0046]⑤.獲得的磁性納米顆粒Fe304用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，清洗過(guò)程中，用磁鐵把Fe304吸附在燒杯側(cè)壁進(jìn)行分離；
[0047]⑥.磁性納米顆粒Fe3(k在真空干燥箱中60°C下烘干10h，得到黑色產(chǎn)物Fe3(k納米微球；
[0048]⑵.GdV04: Eu3+納米粒子在Fe304表面包覆，合成Fe304@GdV04: Eu3+復(fù)合材料，其步驟如下:
[0049]①.分別稱取0.5166g的Gd203和0.0264g的Eu203，加熱溶解于15mL濃度為2mol/L的稀硝酸中，加入0.3509g(3mmol)NH4V03充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，加熱除去過(guò)量的酸；
[0050]②.加入3.78g檸檬酸于上述溶液作為螯合劑，用lmol/L氨水調(diào)節(jié)pH = 2?3，磁力攪拌1?2h后，形成均勻的凝膠；
[0051]③.將0.15g的Fe304粉末加入上述該凝膠中，80°C水浴恒溫?cái)嚢?h，然后放入干燥箱，100°C干燥10h，最終將得到的產(chǎn)物在馬弗爐300°C焙燒2h，700°C焙燒4h，冷卻至室溫，得到最終產(chǎn)物 Fe304@GdV04: Eu3+。
[0052]實(shí)施例3
[0053]本發(fā)明一種核殼結(jié)構(gòu)的Fe304@GdV04:Eu3+磁性納米發(fā)光材料的制備方法，步驟如下:
[0054](l).Fe304納米粒子的制備:
[0055]①.將質(zhì)量為1.35g的六水合氯化鐵(FeCl3.6H20)和質(zhì)量為7.2g的醋酸鈉(NaAc)與40mL的乙二醇混合，制得混合溶液；
[0056]②.將上述混合溶液在常溫下磁力攪拌lh;
[0057]③.把攪拌均勻的混合溶液轉(zhuǎn)入50mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜填充量不大于80 %，將反應(yīng)釜于恒溫干燥箱中200°C保存1 Oh;
[0058]④.待恒溫干燥箱冷卻至室溫后，取出聚四氟乙烯反應(yīng)釜，倒掉上層溶液，底部的黑色Fe304顆粒轉(zhuǎn)入燒杯中；
[0059]⑤.獲得的磁性納米顆粒Fe304用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，清洗過(guò)程中，用磁鐵把Fe304吸附在燒杯側(cè)壁進(jìn)行分離；
[0000]⑥.磁性納米顆粒Fe3(k在真空干燥箱中60°C下烘干10h，得到黑色產(chǎn)物Fe3(k納米微球；
[0061 ] ⑵.GdV04: Eu3+納米粒子在Fe304表面包覆，合成Fe304@GdV04: Eu3+復(fù)合材料，其步驟如下:
[0062]①.分別稱取0.5166g的Gd203和0.0264g的Eu203，加熱溶解于15mL濃度為2mol/L的稀硝酸中，加入0.3509g(3mmol)NH4V03充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓訜岢ミ^(guò)量的酸；
[0063]②.加入3.78g梓檬酸于上述溶液作為螯合劑，用lmol/L氨水調(diào)節(jié)pH = 2?3，磁力攪拌1?2h后，形成均勻的凝膠；
[0064]③.將0.10g的Fe304粉末加入上述該凝膠中，80°C水浴恒溫?cái)嚢?h，然后放入干燥箱，100°C干燥10h，最終將得到的產(chǎn)物在馬弗爐300°C焙燒2h，700°C焙燒4h，冷卻至室溫，得到最終產(chǎn)物 Fe304@GdV04: Eu3+。
[0065]實(shí)施例4
[0066]本發(fā)明一種核殼結(jié)構(gòu)的Fe304@GdV04:Eu3+磁性納米發(fā)光材料的制備方法，步驟如下:
[0067](l).Fe304納米粒子的制備:
[0068]①.將質(zhì)量為1.5g的六水合氯化鐵(FeCl3.6H20)和質(zhì)量為8.lg的醋酸鈉(NaAc)與45mL的乙二醇混合，制得混合溶液；
[0069]②.將上述混合溶液在常溫下磁力攪拌lh;
[0070]③.把攪拌均勻的混合溶液轉(zhuǎn)入50mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜填充量不大于80 %，將反應(yīng)釜于恒溫干燥箱中200°C保存1 Oh;
[0071]④.待恒溫干燥箱冷卻至室溫后，取出聚四氟乙烯反應(yīng)釜，倒掉上層溶液，底部的黑色Fe304顆粒轉(zhuǎn)入燒杯中；
[0072]⑤.獲得的磁性納米顆粒Fe304用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，清洗過(guò)程中，用磁鐵把Fe304吸附在燒杯側(cè)壁進(jìn)行分離；
[0073]⑥.磁性納米顆粒Fe3(k在真空干燥箱中60°C下烘干10h，得到黑色產(chǎn)物Fe3(k納米微球；
[0074]⑵.GdV04: Eu3+納米粒子在Fe304表面包覆，合成Fe304@GdV04: Eu3+復(fù)合材料，其步驟如下:
[0075]①.分別稱取0.3444g的Gd203和0.0176g的Eu203，加熱溶解于15mL濃度為2mol/L的稀硝酸中，加入0.2340g(3mmol)NH4V03充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，加熱除去過(guò)量的酸；
[0076]②.加入2.52g檸檬酸于上述溶液作為螯合劑，用lmol/L氨水調(diào)節(jié)pH= 2?3，磁力攪拌1?2h后，形成均勻的凝膠；
[0077]③.將0.20g的Fe304粉末加入上述該凝膠中，80°C水浴恒溫?cái)嚢?h，然后放入干燥箱，100°C干燥10h，最終將得到的產(chǎn)物在馬弗爐300°C焙燒2h，700°C焙燒4h，冷卻至室溫，得到最終產(chǎn)物 Fe304@GdV04: Eu3+。
[0078]本發(fā)明主要通過(guò)溶劑熱，利用溶-凝膠的方法制備了具有磁性、熒光雙功能的復(fù)合物材料Fe304@GdV04: Eu3+，并且摸索出了制備該復(fù)合物材料的最佳條件，制備出的Fe304@GdV04: Eu3+磁性納米熒光粉，磁敏感度強(qiáng)，發(fā)光強(qiáng)度強(qiáng)。本發(fā)明的磁性納米發(fā)光材料在藥物輸送載體、磁共振成像、生物分離和標(biāo)記等領(lǐng)域有很大的應(yīng)用價(jià)值。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種核殼結(jié)構(gòu)的Fe304@GdV04:Eu3+磁性納米發(fā)光材料，其特征是該材料為球形形貌，具有核殼結(jié)構(gòu)，對(duì)應(yīng)于Eu3+的5Do-7F^發(fā)射良好的紅色熒光，具有磁性。2.一種制備核殼結(jié)構(gòu)的Fe304@GdV04: Eu3+磁性納米發(fā)光材料的方法，其特征是: (1).Fe304納米粒子的制備: ①.將質(zhì)量比為1:5.4的六水合氯化鐵FeCl3.6H20和醋酸鈉NaAc與乙二醇混合，乙二醇的含量為每克FeCl3.6H20對(duì)應(yīng)30 mL乙二醇； ②.將上述混合溶液在常溫下磁力攪拌lh; ③.把攪拌均勻的混合溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜填充量不大于80%，將反應(yīng)釜于恒溫干燥箱中200°C保存8?12h; ④.待恒溫干燥箱冷卻至室溫后，取出聚四氟乙烯反應(yīng)釜，倒掉上層溶液，底部的黑色Fe304顆粒轉(zhuǎn)入燒杯中； ⑤.獲得的Fe304磁性納米顆粒用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，清洗過(guò)程中，用磁鐵把Fe304吸附在燒杯側(cè)壁進(jìn)行分離； ⑥.Fe3(k磁性納米顆粒在真空干燥箱中60°C下烘干10?12h，得到黑色產(chǎn)物Fe3(k納米微球； ⑵.GdV04: Eu3+納米粒子在Fe304表面包覆，合成Fe304@GdV04: Eu3+復(fù)合材料，其步驟如下: ①.將摩爾比為19:1的Gd203和Eu203置于燒杯中，加熱溶解于10?20mL濃度為2mol/l的稀硝酸中，加入與金屬離子摩爾比為1:1的NH4V03充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，加熱除去過(guò)量的酸； ②.加入與金屬離子摩爾比為6:1的檸檬酸于上述溶液作為螯合劑，用1mol/L氨水調(diào)節(jié)pH=2?3，磁力攪拌1?2h后，形成均勻的凝膠； ③.將質(zhì)量為0.1?0.2g的Fe304粉末加入上述該凝膠中，80°C水浴恒溫?cái)嚢??5h，然后放入干燥箱，100 °C干燥10?12 h，最終將得到的產(chǎn)物在馬弗爐300°C焙燒2 h，700°C焙燒4h，冷卻至室溫，得到最終產(chǎn)物Fe304@GdV04: Eu3+。
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種核殼結(jié)構(gòu)的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性納米發(fā)光材料及其制備方法，該材料為球形形貌，具有核殼結(jié)構(gòu)，對(duì)應(yīng)于Eu3+的5D0-7F2能發(fā)射良好的紅色熒光，具有磁性。該材料的制備方法首先是制備Fe3O4納米粒子，然后通過(guò)GdVO4:Eu3+納米粒子在Fe3O4表面包覆，合成Fe3O4GdVO4:Eu3+復(fù)合材料。本發(fā)明的制備方法非常便捷，需要條件簡(jiǎn)單，合成裝置簡(jiǎn)單，技術(shù)流程簡(jiǎn)單易懂。
【IPC分類】B82Y20/00, B82Y30/00, B82Y40/00, B82Y25/00, C09K11/82
【公開(kāi)號(hào)】CN105462589
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510715713
【發(fā)明人】范會(huì)濤, 李波, 趙強(qiáng), 馮玉全, 仲志國(guó), 劉克成, 馮超強(qiáng)
【申請(qǐng)人】南陽(yáng)師范學(xué)院
【公開(kāi)日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2015年10月29日