0117]或者，可以將該0EL加工到輔助基底，例如安全線、安全條、箱、貼花、窗口或標(biāo)簽 上，隨后在單獨步驟中轉(zhuǎn)移到安全文件上。
[0118]技術(shù)人員可以設(shè)想出對上述具體實施方案的若干修改而不背離本發(fā)明的精神。本 發(fā)明包括這樣的修改。
[0119] 此外，本說明書通篇提到的所有文獻(xiàn)全文經(jīng)此引用并入本文，就像充分闡述在本 文中一樣。
[0120] 現(xiàn)在通過實施例描述本發(fā)明，但它們無意以任何方式限制本發(fā)明的范圍。 實施例
[0121] 表1
[0122]
[0123] (*)具有表2中提供的粒度和大約1微米厚度的7層金-綠薄片形光學(xué)可變磁性顏料 粒子，獲自 JDS-Uniphase，Santa Rosa，CA·
[0124] 在 KBA-N〇tasys NotaScreen? 壓機(jī)上使用]NotaMesh? i95 目絲網(wǎng)以 6000 張 / 小時通過絲網(wǎng)印刷在標(biāo)準(zhǔn)棉基基底和聚合物紙幣基底(820x700mm，分別來自Papierfabrik Louisenthal的BNP標(biāo)準(zhǔn)紙90g/m 2和來自Securency的Guardian聚合物基底)上施加表1中所 述的涂料組合物。
[0125] 通過在上述標(biāo)準(zhǔn)棉基基底上施加表1中所述的涂料組合物，獲得表現(xiàn)出滾動條效 果的0EL。通過使該涂料組合物暴露在US 7,047,883中公開的磁場發(fā)生裝置的磁場，獲得薄 片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的取向。
[0126] 通過在上述聚合物紙幣基底上施加表1中所述的涂料組合物，獲得表現(xiàn)出50標(biāo)記 和滾動條效果的0EL。通過使該涂料組合物暴露在W02008/046702A1中公開的磁場發(fā)生裝置 的磁場，獲得薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的取向。
[0127] 在施加步驟后和與暴露在磁場發(fā)生裝置(如W0 2012/038531 A1中所述)的步驟部 分同時，通過UV固化（Phoseon Technology LED UV RX FireFlex? 75X50WC395-8W)固定由 此獲得的該涂料組合物內(nèi)的薄片形光學(xué)可變顏料粒子的磁性取向圖案。隨后通過使它們在 UV固化裝置(兩個1ST Hg Fe摻雜燈，各自188W/cm，配有BLK-5反射器)下經(jīng)過，完全固化該 OEL〇
[0128]用Malvern Morphologi G3測量表2中提供的薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的 D10、d50和d90值。樣品制備包括將在溶劑基清漆中的0.2重量％顏料分散體，通過使用T90 網(wǎng)的絲網(wǎng)印刷將所述分散體施加在顯微鏡用載玻片上。
[0129] 在表2中提供根據(jù)CIE L*a*b*(1976)的色度Ο值。CIELab顏色空間由Commission Internationale de l'Eclairage(CIE)在1976年定義，并代表三維直角坐標(biāo)系統(tǒng)。術(shù)語 "CIE( 1976)參數(shù)"根據(jù)ISO 11664-4:2008進(jìn)行理解。一些實例可見于標(biāo)準(zhǔn)教科書，例如 "Coloristik fiir Lackanwendungen"，Tasso Biiurle:等人，F(xiàn)arbe und Lack Edition, 2012，ISBN 978-3-86630-869-5。用Phyma多角度分光光度計CODEC WIC05&5(9mm光圈，D65 光源，10度觀察器，CIELab 1976顏色系統(tǒng))測量色度C*值。這種情況中所用的（22.5° /0°)測 量幾何分別涉及光源和檢測角（即光源與樣品表面的垂直線呈22.5°，檢測垂直于樣品）。這 種測量幾何表征色移樣品的表面顏色(face colour)。在涂料組合物沒有暴露在磁場下的 樣品上，即在包含在硬化粘合劑中無規(guī)取向的顏料粒子的樣品上測量色度C*值。
[0130] 通過在灰度數(shù)字?jǐn)z影圖像，如下文進(jìn)一步描述的圖1A-1-F中所示的那些上進(jìn)行測 量，量化0EL亮度和效果對比度。通過使用市售軟件包(例如Adobe Photoshop CS4)讀取所 選區(qū)域中的平均像素強(qiáng)度值(對于8位圖像，像素值在0-255的范圍內(nèi)），測定該圖像中的所 選區(qū)域，如暗區(qū)和亮區(qū)的亮度。亮區(qū)的平均像素值報道為V b，且暗區(qū)的平均像素值報道為Vd。 此外，通過比較各照片中的亮區(qū)和暗區(qū)的平均值，數(shù)字評估各圖像的對比度。可以以不同方 式定義圖像或0EL對比度;在此選擇可見度的Michelson定義表達(dá)對比度:可見度= (Vb_Vd)/ (Vb+Vd)(Michelson,A.A.(1927).Studies in Optics.U.of Chicago Press)〇
[0131] 包含取向形成滾動條效果的薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的0EL的攝影圖像（照 明：Reflecta LED Videolight RPL49,物鏡：AF-S Micro Nikkor 105mm 1:2.8G ED;照相 機(jī):Nikon D800，手動曝光，為了一致性，禁用自動數(shù)字圖像增強(qiáng)選項）顯示在圖1A-1F中，其 中圖1A對應(yīng)于包含具有17微米d50值的薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的0EL;圖1B對應(yīng)于包 含具有13微米d50值的薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的0EL;圖1C對應(yīng)于包含具有9.3微米 d50值的薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的0EL;圖1D對應(yīng)于包含具有7.4微米d50值的薄片形 光學(xué)可變磁性顏料粒子的0EL;圖1E對應(yīng)于包含具有6.4微米d50值的薄片形光學(xué)可變磁性 顏料粒子的0EL且圖1F對應(yīng)于包含具有4.5微米d50值的薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的 0EL，其中虛線區(qū)b用于確定亮區(qū)值，區(qū)域d用于確定暗區(qū)值，其用于Michelson對比度測定。 在圖1A-1F中，X代表0EL的末端與滾動條的中心之間的距離并且為6毫米。
[0132] 包含取向為呈現(xiàn)50標(biāo)記的薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的0EL的攝影圖像顯示在 圖2A-2F，其中圖2A對應(yīng)于包含具有17微米d50值的薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的0EL;圖 2B對應(yīng)于包含具有13微米d50值的薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的0EL;圖2C對應(yīng)于包含具 有9.3微米d50值的薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的0EL;圖2D對應(yīng)于包含具有7.4微米d50 值的薄片形光學(xué)可變磁性顏料粒子的0EL;圖2E對應(yīng)于包含具有6.4微米d50值的薄片形光 學(xué)可變磁性顏料粒子的0EL且圖2F對應(yīng)于包含具有4.5微米d50值的薄片形光學(xué)可變磁性顏 料粒子的0EL。在圖2A-2F中，X代表50標(biāo)記的尺寸并且為3毫米。
[0133] 表2
[0134]
[0135] 本文所述的具有高于6微米和低于13微米，優(yōu)選大約7微米至大約10微米的d50值， 優(yōu)選兼具高于6微米和低于13微米，優(yōu)選大約7微米至大約10微米的d50值以及低于20微米， 優(yōu)選低于或等于大約15微米的d90值的非球形磁性或可磁化顏料粒子能夠制造表現(xiàn)出高亮 度、高對比度、高分辨率和降低的閃爍的組合的光學(xué)效應(yīng)層。此外，本文所述的非球形磁性 或可磁化顏料粒子能夠制造沒有顏料粒子的不良對齊排列和如上所示的顆粒感的0EL，當(dāng) 使用具有選擇不當(dāng)?shù)牧６鹊念伭狭Ｗ訒r，所述缺點是已知的。
【主權(quán)項】
1. 非球形磁性或可磁化顏料粒子，其包含選自鈷、鐵、釓和鎳的磁性金屬;鐵、錳、鈷、鎳 的磁性合金或其中兩種或更多種的混合物;鉻、錳、鈷、鐵、鎳的磁性氧化物或其中兩種或更 多種的混合物;或其中兩種或更多種的混合物，并具有高于6微米和低于13微米，優(yōu)選大約7 微米至大約10微米的d50值。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的非球形反射性磁性或可磁化顏料粒子，其具有高于6微米和低于13 微米，優(yōu)選大約7微米至大約10微米的d50值以及低于20微米，優(yōu)選低于或等于大約15微米 的d90值。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的非球形磁性或可磁化顏料粒子，其是薄片形顏料粒子。4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項的非球形磁性或可磁化顏料粒子，其中至少一部分所述非 球形磁性或可磁化顏料粒子由優(yōu)選選自磁性薄膜干涉顏料粒子、磁性膽留醇型液晶顏料粒 子、包含磁性材料的干涉涂布顏料粒子和其中兩種或更多種的混合物的非球形光學(xué)可變磁 性或可磁化顏料粒子構(gòu)成。5. 根據(jù)權(quán)利要求4的非球形磁性或可磁化顏料粒子，其中所述磁性薄膜干涉顏料粒子 包含5層Fabry-Perot吸收層/介電層/反射層/介電層/吸收層多層結(jié)構(gòu)，其中反射層和/或 吸收層是包含鎳、鐵和/或鈷、和/或含鎳、鐵和/或鈷的磁性合金、和/或含鎳(Ni)、鐵(Fe) 和/或鈷(Co)的磁性氧化物的磁性層。6. 根據(jù)權(quán)利要求4的非球形磁性或可磁化顏料粒子，其中所述磁性薄膜干涉顏料粒子 包含7層Fabry-Perot吸收層/介電層/反射層/磁性層/反射層/介電層/吸收層多層結(jié)構(gòu)或6 層Fabry-Perot吸收層/介電層/反射層/磁性層/介電層/吸收層多層結(jié)構(gòu)，其中所述磁性層 包含鎳、鐵和/或鈷;和/或含鎳、鐵和/或鈷的磁性合金;和/或含鎳、鐵和/或鈷的磁性氧化 物。7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6的非球形磁性或可磁化顏料粒子，其中所述反射層獨立地由選自 鋁、鉻、鎳及其合金的一種或多種制成；和/或所述介電層獨立地由選自氟化鎂和二氧化硅 的一種或多種制成;和/或所述吸收層獨立地由選自鉻、鎳及其合金的一種或多種制成。8. 如權(quán)利要求1至7任一項中所述的非球形磁性或可磁化顏料粒子在用于制造光學(xué)效 應(yīng)層(0EL)的包含粘合劑材料的涂料組合物中的用途。9. 用于制造光學(xué)效應(yīng)層(0EL)的涂料組合物，所述涂料組合物包含如權(quán)利要求1至7任 一項中所述的非球形磁性或可磁化顏料粒子和粘合劑材料。10. -種光學(xué)效應(yīng)層(0EL)，其包含硬化形式的如權(quán)利要求9中所述的涂料組合物，其中 使所述非球形磁性或可磁化顏料粒子磁取向。11. 一種制造光學(xué)效應(yīng)層(0EL)的方法，其包含以下步驟： a) 在基底表面或磁場發(fā)生裝置的支承表面上施加如權(quán)利要求9中所述的涂料組合物， 所述涂料組合物處于第一狀態(tài)， b) 使在第一狀態(tài)下的涂料組合物暴露在磁場發(fā)生裝置的磁場中，由此使至少一部分所 述非球形磁性或可磁化顏料粒子取向，和 c) 將所述涂料組合物硬化到第二狀態(tài)以將所述非球形磁性或可磁化顏料粒子固定在 它們獲得的位置和取向下。12. 根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中所述硬化步驟c)與步驟b)部分同時進(jìn)行。13. -種光學(xué)效應(yīng)涂布基底(0EC)，其在基底上包含一個或多個如權(quán)利要求10中所述的 光學(xué)效應(yīng)層。14. 如權(quán)利要求10中所述的光學(xué)效應(yīng)層(OEL)或如權(quán)利要求13中所述的光學(xué)效應(yīng)涂布 基底(OEC)用于保護(hù)安全文件免受偽造或篡改或用于裝飾應(yīng)用的用途。15. -種安全文件或一種裝飾元件或物體，其包含一個或多個如權(quán)利要求10中所述的 光學(xué)效應(yīng)層(OEL)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及非球形磁性或可磁化顏料粒子和用于制造光學(xué)效應(yīng)層(OEL)的包含這些顏料粒子的涂料組合物的領(lǐng)域，其中使所述磁性或可磁化顏料粒子磁取向。本發(fā)明特別提供所述光學(xué)效應(yīng)層(OEL)作為安全文件或安全制品上的防偽手段的用途。其特別涉及包含選自鈷、鐵、釓和鎳的磁性金屬；鐵、錳、鈷、鎳的磁性合金或其中兩種或更多種的混合物；鉻、錳、鈷、鐵、鎳的磁性氧化物或其中兩種或更多種的混合物；或其中兩種或更多種的混合物并具有高于6微米和低于13微米的d50值的非球形磁性或可磁化顏料粒子、它們在用于制造光學(xué)效應(yīng)層(OEL)的包含粘合劑材料的涂料組合物中的用途、由其獲得的OEL和制造所述OEL的方法的領(lǐng)域。
【IPC分類】C09C1/62
【公開號】CN105452392
【申請?zhí)枴緾N201480044193
【發(fā)明人】P·德戈特, M·施密德, C-A·德斯普蘭德, C·阿莫拉辛赫
【申請人】錫克拜控股有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2014年7月25日
【公告號】CA2917599A1, EP3030618A1, US20160176223, WO2015018663A1