稱取氫氧化鋇Ba( OH) 2: 3.650克，氟化銪EuF3:0.09克，二氧化鈮Nb02: 3.259克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，埋于8.5克的氟化銨NH4F中，選擇還原性氣氛進(jìn)行預(yù)煅燒，煅燒溫度是450°C，煅燒時(shí)間15小時(shí)，然后冷卻至室溫，取出樣品；將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，埋于8克的氟化銨NH4F中，在還原性氣氛中進(jìn)行最終煅燒，煅燒溫度是650°C，煅燒時(shí)間2小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出樣品，即得到粉體狀藍(lán)光熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)形貌性能、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜、發(fā)光衰減壽命與實(shí)施例1相似。
[0034]實(shí)施例4:
制備 Ba4EuNb3Fi9
根據(jù)化學(xué)式Ba4EuNb3F19，分別稱取碳酸鋇BaC03: 3.947克，氟化銪EuF3: 1.045克，氫氧化鈮Nb(0H)5:2.669克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，埋于10克的氟化銨NH4F中，選擇還原性氣氛進(jìn)行預(yù)煅燒，煅燒溫度是500°C，煅燒時(shí)間13小時(shí)，然后冷卻至室溫，取出樣品；將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，埋于8克的氟化銨NH4F中，在還原性氣氛中進(jìn)行最終煅燒，煅燒溫度是700°C，煅燒時(shí)間4小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出樣品，即得到粉體狀藍(lán)光熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)形貌性能、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜、發(fā)光衰減壽命與實(shí)施例1相似。
[0035]實(shí)施例5:
制備 Ba2Eu3Nb3Fi9
根據(jù)化學(xué)式Ba2Eu3Nb3F19，分別稱取氟化鋇BaF2: 1.753克，三氧化二銪Eu203: 2.639克，四氟化鈮NbF4: 2.533克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，埋于9克的氟化銨NH4F中，選擇還原性氣氛進(jìn)行預(yù)煅燒，煅燒溫度是300°C，煅燒時(shí)間7小時(shí)，然后冷卻至室溫，取出樣品；將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，埋于7克的氟化銨NH4F中，在還原性氣氛中進(jìn)行最終煅燒，煅燒溫度是780°C，煅燒時(shí)間11小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出樣品，即得到粉體狀藍(lán)光熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)形貌性能、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜、發(fā)光衰減壽命與實(shí)施例1相似。
[0036]實(shí)施例6:
制備 Ba4.8Eu0.2Ga3Fi9
根據(jù)化學(xué)式Ba4.sEu0.2Nb3Fi9，分別稱取氟化鋇BaF2: 4.208克，氟化銪EuF3: 0.209克，氟化鎵GaF3:1.901克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，埋于10克的氟化銨NH4F中，選擇還原性氣氛進(jìn)行預(yù)煅燒，煅燒溫度是400°C，煅燒時(shí)間9小時(shí)，然后冷卻至室溫，取出樣品；將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，埋于8克的氟化銨NH4F中，在還原性氣氛中進(jìn)行最終煅燒，煅燒溫度是740°C，煅燒時(shí)間5小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出樣品，即得到粉體狀藍(lán)光熒光粉。
[0037]參見(jiàn)附圖7，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜，XRD測(cè)試結(jié)果顯示，所制備的氟化物Ba4.8EUQ.2Nb3F19與標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)比，結(jié)晶性良好且為單相材料，無(wú)雜質(zhì)物相存在。
[0038]參見(jiàn)附圖8，它是本實(shí)施例所制備樣品的掃描電子顯微鏡圖，從圖中可以看出，該熒光粉略有聚集現(xiàn)象，結(jié)晶性良好。
[0039]參見(jiàn)附圖9，它是本實(shí)施例所制備樣品在監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)460納米下得到的激發(fā)光譜圖，可以看出該熒光粉可以被250?340納米范圍內(nèi)的光有效激發(fā)。
[0040]參見(jiàn)附圖10，它是本實(shí)施例所制備樣品在310納米光激發(fā)下得到的發(fā)光光譜圖，可以看出該熒光粉發(fā)射出以360納米和460納米為主峰的光。
[0041]參見(jiàn)附圖11，它是本實(shí)施例所制備樣品在監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)360納米下得到的發(fā)光衰減壽命圖，經(jīng)計(jì)算得到該樣品的發(fā)光衰減壽命為2187微秒。
[0042]參見(jiàn)附圖12，它是本實(shí)施例所制備樣品在監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)400納米下得到的發(fā)光衰減壽命圖，經(jīng)計(jì)算得到該樣品的發(fā)光衰減壽命為200微秒。
[0043]實(shí)施例7:
制備 Ba4.7Euq.3Ga3Fi9
根據(jù)化學(xué)式Ba4.tEu0.3Ga3Fi9，分別稱取硝酸鋇Ba(N03)2:4.913克，氟化銪EuF3:0.337克，氧化鎵Ga203:1.125克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，埋于9克的氟化銨NH4F中，選擇還原性氣氛進(jìn)行預(yù)煅燒，煅燒溫度是280°C，煅燒時(shí)間8小時(shí)，然后冷卻至室溫，取出樣品；將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，埋于7.5克的氟化銨NH4F中，在還原性氣氛中進(jìn)行最終煅燒，煅燒溫度是680°C，煅燒時(shí)間15小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出樣品，即得到粉體狀藍(lán)光熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)形貌性能、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜、發(fā)光衰減壽命與實(shí)施例6相似。
[0044]實(shí)施例8:
制備 Ba4.6Euq.4Ga3Fi9
根據(jù)化學(xué)式Ba4.6Eu0.4Ga3Fi9，分別稱取氧化鋇BaO: 3.527克，氟化銪EuF3:0.418克，氫氧化鎵Ga(0H)3:2.321克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，埋于7.5克的氟化銨NH4F中，選擇還原性氣氛進(jìn)行預(yù)煅燒，煅燒溫度是320°C，煅燒時(shí)間10小時(shí)，然后冷卻至室溫，取出樣品；將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，埋于6克的氟化銨NH4F中，在還原性氣氛中進(jìn)行最終煅燒，煅燒溫度是720°C，煅燒時(shí)間3小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出樣品，即得到粉體狀藍(lán)光熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)形貌性能、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜、發(fā)光衰減壽命與實(shí)施例6相似。
[0045]實(shí)施例9:
制備 Ba2.5EU2.sGasFig
根據(jù)化學(xué)式Ba2.5Eu2.5Ga3Fl9，分別稱取氫氧化鋇Ba(OH)2:1.530克，硝酸銪Eu(N03)3.6H20:3.983克，氟化鎵GaF3: 1.358克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，埋于10克的氟化銨NH4F中，選擇還原性氣氛進(jìn)行預(yù)煅燒，煅燒溫度是430°C，煅燒時(shí)間13小時(shí)，然后冷卻至室溫，取出樣品;將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，埋于7克的氟化銨NH4F中，在還原性氣氛中進(jìn)行最終煅燒，煅燒溫度是730°C，煅燒時(shí)間6小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出樣品，即得到粉體狀藍(lán)光熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)形貌性能、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜、發(fā)光衰減壽命與實(shí)施例6相似。
[0046]實(shí)施例10:
制備 Ba3.sEu1.sGasFig
根據(jù)化學(xué)式Ba3.5Em.5Ga3F19，分別稱取碳酸鋇BaC03: 2.467克，氟化銪EuF3:1.119克，硝酸鎵Ga(N03)3:2.740克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，埋于10克的氟化銨NH4F中，選擇還原性氣氛進(jìn)行預(yù)煅燒，煅燒溫度是380°C，煅燒時(shí)間14小時(shí)，然后冷卻至室溫，取出樣品；將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，埋于7克的氟化銨NH4F中，在還原性氣氛中進(jìn)行最終煅燒，煅燒溫度是760°C，煅燒時(shí)間9小時(shí)，自然冷卻至室溫，取出樣品，即得到粉體狀藍(lán)光熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)形貌性能、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜、發(fā)光衰減壽命與實(shí)施例6相似。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種由Eu2+激活的藍(lán)色氟化物熒光粉，其特征在于:化學(xué)式為Ba5—5xEu5xM3F19，M=Ga，Nb，其中x為Eu2+摻雜的摩爾百分比，0.001 < x〈l.0;所述的熒光粉在紫外光激發(fā)下，發(fā)射出波長(zhǎng)為460納米的藍(lán)色熒光。2.—種Eu2+激活的藍(lán)色氟化物熒光粉的制備方法，其特征在于采用高溫固相法，包括以下步驟: 第一步:按照熒光粉的化學(xué)結(jié)構(gòu)式Ba5—5xEu5xM3F19，M=Ga，Nb，分別稱取含鋇元素Ba的化合物，含銪元素Eu的化合物，含鎵元素Ga的化合物，含鈮元素Nb的化合物，混合研磨均勻后，稱取原料總重量的1-2倍的氟化銨NH4F，將樣品埋入其中； 第二步:將上步驟研磨后的物料在還原性氣氛下預(yù)煅燒，煅燒溫度為200?550°C，煅燒時(shí)間為1?16小時(shí)； 第三步:將上步驟樣品自然冷卻后，研磨均勻后，再次埋入總重量1-2倍的氟化銨NH4F中，在還原性氣氛中煅燒，煅燒溫度為600?850°C，煅燒時(shí)間為1?16小時(shí)，煅燒經(jīng)冷卻研磨后得到所述藍(lán)色熒光粉。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Eu2+激活的藍(lán)色氟化物熒光粉的制備方法，其特征在于:所述的含鋇元素Ba的化合物為二氧化鋇、氫氧化鋇、碳酸鋇、硝酸鋇、氟化鋇中的一種，含銪元素Eu的化合物為三氧化二銪、硝酸銪、氟化銪中的一種，含鎵元素Ga的化合物為三氧化二鎵，氫氧化鎵、硝酸鎵、氟化鎵中的一種，含鈮元素Nb的化合物為五氧化二鈮、二氧化鈮、氫氧化鈮、四氟化鈮，五氟化鈮中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Eu2+激活的藍(lán)色氟化物熒光粉的制備方法，其特征在于:第二步所述的煅燒溫度為250?500°C，煅燒時(shí)間為2?15小時(shí)；第三步所述的煅燒溫度為650?800°C，煅燒時(shí)間為2?15小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Eu2+激活的藍(lán)色氟化物熒光粉的制備方法，其特征在于:所述還原性氣氛為以下三種氣氛中的一種或組合氣氛:(a)氫氣氣氛或者含氫氣、氮?dú)怏w積比為0.2?85范圍之內(nèi)任意氫氣氮?dú)饣旌蠚怏w氣氛;(b)通有一氧化碳?xì)怏w氣氛;(c)炭粉或者活性炭燃燒所產(chǎn)生的還原性氣氛。6.—種Eu2+激活的藍(lán)色氟化物熒光粉，其特征在于:應(yīng)用于紫外光激發(fā)的各種照明顯示領(lǐng)域。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種由Eu2+激活的藍(lán)色氟化物熒光粉的制備方法及應(yīng)用，其化學(xué)式為Ba5-5xEu5xM3F19，M=Ga，Nb，其中x為Eu2+摻雜的摩爾百分比，0.001≤x<1.0；本發(fā)明氟化物熒光粉在紫外光激發(fā)下，發(fā)射出峰值位于460納米附近的藍(lán)光，適用于紫外光激發(fā)的各種照明顯示領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)表明該熒光粉具有較好的結(jié)晶性、較高的發(fā)光強(qiáng)度、較好的化學(xué)穩(wěn)定性。本發(fā)明分別采用簡(jiǎn)單的高溫固相法，重現(xiàn)性好，對(duì)設(shè)備要求較低，所得產(chǎn)品易收集，質(zhì)量穩(wěn)定，無(wú)廢水廢氣排放，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C09K11/67, H01L33/50
【公開號(hào)】CN105482818
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510978273
【發(fā)明人】喬學(xué)斌
【申請(qǐng)人】江蘇師范大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日