一種光固化導(dǎo)電涂料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]一種光固化導(dǎo)電涂料的制備方法，屬于紫外光固化涂料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]導(dǎo)電涂料是伴隨現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)而迅速發(fā)展起來的特種功能涂料。近年來，導(dǎo)電涂料已在電子、電器、航空、化工、印刷等多種軍、民用工業(yè)領(lǐng)域中得到應(yīng)用。導(dǎo)電涂料可以作為導(dǎo)電體使用的涂料，如:混合式集成電路，印刷線路板，鍵盤開關(guān)，冬季取暖和汽車玻璃防霜的加熱漆，船舶防污涂料等；可以作為輻射屏蔽涂料，如無(wú)線電波，電磁波屏蔽；還可以作為抗靜電涂料等。
[0003]傳統(tǒng)的高分子導(dǎo)電材料多利用熱固化技術(shù)，和熱固化相比，光固化技術(shù)具有許多傳統(tǒng)固化技術(shù)所不具備的優(yōu)點(diǎn)，如能量利用率高、適用熱敏基材、無(wú)污染、固化速度快、涂膜綜合性能好和適合連續(xù)化大生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是設(shè)計(jì)出在耐候性、耐磨性、熱穩(wěn)定性、附著力、導(dǎo)電性等各方面都有較好性能的光固化導(dǎo)電涂料，該導(dǎo)電涂料廣泛應(yīng)用于顯示器、電器、通訊器材、電子產(chǎn)品等領(lǐng)域。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種光固化導(dǎo)電涂料的制備方法，具體步驟為:
[0006](I)光固化磺酸鹽型聚氨酯樹脂的制備:在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中加入一定量的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，在滴液漏斗中加入一定量的聚碳酸酯二醇(P⑶L2000)和催化劑二月桂酸二正丁錫(DBTDL)，搖勻，滴加，升溫至50°C ;滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入一定量的1，4_丁二醇(BDO)，同時(shí)升溫至70°C ;反應(yīng)1.5h后，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入一定量的N，N-二(2-羥乙基)-2-氨基乙磺酸鈉；反應(yīng)3h后，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入一定量的甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)繼續(xù)反應(yīng)，整個(gè)反應(yīng)過程都以乙酸丁酯控制體系粘度。當(dāng)NCO達(dá)到理論值時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，所得產(chǎn)物記為A。
[0007](2)光固化本征型導(dǎo)電樹脂的制備:在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中加入一定量的產(chǎn)物A，將一定量的去離子水加入滴液漏斗中，以2?3s/滴的速度滴加，快速攪拌反應(yīng)4h。稱取一定量的3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)加入到產(chǎn)物A中，摩爾比為1:1.7?2.1，再加入一定量的氧化劑過硫酸銨、催化劑硫酸鐵，室溫下快速攪拌反應(yīng)24h后得到深藍(lán)色乳液，干燥除水所得樹脂即為產(chǎn)物B。
[0008](3)石墨烯-聚吡咯導(dǎo)電納米粉體的制備:在裝有磁力攪拌子的干燥三口燒瓶中加入適量的四氫呋喃(THF)溶劑，再加入一定量的石墨烯，超聲分散lh。將三口瓶至于磁力攪拌器上，攪拌狀態(tài)下緩慢加入一定量的十二烷基苯磺酸(DBSA)，再加入一定量的吡咯單體，劇烈攪拌20min后,在滴液漏斗中加入一定量的過硫酸銨水溶液,慢慢滴加到反應(yīng)體系中，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，抽濾、干燥所得即為最終產(chǎn)物，記為C。
[0009](4)光固化導(dǎo)電涂料的制備:在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中分別稱取計(jì)量的產(chǎn)物B和產(chǎn)物C，加入適量的光引發(fā)劑苯基雙(2，4，6_三甲基苯甲?；?氧化膦(819)、活性稀釋劑、分散劑、流平劑等即制得光固化導(dǎo)電涂料，經(jīng)紫外光照射即可固化成膜。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1:
[0011]在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中加入13.8g異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，在滴液漏斗中加入31.2g聚碳酸酯二醇(PCDL2000)和0.025g 二月桂酸二正丁錫(DBTDL)，搖勻，滴加，升溫至50°C;滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入2.8gl，4- 丁二醇(BDO)，同時(shí)升溫至70°C;反應(yīng)1.5h后，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入0.8g N, N- 二(2-羥乙基)-2-氨基乙磺酸鈉；反應(yīng)3h后，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入3.98g甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)繼續(xù)反應(yīng)，整個(gè)反應(yīng)過程都以乙酸丁酯控制體系粘度。當(dāng)NCO達(dá)到理論值時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，所得產(chǎn)物記為A。
[0012]在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中加入1g產(chǎn)物A，稱取1g去離子水加入滴液漏斗中，以2?3s/滴的速度滴加，快速攪拌反應(yīng)4h。稱取1.5g3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)加入到產(chǎn)物A中，摩爾比為1:1.7?2.1，再加入1.8g過硫酸銨、0.015g硫酸鐵，室溫下快速攪拌反應(yīng)24h后得到深藍(lán)色乳液，干燥除水所得樹脂即為產(chǎn)物B。
[0013]在裝有磁力攪拌子的干燥三口燒瓶中加入60mL四氫呋喃(THF)溶劑，再加入3.5g石墨烯，超聲分散lh。將三口瓶至于磁力攪拌器上，攪拌狀態(tài)下緩慢加入20g十二烷基苯磺酸(DBSA)，再加入1g吡咯單體，劇烈攪拌20min后，在滴液漏斗中加入3.65g過硫酸銨的水溶液，慢慢滴加到反應(yīng)體系中，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后,抽濾、干燥所得即為最終產(chǎn)物，記為C。
[0014]在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中分別稱取20g產(chǎn)物B和5g產(chǎn)物C，加入1.2g光引發(fā)劑苯基雙(2，4，6_三甲基苯甲?；?氧化膦(819)、2g活性稀釋劑、0.15g分散劑、0.15g流平劑等即制得光固化導(dǎo)電涂料，經(jīng)紫外光照射即可固化成膜。
[0015]實(shí)施例2:
[0016]在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中加入22.2g異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，在滴液漏斗中加入35.3g聚碳酸酯二醇(PCDL2000)和0.03g 二月桂酸二正丁錫(DBTDL)，搖勻，滴加，升溫至50°C;滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入3.4gl，4- 丁二醇(BDO)，同時(shí)升溫至70°C;反應(yīng)1.5h后，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入1.2g N, N-二(2-羥乙基)-2-氨基乙磺酸鈉；反應(yīng)3h后，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入4.35g甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)繼續(xù)反應(yīng)，整個(gè)反應(yīng)過程都以乙酸丁酯控制體系粘度。當(dāng)NCO達(dá)到理論值時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，所得產(chǎn)物記為A。
[0017]在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中加入20g產(chǎn)物A，稱取25g去離子水加入滴液漏斗中，以2?3s/滴的速度滴加，快速攪拌反應(yīng)4h。稱取2.3g3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)加入到產(chǎn)物A中，摩爾比為1:1.7?2.1，再加入2.1g過硫酸銨、0.023g硫酸鐵，室溫下快速攪拌反應(yīng)24h后得到深藍(lán)色乳液，干燥除水所得樹脂即為產(chǎn)物B。
[0018]在裝有磁力攪拌子的干燥三口燒瓶中加入10mL四氫呋喃(THF)溶劑，再加入4.5g石墨烯，超聲分散lh。將三口瓶至于磁力攪拌器上，攪拌狀態(tài)下緩慢加入25g十二烷基苯磺酸(DBSA)，再加入15g吡咯單體，劇烈攪拌20min后，在滴液漏斗中加入4.75g過硫酸銨的水溶液，慢慢滴加到反應(yīng)體系中，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，抽濾、干燥所得即為最終產(chǎn)物，記為C。
[0019]在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中分別稱取30g產(chǎn)物B和6g產(chǎn)物C，加入1.3g光引發(fā)劑苯基雙(2，4，6_三甲基苯甲?；?氧化膦(819)、3.5g活性稀釋劑、0.22g分散劑、0.22g流平劑等即制得光固化導(dǎo)電涂料，經(jīng)紫外光照射即可固化成膜。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種光固化導(dǎo)電涂料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)光固化磺酸鹽型聚氨酯樹脂的制備:在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中加入一定量的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，在滴液漏斗中加入一定量的聚碳酸酯二醇(PCDL2000)和催化劑二月桂酸二正丁錫(DBTDL)，搖勻，滴加，升溫至50°C ;滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入一定量的1，4_ 丁二醇(BDO)，同時(shí)升溫至70°C ;反應(yīng)1.5h后，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入一定量的N，N- 二(2-羥乙基)-2-氨基乙磺酸鈉；反應(yīng)3h后，以二正丁胺法監(jiān)測(cè)體系中NCO值的變化，當(dāng)達(dá)到理論值時(shí)，加入一定量的甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)繼續(xù)反應(yīng)，整個(gè)反應(yīng)過程都以乙酸丁酯控制體系粘度。當(dāng)NCO達(dá)到理論值時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，所得產(chǎn)物記為A。 (2)光固化本征型導(dǎo)電樹脂的制備:在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中加入一定量的產(chǎn)物A，將一定量的去離子水加入滴液漏斗中，以2?3s/滴的速度滴加，快速攪拌反應(yīng)4h。稱取一定量的3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)加入到產(chǎn)物A中，摩爾比為1:1.7?2.1，再加入一定量的氧化劑過硫酸銨、催化劑硫酸鐵，室溫下快速攪拌反應(yīng)24h后得到深藍(lán)色乳液，干燥除水所得樹脂即為產(chǎn)物B。 (3)石墨烯-聚吡咯導(dǎo)電納米粉體的制備:在裝有磁力攪拌子的干燥三口燒瓶中加入適量的四氫呋喃(THF)溶劑，再加入一定量的石墨烯，超聲分散lh。將三口瓶至于磁力攪拌器上，攪拌狀態(tài)下緩慢加入一定量的十二烷基苯磺酸(DBSA)，再加入一定量的吡咯單體，劇烈攪拌20min后,在滴液漏斗中加入一定量的過硫酸銨水溶液,慢慢滴加到反應(yīng)體系中，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，抽濾、干燥所得即為最終產(chǎn)物，記為C。 (4)光固化導(dǎo)電涂料的制備:在裝有攪拌器的干燥三口燒瓶中分別稱取計(jì)量的產(chǎn)物B和產(chǎn)物C，加入適量的光引發(fā)劑苯基雙(2，4，6_三甲基苯甲?；?氧化膦(819)、活性稀釋齊U、分散劑、流平劑等即制得光固化導(dǎo)電涂料，經(jīng)紫外光照射即可固化成膜。
【專利摘要】一種光固化導(dǎo)電涂料的制備方法，其采用聚碳酸酯二醇(PCDL2000)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、1，4-丁二醇(BDO)、N，N-二(2-羥乙基)-2-氨基乙磺酸鈉及甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)為原料合成一種磺酸鹽型聚氨酯樹脂預(yù)聚物，再與3，4-乙烯二氧噻吩經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制備出本征型導(dǎo)電樹脂；同時(shí)，利用原位聚合法制備出石墨烯-聚吡咯導(dǎo)電納米粉體，與本征型導(dǎo)電樹脂混合反應(yīng)，并加入活性稀釋劑、光引發(fā)劑等制備出一種光固化導(dǎo)電涂料。該導(dǎo)電涂料可經(jīng)紫外光照快速固化成膜，機(jī)械性能優(yōu)越，導(dǎo)電性好，可廣泛應(yīng)用于顯示器、電器、通訊器材、電子產(chǎn)品等領(lǐng)域。
【IPC分類】C09D175-14, C08G18-44, C08G18-66, C08G73-06, C08G61-12, C09D5-24, C08G18-75, C09D165-00, C09D179-04, C08G18-67
【公開號(hào)】CN104629611
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310565790
【發(fā)明人】姚伯龍, 韓兵, 李根龍, 齊家鵬, 張國(guó)標(biāo)
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2013年11月14日