一種無色高辣素含量的辣椒油樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種添加劑，具體是一種被廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域、食品領(lǐng)域、軍事領(lǐng)域、農(nóng)業(yè)領(lǐng)域和飼料添加領(lǐng)域的添加劑，一種無色高辣素含量的辣椒油樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]辣椒油樹脂又稱辣椒精，是從辣椒中提取、濃縮而得到的一種油狀液體，具有辣椒固有的強烈辛辣味。辣椒油樹脂在食品工業(yè)中可作調(diào)味、著色、增香劑和健身輔助劑等，也可作為制成其他復(fù)合物或單一制劑的原料。辣椒油樹脂主要含有辣椒色素類物質(zhì)和辣椒素類物質(zhì)。
[0003]隨著社會的發(fā)展，辣椒油樹脂的應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴大，人們對辣椒油樹脂的要求也在不斷的變化。無色高辣素含量的辣椒油樹脂不僅是制備天然辣椒堿的原料，也是制備無色水溶辣素的必備原料，在國內(nèi)外供不應(yīng)求。專利CN101693854A采用超臨界和分子蒸餾相結(jié)合的方法來制備無色辣椒精油，但是該方法工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本較高，不易于實現(xiàn)產(chǎn)品工業(yè)化。專利CN103351955A采用雙氧水對辣椒精粗品進行氧化脫色，雖然得到了無色的辣椒精，但是該方法使用大量的雙氧水得到的無色辣椒油樹脂總辣椒素含量僅為10 %，限制了無色辣椒油樹脂的進一步應(yīng)用。雙氧水氧化能力強，大量使用，不利于環(huán)保。專利CN102715482A報道脫色水性辣椒精的生產(chǎn)方法，雖然采用大孔樹脂吸附法對辣椒精粗品進行脫色，但是該方法得到的辣椒油樹脂的辣素脫色不完全，仍然有色素殘留，該方法制備的辣椒油樹脂的色價為0.5-0.6，沒有達到無色的要求。
[0004]通過實驗研究發(fā)現(xiàn)，辣椒油樹脂辣椒素含量為66%，色價為0.01，將其制備成水溶性辣椒素6.6%，才可以達到無色。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種新的方法，一種無色高辣素含量的辣椒油樹脂的制備方法，操作簡便、成本低廉、生產(chǎn)周期短、辣椒素得到率高、對環(huán)境無污染的方法來制備無色高辣素含量的辣椒油樹脂，使得到的辣椒油樹脂具有辣椒素含量高、無異味、無色等特點。
[0006]本發(fā)明所述的一種無色高辣素含量的辣椒油樹脂的制備方法，包括以下步驟:
(1)將經(jīng)有機溶劑萃取并減壓濃縮的辣椒油樹脂用體積質(zhì)量比V/W為1-2倍的70%醇溶液溶解，其中體積質(zhì)量比單位為ml/g，注入裝有大孔吸附樹脂的層析柱中，靜置吸附2-4h，所用吸附樹脂的干重量為有機溶劑處理后濃縮辣椒油樹脂重量的4-6倍；
(2)將步驟(1)中的柱層析用質(zhì)量濃度為70%的醇溶液洗脫，高效液相跟蹤監(jiān)測，分段收集濃縮洗脫液，前一段得到辣椒素質(zhì)量含量78-79%，色價為0.03-0.04的脫色高辣素含量的辣椒油樹脂，后一段得到辣椒素質(zhì)量含量96-97%，色價為0.005-0.006的無色高辣素含量的辣椒油樹脂；
(3)將步驟(2)中的柱層析用質(zhì)量濃度為80%的醇溶液洗脫至洗出液無辣椒素后，收集濃縮洗脫液，得到辣椒素質(zhì)量含量93-94%，色價為0.007-0.01的無色高辣素含量的辣椒油樹脂；
(4)將步驟(3)的柱層析樹脂洗脫至無色；大孔吸附樹脂能再次吸附使用。
[0007]作為本發(fā)明的進一步方案:所述步驟(1)中的有機溶劑可選用甲醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、正己烷中的任意一種。
[0008]作為本發(fā)明的進一步方案:所述步驟(1)中的大孔吸附樹脂是AB-8大孔吸附樹脂。
[0009]作為本發(fā)明的進一步方案:所述步驟(2)中所用質(zhì)量濃度為70%的醇溶液的體積(ml)為辣椒油樹脂的質(zhì)量(g)的50-70倍量。
[0010]作為本發(fā)明的進一步方案:所述步驟(3)中所用質(zhì)量濃度為80%的醇溶液的體積(ml)為辣椒油樹脂的質(zhì)量(g)的20-25倍量。
[0011]作為本發(fā)明的進一步方案:所述步驟(4)所用的乙酸乙酯的體積(ml)為辣椒油樹脂的質(zhì)量(g)的10-15倍量，洗脫液的流量為0.5-1倍柱體積/h。
[0012]作為本發(fā)明的進一步方案:所述步驟(4)中大孔吸附樹脂，須用乙酸乙酯、丙酮溶劑洗脫，不能是石油醚、正己烷溶劑。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明所采用的大孔樹脂對于天然色素、生物堿的分離具有較好的分離效果，對于辣椒素和辣椒紅色素的分離效果尤為明顯；
本發(fā)明所得到的辣椒油樹脂分別為無色高辣素含量的辣椒油樹脂和脫色高辣素含量的辣椒油樹脂。其中，無色高辣素含量的辣椒油樹脂辣椒素質(zhì)量含量為93-97%，辣椒素得率為81.1-81.9%，色價為0.005-0.01 (E460nm)。脫色高辣素含量的辣椒油樹脂辣椒素質(zhì)量含量為78-79%，辣椒素得率為16.6-17.3%，色價為0.03-0.04 (E460nm)?？偫苯匪鼗厥章蕿?8.3-99.0%，
大孔吸附樹脂物理化學(xué)穩(wěn)定性高，機械強度好，再生容易，成本低廉；工藝簡單，操作簡便，一步就可以達到分離目的，溶劑和樹脂可以回收利用，沒有三廢的排放，沒有環(huán)境污染，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0014]本發(fā)明使用的大孔樹脂層析柱，用乙酸乙酯或丙酮洗脫至無色，用質(zhì)量濃度70 %的甲醇將乙酸乙酯替換后，還可再次吸附循環(huán)使用。
【具體實施方式】
[0015]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0016]本發(fā)明實施例中，一種無色高辣素含量的辣椒油樹脂的制備方法，具體制備步驟為:
實施例1
取經(jīng)有機溶劑萃取并減壓濃縮的辣椒油樹脂200g，按國家標準GB 10783-2008進行測定，色價為2.5(E460nm)，按國家標準GB 28314-2012進行高效液相色譜儀測定，辣椒素含量66.5%，用200mL，質(zhì)量濃度為70%的甲醇溶液將其溶解，注入裝有干燥重量1200g的AB-8樹脂的層析柱中，靜置吸附2h，用14L質(zhì)量濃度為70%的甲醇溶液進行洗脫，流量為5L/h，然后用5L質(zhì)量濃度為80%的甲醇溶液進行洗脫，流量為2.5L/h。分段收集減壓濃縮回收70%的甲醇洗脫液，前一段得到脫色高辣素含量的辣椒油樹脂29.5g，按國家標準GB28314-2012進行高效液相色譜儀測定，辣椒素質(zhì)量含量為78.0%，按國家標準GB10783-2008進行測定，色價為0.04 (E460nm)。后一段得到無色高辣素含量的辣椒油樹脂65.0g，按國家標準GB28314-2012進行高效液相色譜儀測定，辣椒素含量為97.0%，按國家標準GB10783-2008進行測定，色價為0.005 (E460nm)。減壓濃縮回收質(zhì)量濃度為80%的甲醇洗脫液，得到無色高辣素含量的辣椒油樹脂48.5g，按國家標準GB28314-2012進行高效液相色譜儀測定，辣椒素含量為93.1%，按國家標準GB10783-2008進行測定，色價為
0.001 (E460nm)?？偫苯匪鼗厥章蕿?8.7%，其中，無色高辣素含量的辣椒油樹脂的辣椒素得率為81.4%，脫色高辣素含量的辣椒油樹脂的辣椒素得率為17.3%。
[0017]實施例2
取經(jīng)有機溶劑萃取并減壓濃縮的辣椒油樹脂40kg，按國家標準GB10783-2008進行測定，色價為2.5 (E460nm)，按國家標準GB28314-2012進行高效液相色譜儀測定，辣椒素含量66.5%，用80L質(zhì)量濃度為70%的甲醇溶液將其溶解，注入裝有干燥重量200kg的HPD-722樹脂的層析柱中，靜置吸附2h，用2400L，質(zhì)量濃度為70%的甲醇溶液進行洗脫，流量為800L/h，然后用1000L，質(zhì)量濃度為80%的甲醇溶液進行洗脫，流量為250L/h。分段收集減壓濃縮回收70%的甲醇洗脫液，前一段得到脫色高辣素含量的辣椒油樹脂5.82kg，按國家標準GB28314-2012進行高效液相色譜儀測定，辣椒素質(zhì)量含量為78.5%，按國家標準GB10783-2008進行測定，色價為0.034 (E460nm)。后一段得到無色高辣素含量的辣椒油樹脂13.0kg，按國家標準GB28314-2012進行高效液相