一種提取花生殼黃色素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取花生殼黃色素的方法，屬于花生加工副產(chǎn)品天然色素提取技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]中國(guó)是世界花生生產(chǎn)大國(guó)，年產(chǎn)花生殼近450萬(wàn)噸，這些花生殼除了少部分作為造紙、生產(chǎn)化工產(chǎn)品的原料、或用作飼料外，更多的是當(dāng)作燃料或棄之農(nóng)田，造成資源的極大浪費(fèi)?；ㄉ鷼ぜs占花生質(zhì)量的30%，其中主要含半纖維素和粗纖維素，半纖維素的含量為10.1%，粗纖維素約占花生殼質(zhì)量的65.7%?79.3%。花生殼中其它營(yíng)養(yǎng)成分包括粗蛋白
4.8%?7.2%，粗脂肪1.2%?1.8%，還原糖0.3%?1.8%，雙糖1.7%?2.5%，戊糖16.1%?
17.8%，淀粉0.7%。此外，花生殼中還含有一些藥用成分(如木犀草素、黃酮類色素、β -谷甾醇、胡蘿卜素、皂草甙、木糖等)。可見(jiàn)，從花生殼中提取天然黃色素不僅可作為天然色素添加到食品中，由于黃色素還有抗氧化作用，還可作為天然抗氧化劑。
[0003]目前，從花生殼中提取黃色素的方法一般是超聲波協(xié)助提取法和微波輔助提取法，如李山的“超聲波協(xié)助提取花生殼中黃色素的實(shí)驗(yàn)研宄”所述超聲波協(xié)助70%乙醇提取黃色素；田銳的“超聲協(xié)助水提花生殼黃色素的研宄”所述超聲波協(xié)助水提取黃色素；林棋的“微波萃取花生殼天然黃色素及其穩(wěn)定性研宄”所述微波輔助70%乙醇提取黃色素；溫志英的“花生殼黃色素微波輔助提取工藝”所述微波輔助50%乙醇提取黃色素，得率為3.26%，色價(jià)為8.6。這些工藝普遍采用乙醇水溶液為提取劑，提取物中目標(biāo)產(chǎn)物得率、色價(jià)和純度較低，后續(xù)工序還要除去乙醇等有機(jī)溶劑，操作繁瑣，不能滿足工業(yè)化生產(chǎn)需要。
[0004]微生物固態(tài)發(fā)酵法是目前新興的提取活性功能成分的技術(shù)，與液態(tài)發(fā)酵法相比，固態(tài)發(fā)酵法的優(yōu)勢(shì)非常明顯。首先，用于固態(tài)發(fā)酵的菌種的種類更多、工藝過(guò)程更為簡(jiǎn)化；其次，固態(tài)發(fā)酵法可以實(shí)現(xiàn)更大規(guī)模生產(chǎn)；第三，固態(tài)發(fā)酵過(guò)程中基本無(wú)對(duì)環(huán)境造成污染的廢物產(chǎn)生。目前，還沒(méi)有關(guān)于固態(tài)發(fā)酵法應(yīng)用于花生殼黃色素的提取的報(bào)道和專利申請(qǐng)。
[0005]超臨界CO2流體萃取技術(shù)是食品工業(yè)新興的一項(xiàng)萃取和分離技術(shù)，與傳統(tǒng)的有機(jī)試劑法相比，采用超臨界0)2流體萃取技術(shù)生產(chǎn)的產(chǎn)品無(wú)溶劑殘留、無(wú)污染，可避免萃取物在高溫下的熱劣化，保護(hù)生理活性物質(zhì)的活性，保持萃取物的天然風(fēng)味等。所以超臨界CO2流體技術(shù)已經(jīng)成功的應(yīng)用到辣椒紅素、番茄紅素、β -胡蘿卜素和梔子黃色素等天然食用色素的萃取和精制中。目前，還沒(méi)有關(guān)于超臨界CO2流體萃取技術(shù)應(yīng)用于花生殼黃色素的提取的報(bào)道和專利申請(qǐng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于為解決已有的花生殼黃色素提取技術(shù)中存在的提取物中目標(biāo)產(chǎn)物得率、色價(jià)和純度較低，后續(xù)工序還要除去乙醇等有機(jī)溶劑，操作繁瑣，不能滿足工業(yè)化生產(chǎn)需要等技術(shù)難題，提供一種提取花生殼黃色素的方法。本發(fā)明將微生物發(fā)酵技術(shù)、生物酶解技術(shù)、微波技術(shù)和超臨界0)2流體萃取技術(shù)等一系列高新加工技術(shù)結(jié)合在一起，首先利用微生物發(fā)酵花生殼，使得花生殼細(xì)胞中大分子物質(zhì)水解，有利于黃色素浸出；其次利用微生物發(fā)酵過(guò)程中產(chǎn)生的纖維素酶、脂肪酶、蛋白酶、淀粉酶等多種酶系，在微波輔助酶解條件下，將黃色素浸提出來(lái)，提高黃色素的得率；最后利用二氧化碳超臨界萃取，提高黃色素純度以及進(jìn)一步提高得率。
[0007]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:微生物混合菌種固態(tài)發(fā)酵花生殼粉，微波輔助酶解和浸提技術(shù)，二氧化碳超臨界萃取技術(shù)提取花生殼黃色素的方法，其步驟包括:
一、原料準(zhǔn)備:花生殼清洗、烘干、粉碎、過(guò)篩；
二、固態(tài)發(fā)酵:花生殼粉滅菌，加入無(wú)菌水和混合菌種固態(tài)發(fā)酵；
三、微波輔助浸提:發(fā)酵產(chǎn)物加入水，微波輔助浸提，煮沸，離心，保留上清液；
四、二氧化碳超臨界萃取:上清液真空濃縮，濃縮液二氧化碳超臨界萃取，得到黃色素。
[0008]優(yōu)選地，一種提取花生殼黃色素的方法步驟一所述的花生殼為無(wú)蟲(chóng)蛀、霉變的花生殼，用清水沖洗干凈，在50°C烘箱鼓風(fēng)烘干，用超微粉碎儀粉碎，過(guò)150目篩，取篩下物作為原料。
[0009]優(yōu)選地，一種提取花生殼黃色素的方法步驟二所述的滅菌的條件是溫度121°C，時(shí)間15min，加入的無(wú)菌水的量為0.5-lml/g花生殼粉，混合菌種為納豆芽孢桿菌(CICC10263，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏管理中心，菌懸液中納豆芽孢桿菌數(shù)約為18個(gè)/mL)、枯草芽孢桿菌(CICC10456，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏管理中心，菌懸液中枯草芽孢桿菌數(shù)約為18個(gè)/mL)、短小芽孢桿菌(CICC20745，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏管理中心，菌懸液中短小芽孢桿菌數(shù)約為18個(gè)/mL)的混合菌液，三種菌種菌懸液的比例為納豆芽孢桿菌:枯草芽孢桿菌:短小芽孢桿菌=(0.5-1): (2.6-3.8):(1.9-3.2)，混合菌種的添加量為0.05-0.2ml/g花生殼粉，固態(tài)發(fā)酵的條件為溫度30-33°C，時(shí)間24_36h。
[0010]優(yōu)選地，一種提取花生殼黃色素的方法步驟三所述的發(fā)酵產(chǎn)物中加入水的量為5-10ml/g發(fā)酵產(chǎn)物，微波輔助提取的條件為溫度35-40°C，微波功率800_1000w，時(shí)間10-15min，煮沸的條件為溫度100°C，時(shí)間5min，離心的條件為5000r/min，離心15min。
[0011]優(yōu)選地，一種提取花生殼黃色素的方法步驟四所述的真空濃縮的條件為真空度
0.1 MPa，溫度60-70°C，二氧化碳超臨界萃取條件為壓力20_30MPa，流體流量20_30kg/h，夾帶劑為50%乙醇，夾帶劑加入量為3%-5%，萃取溫度35-40°C，萃取時(shí)間2_3h，分離溫度為40-45。。。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:根據(jù)本發(fā)明，能夠得到純度、得率和色價(jià)高，具有抗氧化和清除自由基作用，可作為天然色素和天然防腐劑的花生殼黃色素產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
取沒(méi)有蟲(chóng)蛀和霉變的花生殼，用清水沖洗干凈，在50°C烘箱鼓風(fēng)烘干，用超微粉碎儀粉碎，過(guò)150目篩，取10g篩下物作為原料；花生殼粉在溫度121°C條件下滅菌15min，加Λ 50ml無(wú)菌水，并加入20ml由納豆芽孢桿菌(CICC10263，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏管理中心，菌懸液中納豆芽孢桿菌數(shù)約為18個(gè)/mL)、枯草芽孢桿菌(CICC10456，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏管理中心，菌懸液中枯草芽孢桿菌數(shù)約為18個(gè)/mL)和短小芽孢桿菌(CICC20745，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏管理中心，菌懸液中短小芽孢桿菌數(shù)約為18個(gè)/mL)組成的混合菌液，三種菌種菌懸液的比例為納豆芽孢桿菌:枯草芽孢桿菌:短小芽孢桿菌=0.5:2.6:1.9，用無(wú)菌玻璃棒攪拌均勻，在溫度30°C條件下，固態(tài)發(fā)酵24h，每隔6h攪拌發(fā)酵體系一次；發(fā)酵結(jié)束后，發(fā)酵產(chǎn)物中加入850ml水，在溫度35°C，微波功率800w條件下，微波輔助提取lOmin，發(fā)酵產(chǎn)物在100°C條件下，煮沸5min，立即冷卻，在5000r/min條件下，離心15min，保留上清液；上清液在真空度0.1MPa，溫度60°C條件下真空濃縮至100ml，濃縮液在壓力20MPa，流體流量20kg/h，夾帶劑為50%乙醇，夾帶劑加入量為3%，萃取溫度35°C條件下，二氧化碳超臨界萃取2h，二氧化碳超臨界分離溫度為40°C，獲得花生殼黃色素。該實(shí)施例條件下的花生殼黃色素得率為10.35% ;純度為93.46% ;色價(jià)為11.8 ；對(duì)羥自由基、DPPH自由基、超氧陰離子自由基、鐵離子螯合力、銅離子螯合力、脂質(zhì)過(guò)氧化抑制力、鐵還原力、鉬還原力的 IC5tl值分別是:2.15mg/mL、4.21mg/mL、5.21mg/mL、2.38mg/mL、
2.98mg/mL、l.05mg/mL、6.88mg/mL、4.24mg/mL。
[0014]實(shí)施例2
取沒(méi)有蟲(chóng)蛀和霉變的花生殼，用清水沖洗干凈，在50°C烘箱鼓風(fēng)烘干，用超微粉碎儀粉碎，過(guò)150目篩，取200g篩下物作為原料；花生殼粉在溫度121°C條件下滅菌15min，加Λ 200ml無(wú)菌水，并加入20ml由納豆芽孢桿菌(CICC10263，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏管理中心，菌懸液中納豆芽孢桿菌數(shù)約為18個(gè)/mL)、枯草芽孢桿菌(CICC10456，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏管理中心，菌懸液中枯草芽孢桿菌數(shù)約為18個(gè)/mL)和短小芽孢桿菌(CICC20745，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏管理中心，菌懸液中短小芽孢桿菌數(shù)約為18個(gè)/mL)組成的混合菌液，三種菌種菌