      背景技術(shù):

      發(fā)光二極管(lightemittingdiode,led)被公認(rèn)為是二十一世紀(jì)的新光源,具有節(jié)能、響應(yīng)快、綠色環(huán)保、壽命長(zhǎng)、體積小、發(fā)光效率高等諸多優(yōu)點(diǎn),在照明和顯示領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景;稀土離子具有良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性和發(fā)光特性,其摻雜的發(fā)光材料在綠色照明、短波長(zhǎng)激光器、信息顯示、生物熒光標(biāo)識(shí)以及光電子學(xué)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

      目前,商用白光led產(chǎn)生白光主要是通過gain基芯片產(chǎn)生的綠光激發(fā)yag:ce3+熒光粉,但是產(chǎn)生的白光缺少紅色成分,導(dǎo)致其顯色性指數(shù)較低(ra<80),相關(guān)色溫較高(cct>7000k),僅可滿足普通的照明要求。在近紫外led芯片上涂覆紅綠藍(lán)三色熒光粉,以近紫外光激發(fā)藍(lán)色、綠色、紅色熒光粉形成綠光、綠光、紅光組合也可以發(fā)出白光。這種方法不僅可以克服傳統(tǒng)白光led存在的問題,還容易控制發(fā)光的顏色,顯色性好。eu3+經(jīng)常作為一種紅光發(fā)射的激活劑,可在近紫外(395nm)和藍(lán)光(465nm)激發(fā)下獲得主峰位于615nm附近發(fā)光強(qiáng)度較強(qiáng)、色純度較高的紅光。eu3+摻雜熒光粉的發(fā)射光可以作為白光led的紅色成分。因此,研究能被近紫外、藍(lán)光有效激發(fā),發(fā)光強(qiáng)度高、純度好的銪摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉具有很好的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是提供一種銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉,解決現(xiàn)有白光led相關(guān)色溫高、顯示指數(shù)低的問題。

      本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉的制備方法。

      本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,以sr3la(bo3)3為基體,化學(xué)通式為sr3-xla(bo3)3:xeu,其中0.02≤x≤0.20。

      本發(fā)明所采用的另一個(gè)技術(shù)方案是,一種銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實(shí)施:

      步驟1、按化學(xué)通式sr3-xla(bo3)3:xeu的摩爾配比,其中0.02≤x≤0.20,分別稱取含sr化合物、含la化合物、含b化合物和含eu化合物含作為原料;

      步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨并混合均勻;

      步驟3、將混合均勻的原料在空氣氣氛下煅燒3h~5h,溫度為1250℃~1300℃,隨爐冷卻至室溫;

      步驟4、將步驟3得到的煅燒產(chǎn)物研磨,得到銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉。

      本發(fā)明的特點(diǎn)還在于,

      步驟1中含sr化合物為srco3、含la化合物為la2o3、含b化合物為h3bo3以及含eu化合物為eu2o3。

      步驟2中研磨時(shí)間為20min~60min。

      步驟3中煅燒采用sx3-10-14型快速升溫電阻爐,升溫速率為5℃/min~10℃/min。

      步驟4中研磨時(shí)間為20min~60min。

      本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉,以sr3la(bo3)3為基體,基體成本低、穩(wěn)定性好、易制備,在近紫外區(qū)域有一個(gè)很強(qiáng)的激發(fā)峰,適合uv激發(fā),可應(yīng)用于led;

      通過摻雜激活離子eu3+,制備得到銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉,適合近紫外激發(fā),在近紫外(395nm)和藍(lán)光(465nm)激發(fā)下獲得主峰位于615nm附近發(fā)光強(qiáng)度較強(qiáng)、色純度較高的紅光,適合近紫外或藍(lán)光激發(fā),發(fā)射峰位分別位于594nm、615nm、625nm、709nm,色坐標(biāo)位于紅光區(qū)域(x=0.642,y=0.357),這與ntsc標(biāo)準(zhǔn)色坐標(biāo)(x=0.63,y=0.34)非常接近,與近紫外芯片和藍(lán)光芯片的發(fā)光二極管匹配,說明本發(fā)明制備的熒光粉是一種發(fā)光性能優(yōu)良的白光led用紅色熒光粉;

      本發(fā)明銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉的制備方法,基于固相合成法來(lái)制備,操作性強(qiáng),在空氣氣氛下制備,升溫過程簡(jiǎn)單,方法簡(jiǎn)單易行,重現(xiàn)性好,制備周期短。

      附圖說明

      圖1是實(shí)施例2制備得到的sr2.96la(bo3)3:0.04eu熒光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。

      圖2是實(shí)施例3制備得到的sr2.92la(bo3)3:0.08eu熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。

      圖3是實(shí)施例3制備得到的sr2.92la(bo3)3:0.08eu熒光粉的cie色坐標(biāo)圖。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明一種銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)說明。

      本發(fā)明一種銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉,以sr3la(bo3)3為基體,化學(xué)通式為sr3-xla(bo3)3:xeu,其中0.02≤x≤0.20。

      一種銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實(shí)施:

      步驟1、按化學(xué)通式sr3-xla(bo3)3:xeu的摩爾配比,其中0.02≤x≤0.20,分別稱取srco3、la2o3、h3bo3和eu2o3作為原料;

      步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨20min~60min并混合均勻;

      步驟3、將混合均勻的原料置于sx3-10-14型快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下煅燒3h~5h,溫度為1250℃~1300℃,隨爐冷卻至室溫;

      其中,煅燒時(shí)按照以下化學(xué)反應(yīng)方程式進(jìn)行合成:

      (3-x)srco3+1/2la2o3+3h3bo3+x/2eu2o3→sr3-xla(bo3)3:xeu+9/2h2o+3co2

      步驟4、將步驟3得到的煅燒產(chǎn)物研磨20min~60min,得到銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉。

      實(shí)施例1

      取x=0.02,按化學(xué)式sr2.98la(bo3)3:0.02eu的化學(xué)計(jì)量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3和eu2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進(jìn)行研磨20min后,裝入剛玉坩堝,置于sx3-10-14型快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下煅燒以5℃/min的升溫速率升至1250℃,保溫3h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨20min,即得到銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉。

      實(shí)施例2

      取x=0.04,按化學(xué)式sr2.96la(bo3)3:0.04eu的化學(xué)計(jì)量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3和eu2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進(jìn)行研磨30min后,裝入剛玉坩堝,置于sx3-10-14型快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下煅燒以6℃/min的升溫速率升至1270℃,保溫4h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨50min,即得到銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉。

      圖1是本實(shí)施例2制備的sr2.96la(bo3)3:0.04eu熒光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。目前pdf卡片庫(kù)中沒有發(fā)現(xiàn)sr3la(bo3)3的標(biāo)準(zhǔn)卡片,但rietveld擬合的結(jié)果與sr3la(bo3)3基體的xrd結(jié)果一致。從圖中可看出,物相純度高,結(jié)晶度好,摻雜前后主晶相未發(fā)生明顯變化。

      實(shí)施例3

      取x=0.08,按化學(xué)式sr2.92la(bo3)3:0.08eu的化學(xué)計(jì)量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3和eu2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進(jìn)行研磨60min后,裝入剛玉坩堝,置于sx3-10-14型快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下煅燒以10℃/min的升溫速率升至1300℃,保溫5h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨60min,即得到銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉。

      圖2為實(shí)施例3制備的sr2.92la(bo3)3:0.08eu熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。該熒光粉的激發(fā)光譜在330nm~500nm,主要激發(fā)峰在393nm附近,其發(fā)射光譜在550nm~730nm,發(fā)射峰位分別位于594nm、615nm、625nm、709nm,主峰在615nm附近。由此可見,該熒光粉可被近紫外光有效激發(fā)而發(fā)出紅光,可應(yīng)用于白光led。

      圖3為實(shí)施例3制備的sr2.92la(bo3)3:0.08eu熒光粉的cie色坐標(biāo)圖。色坐標(biāo)位于紅光區(qū)域(x=0.642,y=0.357),說明本發(fā)明制備的熒光粉是一種發(fā)光性能優(yōu)良的紅色熒光粉。

      實(shí)施例4

      取x=0.15,按化學(xué)式sr2.85la(bo3)3:0.15eu的化學(xué)計(jì)量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3和eu2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進(jìn)行研磨40min后,裝入剛玉坩堝,置于sx3-10-14型快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下煅燒以9℃/min的升溫速率升至1280℃,保溫4h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨40min,即得到銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉。

      實(shí)施例5

      取x=0.20,按化學(xué)式sr2.80la(bo3)3:0.20eu的化學(xué)計(jì)量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3和eu2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進(jìn)行研磨45min后,裝入剛玉坩堝,置于sx3-10-14型快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下煅燒以10℃/min的升溫速率升至1300℃,保溫5h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨45min,即得到銪摻雜三硼酸鑭鍶基綠光熒光粉。

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