0mL燒杯，加入15g柚子皮，搖床振蕩反應(yīng)20min，過濾去除柚子皮，之后向過濾柚子皮后的濾液中加入50mL白醋原液，放置在磁力攪拌機(jī)上，設(shè)置轉(zhuǎn)速為200r/min，邊攪拌邊加入20g玉米面粉，滴加完畢后繼續(xù)攪拌5min，得透明粘稠液;再將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和鋁硅酸鈉按質(zhì)量比為5:3進(jìn)行混合，倒入捏合機(jī)中，室溫下捏合5min，再分2次加入5g碳酸鈣，升溫至150°C，真空捏合攪拌3h后脫水，經(jīng)三輥研磨機(jī)研磨lOmin后出料得基礎(chǔ)膠;最后按重量份數(shù)計(jì)向行星攪拌機(jī)中加入50份基礎(chǔ)較、5份甲基三丁酮肟基硅烷、10份改性陶瓷粉、3份聚二甲基硅氧烷和30份上述制得的透明粘稠液，抽真空攪拌lh，將產(chǎn)物放入濃縮罐中，減壓至1000Pa，脫除氣泡，再將濃縮后產(chǎn)品裝入300mL塑料管中，包裝即得一種抗菌阻燃硅酮膠。
[0012]本實(shí)例操作簡(jiǎn)單易行，使用時(shí)，將本發(fā)明所制得的抗菌阻燃硅酮膠均勻涂抹在衛(wèi)生間的地磚縫隙中，其中使用量以充滿縫隙為佳，2h晾干后即可。使用2個(gè)月，使用明火接觸本發(fā)明所制得的抗菌阻燃硅酮膠，阻燃效果顯著，另外經(jīng)檢測(cè)，涂抹過本發(fā)明制得的抗菌阻燃硅酮膠的衛(wèi)生間的地磚縫隙，比沒有涂抹過本發(fā)明制得的抗菌阻燃硅酮膠的衛(wèi)生間的地磚縫隙更加耐久、衛(wèi)生，且抑菌效果顯著，抑菌率高達(dá)85%。
[0013]實(shí)例2
首先量取90mL無水乙醇和35mL蒸餾水倒入500mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻后，緩慢滴加15mL質(zhì)量濃度為40%的乙酸溶液，控制滴加速度使其15min內(nèi)滴加完畢，再向其中加入2g3-氨丙基三乙氧基硅烷，放置在磁力攪拌機(jī)上以300r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，直至3-氨丙基三乙氧基硅烷完全溶解，得到硅烷偶聯(lián)劑稀釋液;然后按質(zhì)量比為5:2將二硼化鈦粉末和硅烷偶聯(lián)劑稀釋液進(jìn)行混合，搖床振蕩混合25min，得混合物，將混合物倒入球磨機(jī)球磨1.5h，使偶聯(lián)劑分子包覆在二硼化鈦粉末表面，并將其移入恒溫箱中，升溫至85°C保溫35min，在放入布氏漏斗，用無水乙醇抽濾洗滌2次，放入烘箱在108°C下干燥得改性陶瓷粉，備用;之后稱取15g洋蔥，25g生姜和20g大蒜，用刀切丁，將三者混合顆粒進(jìn)行混合后一起放入500mL圓口燒瓶中，并加入250mL無水乙醇，并連接回流裝置，油浴升溫至65°C，回流浸提2次，其中每隔35min翻轉(zhuǎn)一次原料，最后合并浸提液;接下來取150mL上述浸提液移入500mL燒杯，加入18g柚子皮，搖床振蕩反應(yīng)25min，過濾去除柚子皮，之后向過濾柚子皮后的濾液中加入80mL白醋原液，放置在磁力攪拌機(jī)上，設(shè)置轉(zhuǎn)速為250r/min，邊攪拌邊加入25g玉米面粉，滴加完畢后繼續(xù)攪拌8min，得透明粘稠液;再將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和鋁硅酸鈉按質(zhì)量比為5: 3進(jìn)行混合，倒入捏合機(jī)中，室溫下捏合8min，再分2次加入8g碳酸鈣，升溫至155°C，真空捏合攪拌4h后脫水，經(jīng)三輥研磨機(jī)研磨13min后出料得基礎(chǔ)膠;最后按重量份數(shù)計(jì)向行星攪拌機(jī)中加入55份基礎(chǔ)較、8份甲基三丁酮肟基硅烷、15份改性陶瓷粉、4份聚二甲基硅氧烷和33份上述制得的透明粘稠液，抽真空攪拌1.5h，將產(chǎn)物放入濃縮罐中，減壓至llOOPa，脫除氣泡，再將濃縮后產(chǎn)品裝入300mL塑料管中，包裝即得一種抗菌阻燃硅酮膠。
[0014]本實(shí)例操作簡(jiǎn)單易行，使用時(shí)，將本發(fā)明所制得的抗菌阻燃硅酮膠均勻涂抹在衛(wèi)生間的地磚縫隙中，其中使用量以充滿縫隙為佳，2.5h晾干后即可。使用2.5個(gè)月，使用明火接觸本發(fā)明所制得的抗菌阻燃硅酮膠，阻燃效果顯著，另外經(jīng)檢測(cè)，涂抹過本發(fā)明制得的抗菌阻燃硅酮膠的衛(wèi)生間的地磚縫隙，比沒有涂抹過本發(fā)明制得的抗菌阻燃硅酮膠的衛(wèi)生間的地磚縫隙更加耐久、衛(wèi)生，且抑菌效果顯著，抑菌率高達(dá)88%。
[0015]實(shí)例3
首先量取lOOmL無水乙醇和50mL蒸餾水倒入500mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻后，緩慢滴加20mL質(zhì)量濃度為40%的乙酸溶液，控制滴加速度使其20min內(nèi)滴加完畢，再向其中加入3g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，放置在磁力攪拌機(jī)上以300r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，直至3-氨丙基三乙氧基硅烷完全溶解，得到硅烷偶聯(lián)劑稀釋液;然后按質(zhì)量比為5:2將二硼化鈦粉末和硅烷偶聯(lián)劑稀釋液進(jìn)行混合，搖床振蕩混合30min，得混合物，將混合物倒入球磨機(jī)球磨2h，使偶聯(lián)劑分子包覆在二硼化鈦粉末表面，并將其移入恒溫箱中，升溫至90°C保溫40min，在放入布氏漏斗，用無水乙醇抽濾洗滌3次，放入烘箱在110°C下干燥得改性陶瓷粉，備用;之后稱取20g洋蔥，30g生姜和25g大蒜，用刀切丁，將三者混合顆粒進(jìn)行混合后一起放入500mL圓口燒瓶中，并加入300mL無水乙醇，并連接回流裝置，油浴升溫至70°C，回流浸提3次，其中每隔40min翻轉(zhuǎn)一次原料，最后合并浸提液;接下來取200mL上述浸提液移入500mL燒杯，加入20g柚子皮，搖床振蕩反應(yīng)30min，過濾去除柚子皮，之后向過濾柚子皮后的濾液中加入1 OOmL白醋原液，放置在磁力攪拌機(jī)上，設(shè)置轉(zhuǎn)速為300r/min，邊攪拌邊加入30g玉米面粉，滴加完畢后繼續(xù)攪拌lOmin，得透明粘稠液;再將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和鋁硅酸鈉按質(zhì)量比為5:3進(jìn)行混合，倒入捏合機(jī)中，室溫下捏合lOmin，再分3次加入10g碳酸鈣，升溫至160°C，真空捏合攪拌5h后脫水，經(jīng)三輥研磨機(jī)研磨15min后出料得基礎(chǔ)膠;最后按重量份數(shù)計(jì)向行星攪拌機(jī)中加入60份基礎(chǔ)較、10份甲基三丁酮肟基硅烷、20份改性陶瓷粉、5份聚二甲基硅氧烷和35份上述制得的透明粘稠液，抽真空攪拌2h，將產(chǎn)物放入濃縮罐中，減壓至1200Pa，脫除氣泡，再將濃縮后產(chǎn)品裝入300mL塑料管中，包裝即得一種抗菌阻燃硅酮膠。
[0016]本實(shí)例操作簡(jiǎn)單易行，使用時(shí)，將本發(fā)明所制得的抗菌阻燃硅酮膠均勻涂抹在衛(wèi)生間的地磚縫隙中，其中使用量以充滿縫隙為佳，3h晾干后即可。使用3個(gè)月，使用明火接觸本發(fā)明所制得的抗菌阻燃硅酮膠，阻燃效果顯著，另外經(jīng)檢測(cè)，涂抹過本發(fā)明制得的抗菌阻燃硅酮膠的衛(wèi)生間的地磚縫隙，比沒有涂抹過本發(fā)明制得的抗菌阻燃硅酮膠的衛(wèi)生間的地磚縫隙更加耐久、衛(wèi)生，且抑菌效果顯著，抑菌率高達(dá)90%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種抗菌阻燃硅酮膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)量取80?lOOmL無水乙醇和20?50mL蒸餾水倒入500mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻后，緩慢滴加10?20mL質(zhì)量濃度為40%的乙酸溶液，控制滴加速度使其10?20min內(nèi)滴加完畢，再向其中加入1?3g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，放置在磁力攪拌機(jī)上以200?300r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，直至3-氨丙基三乙氧基硅烷完全溶解，得到硅烷偶聯(lián)劑稀釋液； (2)按質(zhì)量比為5:2將二硼化鈦粉末和硅烷偶聯(lián)劑稀釋液進(jìn)行混合，搖床振蕩混合20?30min，得混合物，將混合物倒入球磨機(jī)球磨1?2h，使偶聯(lián)劑分子包覆在二硼化鈦粉末表面，并將其移入恒溫箱中，升溫至80?90°C保溫30?40min，在放入布氏漏斗，用無水乙醇抽濾洗滌2?3次，放入烘箱在105?110°C下干燥得改性陶瓷粉，備用； (3)稱取10?20g洋蔥，20?30g生姜和15?25g大蒜，用刀切丁，將三者混合顆粒進(jìn)行混合后一起放入500mL圓口燒瓶中，并加入200?300mL無水乙醇，并連接回流裝置，油浴升溫至60?70°C，回流浸提2?3次，其中每隔30?40min翻轉(zhuǎn)一次原料，最后合并浸提液； (4)取100?200mL上述浸提液移入500mL燒杯，加入15?20g柚子皮，搖床振蕩反應(yīng)20?30min，過濾去除柚子皮，之后向過濾柚子皮后的濾液中加入50?lOOmL白醋原液，放置在磁力攪拌機(jī)上，設(shè)置轉(zhuǎn)速為200?300r/min，邊攪拌邊加入20?30g玉米面粉，滴加完畢后繼續(xù)攪拌5?10m i η，得透明粘稠液； (5)將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和鋁硅酸鈉按質(zhì)量比為5:3進(jìn)行混合，倒入捏合機(jī)中，室溫下捏合5?lOmin，再分2?3次加入5?10g碳酸|丐，升溫至150?160°C，真空捏合攪拌3?5h后脫水，經(jīng)三棍研磨機(jī)研磨10?15min后出料得基礎(chǔ)膠； (6)按重量份數(shù)計(jì)向行星攪拌機(jī)中加入50?60份基礎(chǔ)較、5?10份甲基三丁酮肟基硅烷、10?20份改性陶瓷粉、3?5份聚二甲基硅氧烷和30?35份上述制得的透明粘稠液，抽真空攪拌1?2h，將產(chǎn)物放入濃縮罐中，減壓至1000?1200Pa，脫除氣泡，再將濃縮后產(chǎn)品裝入300mL塑料管中，包裝即得一種抗菌阻燃硅酮膠。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種抗菌阻燃硅酮膠的制備方法，屬于硅酮膠制備領(lǐng)域。本發(fā)明首先以乙醇蒸餾水和硅烷類制備出硅烷偶聯(lián)劑稀釋液，之后將二硼化鈦粉末和硅烷偶聯(lián)劑混合改性得改性陶瓷粉，通過超聲提取出天然抗菌液，輔以面粉白醋混合成粘稠液，經(jīng)輥磨機(jī)出料得基礎(chǔ)膠，加入各種填劑后濃縮即得得一種抗菌阻燃硅酮膠。實(shí)例證明，本發(fā)明制得的抗菌阻燃硅酮膠成本低，不僅具有耐久性好、抗菌譜廣、速效抗菌防霉的優(yōu)點(diǎn)，抑菌率高達(dá)85％以上；而且遇明火能夠自動(dòng)阻燃，有效減少了火災(zāi)的發(fā)生。
【IPC分類】C09J11/04, C09J11/06, C09J183/06, C09J11/08
【公開號(hào)】CN105482768
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510877277
【發(fā)明人】高大元, 林大偉, 張帆
【申請(qǐng)人】高大元
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年12月3日