發(fā)射熒光粉的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種應用于照明及顯示等領域的熒光粉及制備方法。
【背景技術】
[0002]石榴石基熒光材料作為無機發(fā)光材料的一個重要分支,近年得到了長足發(fā)展,尤其是關于釔鋁石榴石(YAG)體系的熒光材料逐步成熟,而廣泛應用于LED照明及顯示、醫(yī)療成像等領域。然而隨著制備技術的發(fā)展以及科技的進步,傳統(tǒng)的YAG系熒光材料已逐漸不能滿足人們的需求。
[0003]目前所用YAG系熒光材料(如YAG= Tb3+)存在諸多問題,如能量轉(zhuǎn)換效率較低、顆粒粒度分布不均、理論密度較低等。此類問題限制了該類熒光粉在照明顯示等領域的發(fā)展。因此,開發(fā)一種新的熒光材料具有重要意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種(Gda9xTbaiDyx)AGU=0.025)熒光粉,該熒光粉較傳統(tǒng)YAG系熒光粉具有明顯優(yōu)勢:a)Gd與Tb和Dy在元素周期表中位置相鄰,+3價離子半徑相差不大,這使得Tb3+和Dy 3+取代Gd 3+格位所產(chǎn)生的晶格畸變小,有效減少晶格缺陷的產(chǎn)生,從而最大限度提高了發(fā)光強度;b)Dy3+的離子半徑小于Tb 3+且均小于Gd 3+,10%Tb3+摻雜GdAG可獲得石榴石純相,在此基礎上繼續(xù)摻雜Dy3+會提高石榴石相穩(wěn)定性;c)在Gd3+敏化Tb 3+的基礎上,摻雜Dy 3+進一步增強Tb 3+的綠光發(fā)射,從而提高熒光性能;d)Gd (157)、Tb (159)、Dy (162)的原子量接近且均遠高于Y (89),使得該系新型熒光材料具有更高的理論密度,從而能夠有效提高其輻射阻止力度,更適宜用于閃爍體材料。
[0005]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取以下方案:
一種Dy3+摻雜增強Tb 3+發(fā)射熒光粉,制備方法包括以下步驟:
(1)將粉狀稀土氧化物(Gd203、Tb407和Dy2O3)溶于適量硝酸溶液中,加熱溶解并去除過量的硝酸,配成稀土硝酸鹽溶液;
(2)按(Gda9xTb0.^yx)3A15012化學計量比,量取稀土硝酸鹽、Al (NO 3)3溶液進行混合,加入去離子水配成體積為10mL的溶液,攪拌30min,使母鹽溶液混合均勻;
(3)稱取適量NH4HCO3溶于去離子水,置于恒溫水浴鍋中,調(diào)節(jié)溫度為25°C進行攪拌,直至NH4HCO3溶解;
(4)將步驟(2)所得混合液注入梨形漏斗中,在室溫下將母鹽溶液以5mL/min的速度滴入NH4HCO3沉淀劑溶液中,反應得到懸濁液,滴定結(jié)束后攪拌30min進行時效處理;
(5)將步驟(4)所得懸濁液經(jīng)離心、清洗、干燥得到白色前驅(qū)體粉末;
(6)將步驟(5)所得前驅(qū)體粉末經(jīng)600°C煅燒4h并在Ar/H2氣氛下煅燒至1500°C并保溫2h,最終獲得(Gda9 xTbaiDyx)AG熒光粉。
【附圖說明】
[0006]圖1 經(jīng) 1500°C煅燒所得(Gd0.9 xTbaiDyx)AG(x=0,0.025)熒光粉 XRD 圖譜。
[0007]圖2經(jīng)1500°C煅燒所得(Gda9 xTbaiDyx)AG(X=0.025)熒光粉在275nm激發(fā)下的發(fā)射光譜;內(nèi)嵌圖為548nm熒光強度隨Dy含量x的變化曲線。
[0008]下面通過具體的實例對比,進一步闡述本發(fā)明。
[0009]最佳例
一種Dy3+摻雜增強Tb 3+發(fā)射熒光粉,制備方法如下:
所用原料 -Gd2O3 (99.99%),Tb4O7 (99.99%),Dy2O3 (99.99%),Al (NO3)3.9H20 (99.0%),NH4HCO3 (".0%),硝酸(ΗΝ03,68%);
(1)將粉狀Gd203、Tb4O7和Dy2O3分別溶于熱硝酸中,去除過量HNO3配成稀土硝酸鹽溶液;
(2)按(Gda9xTbaiDyx)3Al5O12(x=0.025)化學計量比量取稀土硝酸鹽、Al (NO3) 3溶液,加入去離子水配成體積為10mL的溶液,攪拌30min,使母鹽溶液均勻混合;
(3)稱取適量NH4HCO3溶于去離子水,置于恒溫水浴鍋中,調(diào)節(jié)溫度為25°C進行攪拌,直至NH4HCO3溶解;
(4)將步驟(2)所得混合液注入梨形漏斗中,在室溫下將母鹽溶液以5mL/min的速度滴入NH4HOV^液中,經(jīng)反應得到懸濁液,待滴定結(jié)束后對懸濁液繼續(xù)攪拌進行時效處理,時間為30min ;
(5)將步驟(4)所得懸濁液經(jīng)離心、清洗、干燥獲得白色前驅(qū)體粉末;
(6)將步驟(5)所得前驅(qū)體粉末經(jīng)600°C煅燒4h并在Ar/H2氣氛下煅燒至1500°C并保溫 2h,最終獲得(Gda9xTbaiDyx)AG(X=0.025)熒光粉。
[0010]實施例2
一種Dy3+摻雜增強Tb 3+發(fā)射熒光粉,制備方法如下:
所用原料 -Gd2O3 (99.99%),Tb4O7 (99.99%),Dy2O3 (99.99%),Al (NO3)3.9H20 (99.0%),NH4HCO3 (".0%),硝酸(ΗΝ03,68%);
(1)將粉狀Gd203、Tb4O7和Dy2O3分別溶于熱硝酸中,去除過量HNO3配成稀土硝酸鹽溶液;
(2)按(Gda9xTbaiDyx)3Al5O12(X=O)化學計量比量取稀土硝酸鹽、Al(NO3) 3溶液,加入去離子水配成體積為10mL的溶液,攪拌30min,使母鹽溶液均勻混合;
(3)稱取適量NH4HCO3溶于去離子水,置于恒溫水浴鍋中,調(diào)節(jié)溫度為25°C進行攪拌,直至NH4HCO3溶解;
(4)將步驟(2)所得混合液注入梨形漏斗中,在室溫下將母鹽溶液以5mL/min的速度滴入NH4HOV^液中,經(jīng)反應得到懸濁液,待滴定結(jié)束后對懸濁液繼續(xù)攪拌進行時效處理,時間為30min ;
(5)將步驟(4)所得懸濁液經(jīng)離心、清洗、干燥獲得白色前驅(qū)體粉末;
(6)將步驟(5)所得前驅(qū)體粉末經(jīng)600°C煅燒4h并在Ar/H2氣氛下煅燒至1500°C并保溫 2h,最終獲得(Gda9xTbaiDyx)AG(X=O)熒光粉。
[0011]實施例3
一種Dy3+摻雜增強Tb 3+發(fā)射熒光粉,制備方法如下:
所用原料 -Gd2O3 (99.99%),Tb4O7 (99.99%),Dy2O3 (99.99%),Al (NO3)3.9H20 (99.0%),NH4HCO3 (".0%),硝酸(ΗΝ03,68%);
(1)將粉狀Gd203、Tb4O7和Dy2O3分別溶于熱硝酸中,去除過量HNO3配成稀土硝酸鹽溶液;
(2)按(Gd0.9xTb0.!DyJ3Al5O12 (x=0.01)化學計量比量取稀土硝酸鹽、Al (NO3) 3溶液,加入去離子水配成體積為10mL的溶液,攪拌30min,使母鹽溶液均勻混合;
(3)稱取適量NH4HCO3溶于去離子水,置于恒溫水浴鍋中,調(diào)節(jié)溫度為25°C進行攪拌,直至NH4HCO3溶解;
(4)將步驟(2)所得混合液注入梨形漏斗中,在室溫下將母鹽溶液以5mL/min的速度滴入NH4HOV^液中,經(jīng)反應得到懸濁液,待滴定結(jié)束后對懸濁液繼續(xù)攪拌進行時效處理,時間為30min ;
(5)將步驟(4)所得懸濁液經(jīng)離心、清洗、干燥獲得白色前驅(qū)體粉末;
(6)將步驟(5)所得前驅(qū)體粉末經(jīng)600°C煅燒4h并在Ar/H2氣氛下煅燒至1500°C并保溫 2h,最終獲得(Gda9xTbaiDyx)AGU=0.001)熒光粉。
[0012]實施例4
一種Dy3+摻雜增強Tb 3+發(fā)射熒光粉,制備方法如下:
所用原料 -Gd2O3 (99.99%),Tb4O7 (99.99%),Dy2O3 (99.99%),Al (NO3)3.9H20 (99.0%),NH4HCO3 (".0%),硝酸(ΗΝ03,68%);
(1)將粉狀Gd203、Tb4O7和Dy2O3分別溶于熱硝酸中,去除過量HNO3配成稀土硝酸鹽溶液;
(2)按(Gda9xTbaAyJ3Al5O12 (x=0.02)化學計量比量取稀土硝酸鹽、Al (NO3) 3溶液,加入去離子水配成體積為10mL的溶液,攪拌30min,使母鹽溶液均勻混合;
(3)稱取適量NH4HCO3溶于去離子水,置于恒溫水浴鍋中,調(diào)節(jié)溫度為25°C進行攪拌,直至NH4HCO3溶解;
(4)將步驟(2)所得混合液注入梨形漏斗中,在室溫下將母鹽溶液以5mL/min的速度滴入NH4HOV^液中,經(jīng)反應得到懸濁液,待滴定結(jié)束后對懸濁液繼續(xù)攪拌進行時效處理,時間為30min ;
(5)將步驟(4)所得懸濁液經(jīng)離心、清洗、干燥獲得白色前驅(qū)體粉末;
(6)將步驟(5)所得前驅(qū)體粉末經(jīng)