一種led灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及LED灌封膠技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]發(fā)光二極管，簡稱LED，是一類電制發(fā)光的固體光源。由于具有結(jié)構(gòu)簡單、使用壽命長、體積小而亮度高、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，發(fā)展十分迅速，有望取代白熾燈、熒光燈等傳統(tǒng)光源而成為第四代照明光源。隨著LED亮度和輸出功率的增大，出現(xiàn)變色和降解的問題，尤其是脂環(huán)族環(huán)氧樹脂在暴露于藍(lán)光或紫外光是傾向于發(fā)黃，導(dǎo)致LED元件的使用壽命縮短，所以傳統(tǒng)的以環(huán)氧樹脂為基本的LED灌封膠遠(yuǎn)不能滿足未來LED行業(yè)發(fā)展的需求。
[0003]甲基苯基有機(jī)硅聚合物與脂環(huán)族環(huán)氧樹脂相比，最突出的優(yōu)勢是具有耐高低溫性、耐輻照性及高折射率的特點。近年來，以甲基苯基有機(jī)硅聚合物為基礎(chǔ)的LED封裝材料已經(jīng)成為了國內(nèi)外研究的熱點。作為LED封裝材料的有機(jī)硅交聯(lián)劑，用其交聯(lián)獲得的封裝材料應(yīng)具有結(jié)構(gòu)均勻、高度透明且折光指數(shù)大的特點，這就要求有機(jī)硅交聯(lián)劑應(yīng)與封裝材料結(jié)構(gòu)相似或相近。目前公開的技術(shù)中LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，結(jié)構(gòu)與封裝材料結(jié)構(gòu)相差較大，折射率小、透光率低、抗拉強度和粘結(jié)強度差等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)構(gòu)均勻、透光率高、折光率大，延伸性、抗拉強度、粘結(jié)強度好的LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，本發(fā)明還提供甲基苯基有機(jī)娃交聯(lián)劑的制備方法。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:
[0006]—種LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，按重量分計其組分為:三氟甲基硫磺5?15份，甲苯15?25份，四甲基二乙烯二硅氧烷10?20份，二苯基二甲氧基硅烷10?20份，苯基三甲氧基硅烷10?20份，四甲基環(huán)四硅氧烷10?20份，碳酸氫鈉5?15份。
[0007]作為優(yōu)選成分，按重量分計其組分為:三氟甲基硫磺7?13份，甲苯17?23份，四甲基二乙烯二硅氧烷12?18份，二苯基二甲氧基硅烷12?18份，苯基三甲氧基硅烷12?18份，四甲基環(huán)四硅氧烷12?18份，碳酸氫鈉7?13份。
[0008]作為優(yōu)選成分，按重量分計其組分為:三氟甲基硫磺9?11份，甲苯19?21份，四甲基二乙烯二硅氧烷14?16份，二苯基二甲氧基硅烷14?16份，苯基三甲氧基硅烷14?16份，四甲基環(huán)四娃氧燒14?16份，碳酸氫鈉9?11份。
[0009]作為較佳成分，按重量分計其組分為:三氟甲基硫磺10份，甲苯20份，四甲基二乙烯二硅氧烷15份，二苯基二甲氧基硅烷15份，苯基三甲氧基硅烷15份，四甲基環(huán)四硅氧烷15份，碳酸氫鈉10份。
[0010]甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑的制備方法包括以下步驟:
[0011](I)將二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基環(huán)四硅氧烷按比例混合均勻制成混合液，備用；
[0012](2)將三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入裝有水的反應(yīng)器中，于溫度為3?10°C冰浴下攪拌，攪拌的同時緩慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的條件下反應(yīng)2?3h;
[0013](3)待反應(yīng)結(jié)束后，靜置分層病分出酸水層，按比例加入碳酸氫鈉中和有機(jī)層后，水洗至中性，過濾減壓蒸餾即可得到甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑。
[0014]作為優(yōu)選技術(shù)方案，為了提供最優(yōu)的冰浴條件，以有利于合成高性能的甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，所述步驟(2)中于溫度為6°C冰浴下攪拌。
[0015]作為優(yōu)選技術(shù)方案，為了提供最優(yōu)的反應(yīng)條件，保證反應(yīng)充分，以有利于合成高性能的甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，所述步驟(2)中待滴完后置于30°C的下反應(yīng)2.5h。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的效益:本發(fā)明的組分來源廣、易獲得，且各組分配比合理；制備方法簡單、易于實現(xiàn)，且采用了最優(yōu)的合成工藝條件，制備得到的用于LED灌封膠中的甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，具有透光率高、折光率大，延伸性、抗拉強度、粘結(jié)強度好等優(yōu)點，特別適合產(chǎn)業(yè)化。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地說明。
[0018]實施例1
[0019]首先，按重量分計稱取組分為:三氟甲基硫磺5份，甲苯15份，四甲基二乙烯二硅氧烷20份，二苯基二甲氧基硅烷20份，苯基三甲氧基硅烷20份，四甲基環(huán)四硅氧烷20份，碳酸氫鈉5份。
[0020]然后，制備甲基苯基硅油:(I)將二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基環(huán)四硅氧烷混合均勻制成混合液，備用；(2)將三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入裝有水的反應(yīng)器中，于溫度為:TC冰浴下攪拌，攪拌的同時緩慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的條件下反應(yīng)2h ; (3)待反應(yīng)結(jié)束后，靜置分層病分出酸水層，按比例加入碳酸氫鈉中和有機(jī)層后，水洗至中性，過濾減壓蒸餾即可得到甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑。
[0021]實施例2
[0022]首先，按重量分計稱取組分為:三氟甲基硫磺7份，甲苯19份，四甲基二乙烯二硅氧烷18份，二苯基二甲氧基硅烷18份，苯基三甲氧基硅烷18份，四甲基環(huán)四硅氧烷18份，碳酸氫鈉7份。
[0023]然后，制備甲基苯基硅油:(I)同實施例1 ; (2)將三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入裝有水的反應(yīng)器中，于溫度為5°C冰浴下攪拌，攪拌的同時緩慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的條件下反應(yīng)2.3h ; (3)同實施例1。
[0024]實施例3
[0025]首先，按重量分計稱取組分為:三氟甲基硫磺10份，甲苯20份，四甲基二乙烯二硅氧烷15份，二苯基二甲氧基硅烷15份，苯基三甲氧基硅烷15份，四甲基環(huán)四硅氧烷15份，碳酸氫鈉10份。
[0026]然后，制備甲基苯基硅油:(I)同實施例1 ; (2)將三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入裝有水的反應(yīng)器中，于溫度為6°C冰浴下攪拌，攪拌的同時緩慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的條件下反應(yīng)2.5h ; (3)同實施例1。
[0027]實施例4
[0028]首先，按重量分計稱取組分為:三氟甲基硫磺12份，甲苯24份，四甲基二乙烯二硅氧烷13份，二苯基二甲氧基硅烷13份，苯基三甲氧基硅烷13份，四甲基環(huán)四硅氧烷13份，碳酸氫鈉12份。
[0029]然后，制備甲基苯基硅油:(I)同實施例1 ; (2)將三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入裝有水的反應(yīng)器中，于溫度為8°C冰浴下攪拌，攪拌的同時緩慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的條件下反應(yīng)2.Sh ; (3)同實施例1。
[0030]實施例5
[0031]首先，按重量分計稱取組分為:三氟甲基硫磺12份，甲苯25份，四甲基二乙烯二硅氧烷10份，二苯基二甲氧基硅烷10份，苯基三甲氧基硅烷10份，四甲基環(huán)四硅氧烷10份，碳酸氫鈉13份。
[0032]然后，制備甲基苯基硅油:(I)同實施例1 ; (2)將三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入裝有水的反應(yīng)器中，于溫度為8°C冰浴下攪拌，攪拌的同時緩慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的條件下反應(yīng)2.Sh ; (3)同實施例1。
[0033]上述實施例1?5制得甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑的產(chǎn)率為70%，折射率為1.52，粘度為90MPa.S0本發(fā)明甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑并不限于LED封裝領(lǐng)域，可以將它應(yīng)用于其他領(lǐng)域中去。
[0034]應(yīng)當(dāng)指出，以上案例僅是本發(fā)明有代表性的例子。顯然，本發(fā)明的技術(shù)方案并不限于上述實施例，還可以有許多變性。
【主權(quán)項】
1.一種LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，其特征在于，按重量分計其組分為:三氟甲基硫磺5?15份，甲苯15?25份，四甲基二乙烯二硅氧烷10?20份，二苯基二甲氧基硅烷10?20份，苯基三甲氧基硅烷10?20份，四甲基環(huán)四硅氧烷10?20份，碳酸氫鈉5?15份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，其特征在于，按重量分計其組分為:三氟甲基硫磺7?13份，甲苯17?23份，四甲基二乙烯二硅氧烷12?18份，二苯基二甲氧基硅烷12?18份，苯基三甲氧基硅烷12?18份，四甲基環(huán)四硅氧烷12?18份，碳酸氫鈉7?13份。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，其特征在于，按重量分計其組分為:三氟甲基硫磺9?11份，甲苯19?21份，四甲基二乙烯二硅氧烷14?16份，二苯基二甲氧基硅烷14?16份，苯基三甲氧基硅烷14?16份，四甲基環(huán)四硅氧烷14?16份，碳酸氫鈉9?11份。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，其特征在于，按重量分計其組分為:三氟甲基硫磺10份，甲苯20份，四甲基二乙烯二硅氧烷15份，二苯基二甲氧基硅烷15份，苯基三甲氧基硅烷15份，四甲基環(huán)四硅氧烷15份，碳酸氫鈉10份。5.權(quán)利要求1?4任意一項所述一種LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基環(huán)四硅氧烷按比例混合均勻制成混合液，備用； (2)將三氟甲基硫磺、甲苯、四甲基二乙烯二硅氧烷按比例加入裝有水的反應(yīng)器中，于溫度為3?10°C冰浴下攪拌，攪拌的同時緩慢滴入混合液，待滴完后置于30°C的條件下反應(yīng)2?3h ; (3)待反應(yīng)結(jié)束后，靜置分層病分出酸水層，按比例加入碳酸氫鈉中和有機(jī)層后，水洗至中性，過濾減壓蒸餾即可得到甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中于溫度為6°C冰浴下攪拌。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中待滴完后置于30°C的下反應(yīng)2.5h。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種LED灌封膠用甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，按重量分計其組分為：三氟甲基硫磺5～15份，甲苯15～25份，四甲基二乙烯二硅氧烷10～20份，二苯基二甲氧基硅烷10～20份，苯基三甲氧基硅烷10～20份，四甲基環(huán)四硅氧烷10～20份，碳酸氫鈉5～15份。本發(fā)明采用的原料來源廣、易獲得，且各組分配比科學(xué)合理；本發(fā)明還提供甲基苯基硅油的制備方法，采用了最優(yōu)的合成工藝條件，制備得到的用于LED灌封膠中的甲基苯基有機(jī)硅交聯(lián)劑，具有透光率高、折光率大，延伸性、抗拉強度、粘結(jié)強度好等優(yōu)點，特別適合產(chǎn)業(yè)化。
【IPC分類】C08G77/28, C09J11/08, C09J183/08, C08G77/06, C08G77/20
【公開號】CN105131863
【申請?zhí)枴緾N201510639550
【發(fā)明人】馬健評
【申請人】桂林健評環(huán)保節(jié)能產(chǎn)品開發(fā)有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月30日