一種高性能led封裝用膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及光電器件的封裝技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高性能LED燈封裝用膠的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] LED是采用環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅等有機(jī)材料作為封裝介質(zhì)的半導(dǎo)體固態(tài)光源。隨著近 幾年LED芯片及材料技術(shù)研發(fā)的突破，LED封裝技術(shù)也得到了突破性的提高。近年來，隨著 電子技術(shù)和電子封裝技術(shù)的發(fā)展，對封裝材料性能的要求也越來越高，電子封裝不僅要求 封裝材料具有優(yōu)良的電性能、熱性能以及機(jī)械性能，還要求具有高可靠性和低成本，這也是 封裝樹脂成為現(xiàn)代電子封裝主流材料的主要原因，其約占整個封裝材料市場的95%以上。
[0003] 環(huán)氧樹脂以其優(yōu)良的粘結(jié)性、介電性、密封性、電絕緣性、透明性，成為目前使用最 為廣泛的LED封裝用材料。但環(huán)氧樹脂本身的折射率低，而且固化后的環(huán)氧樹脂的交聯(lián)密 度高會導(dǎo)致內(nèi)應(yīng)力大，從而耐沖擊性能差，脆性大，與內(nèi)封裝界面會發(fā)生分離。為提高環(huán)氧 樹脂的性能，對其進(jìn)行改性的研宄很多，但由于環(huán)氧樹脂本身性能的限制，長期以來僅限于 小功率LED的應(yīng)用。
[0004] 有機(jī)硅材料的主鏈為Si-0-Si，側(cè)基為甲基，整個分子鏈呈螺旋狀這種特殊的雜鏈 分子結(jié)構(gòu)賦予其許多優(yōu)異性能，如透光率高、熱穩(wěn)定性好、耐紫外光性強(qiáng)、內(nèi)應(yīng)力小、吸濕性 低等，所以有機(jī)硅封裝材料受到國內(nèi)外研宄者的關(guān)注，但國內(nèi)目前關(guān)于有機(jī)硅封裝材料的 報道還不是很多，且多依賴進(jìn)口，這直接影響了國內(nèi)功率型LED的價格和推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對上述技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明提供了一種高折射率、高透光率、粘結(jié)力 好、韌性和塑性好，可有效提高LED燈的使用壽命的高性能LED封裝用膠。
[0006] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種高性能LED封裝用膠的制備方法，所述制備方法 的步驟包括：
[0007] ①將重量份分別為20?40份的苯基三甲基氧基硅烷、12?30份的二苯基二甲 氧基硅烷、8?15份的二甲基二乙氧基硅烷、1?5份的γ -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅 烷、22?25份的水、5?12份的乙醇、0. 1?0. 5份的鹽酸進(jìn)行攪拌水解8?15min后，在 攪拌條件加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?15份的四甲基二乙烯基二硅氧烷反應(yīng)4?8h，120?150°C 條件下，減壓蒸餾得到苯基乙烯基硅聚合物；
[0008] ②將重量份分別為30?60份的所述苯基乙烯基硅聚合物、40?80份的甲基苯基 乙烯基硅油、0. 1?0. 5份的鉑系催化劑，加入反應(yīng)釜，攪拌均勻得A組份；
[0009] ③將重量份為30?60份的所述苯基乙烯基硅聚合物、50?65份的甲基苯基含氫 硅油、1?5份的苯基硅烷、0. 1?0. 3份的阻聚劑，加入反應(yīng)釜，攪拌均勻得B組份；
[0010] ④將所述A組份和所述B組份按照質(zhì)量比為1:1進(jìn)行混合并攪拌均勻，經(jīng)減壓排 泡后，先于90?100°C下固化0. 5?lh，再于130?150°C下固化3?5h，得LED燈封裝用 膠。
[0011] 其中所述的鉑系催化劑為氯鉑酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物或鉑-甲基苯 基聚硅氧烷配合物中的一種。
[0012] 其中所述的甲基苯基乙烯基硅油由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60?80 %的高粘度所述甲基苯基 乙烯基硅油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20?35%的低粘度所述甲基苯基乙烯基硅油組成。所述的高粘 度甲基苯基乙烯基硅油的粘度為6000?IOOOOmpa. s，所述的低粘度甲基苯基乙烯基硅油 的粘度為500?800mpa. s。
[0013] 其中所述的甲基苯基含氫硅油中活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 4?0. 6%。所述的阻聚 劑為2, 5-二叔基對苯二酚、2-叔丁基對苯二酚或?qū)αu基苯甲醚中的一種或幾種。
[0014] 為了提高聚合物的折射率和透光率，需要引入具有大的介質(zhì)極化率、高摩爾折射 度和小分子體積的基團(tuán)來實現(xiàn)，本發(fā)明在苯基乙烯基硅聚合物制備的過程中，引入苯基和 甲基這兩種功能性基團(tuán)對聚合物的折射率和透光率進(jìn)行調(diào)節(jié)，并通過反復(fù)實驗驗證，得到 最優(yōu)的反應(yīng)配比。此外，帶有環(huán)氧基團(tuán)的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的加入，可以 在一定程度上提高聚合物的粘合力，提高膠體與燈架的粘結(jié)力。
[0015] 在配膠過程中，甲基苯基乙烯基硅油的粘度對封裝膠的內(nèi)聚力影響很大，甲基苯 基乙烯基硅油的粘度若過高，大量苯環(huán)的存在，位阻較大，可能會導(dǎo)致封裝膠的交聯(lián)反應(yīng)不 完全。少量分子鏈較短、粘度較小的甲基苯基乙烯基硅油的引入可提高交聯(lián)反應(yīng)的程度，提 高封裝膠的內(nèi)聚力。
[0016] 甲基苯基含氫硅油中含有Si-H鍵，在鉑系催化劑的催化作用下可以和苯基乙烯 基娃聚合物、甲基苯基乙條基娃油發(fā)生娃氣加成交聯(lián)反應(yīng)，完成固化。甲基苯基含氣娃油中 活性氫的含量過高，會使得聚合物的分子鏈相對較長，影響封裝膠的韌性。本發(fā)明所述的甲 基苯基含氫硅油中活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 4?0. 6%，合適比例的Si-H鍵引入最終聚合物 中，得到的封裝膠韌性和塑性好，耐高低溫交替時產(chǎn)生的冷熱沖擊性能強(qiáng)。
[0017] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是：
[0018] (1)本發(fā)明在苯基乙烯基硅聚合物聚合過程中，引入苯基和甲基這兩種功能性基 團(tuán)對聚合物的折射率和透光率進(jìn)行調(diào)節(jié)，并加入了帶有環(huán)氧基團(tuán)的γ -縮水甘油醚氧丙基 二甲氧基娃燒，最終提尚了封裝膠的折射率、透光率及粘接力；
[0019] (2)本發(fā)明在配膠過程中，高粘度和低粘度甲基苯基乙烯基硅油的配合使用，可有 效提高交聯(lián)反應(yīng)的程度，從而最終提高封裝膠的內(nèi)聚力；
[0020] (3)本發(fā)明選用的交聯(lián)劑甲基苯基含氫娃油中活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 4?0. 6%， 得到的封裝膠韌性和塑性好，可有效提高LED燈的使用壽命。
【具體實施方式】
[0021] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書 文字能夠據(jù)以實施。
[0022] 實施例1 :
[0023] -種高性能LED封裝用膠的制備方法，所述制備方法包括：
[0024] ①將重量份分別為25份的苯基三甲基氧基硅烷、25份的二苯基二甲氧基硅烷、10 份的二甲基二乙氧基硅烷、2份的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、22份的水、5份的乙 醇、0. 2份的鹽酸進(jìn)行攪拌水解8min后，在攪拌條件加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10. 8份的四甲基二乙 烯基二硅氧烷反應(yīng)4h，120°C條件下，減壓蒸餾得到苯基乙烯基硅聚合物；
[0025] ②將重量份分別為35. 5份的所述苯基乙烯基硅聚合物、42. 6份粘度為7000mpa. s的甲基苯基乙烯基硅油、21. 7份粘度為500mpa. s的甲基苯基乙烯基硅油、0. 2份的氯鉑 酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物，加入反應(yīng)釜，攪拌均勻得A組份；
[0026] ③將重量份為35份的所述苯基乙烯基硅聚合物、62. 6份的活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0. 4?0. 6%甲基苯基含氫硅油、2. 3份的苯基硅烷、0. 1份的2, 5-二叔基對苯二酚，加入反 應(yīng)釜，攪拌均勻得B組份；
[0027] ④將所述A組份和所述B組份按照質(zhì)量比為1:1進(jìn)行混合并攪拌均勻，經(jīng)減壓排 泡后，先于90°C下固化lh，再于140°C下固化3h，得LED封裝用膠。所得LED封裝用膠的各 項性能指標(biāo)值見表1。
[0028] 實施例2 :
[0029] -種高性能LED封裝用膠的制備方法，所述制備方法包括：
[0030] ①將重量份分別為30份的苯基三甲基氧基硅烷、15份的二苯基二甲氧基硅烷、10 份的二甲基二乙氧基硅烷、3份的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、23份的水、7份的乙 醇、0. 5份的鹽酸進(jìn)行攪拌水解12min后，在攪拌條件加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11. 5份的四甲基二乙 烯基二硅氧烷反應(yīng)7h，150°C條件下，減壓蒸餾得到苯基乙烯基硅聚合物；
[0031] ②將重量份分別為55份的所述苯基乙烯基硅聚合物、30. 6份粘度為IOOOOmpa. s的甲基苯基乙稀基娃油、13. 9份粘度為600mpa. s的甲基苯基乙稀基娃油、0. 5份的氯鉬