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      一種紅光發(fā)光油墨及其制備方法

      文檔序號:9743977閱讀:617來源:國知局
      一種紅光發(fā)光油墨及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及了一種紅光發(fā)光油墨及其制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]隨著我國經(jīng)濟(jì)建設(shè)和印刷技術(shù)突飛猛進(jìn)的發(fā)展,油墨生產(chǎn)在數(shù)量、品種和質(zhì)量方面都有很大改進(jìn)。我國油墨產(chǎn)量約占世界油墨總產(chǎn)量的6%,已成為世界第四大油墨生產(chǎn)國。原材料的價格上漲促使著油墨企業(yè)為降低成本而做出更大的努力。適當(dāng)采用些填料,既可減少顏料用量,降低成本,又可調(diào)節(jié)油墨的性質(zhì),如稀稠、流動性等,也提高配方設(shè)計的靈活性。
      [0003]但是,目前油墨制備工藝中添加的填料分散性差,需進(jìn)入下一步研磨工序時,需要增加研磨次數(shù)才能將沖淡墨的細(xì)度控制在合格范圍內(nèi),從而造成油墨生產(chǎn)效率低,而且成本高;同時會發(fā)生油墨的光澤度、流動性等油墨品質(zhì)的下降,嚴(yán)重影響了油墨的性能。當(dāng)向油墨添加熒光粉時,由于熒光粉在油墨中的分散性差,容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,會造成沉淀、分層,發(fā)光均勻性較差,造成油墨施工性能、儲存穩(wěn)定性差和附著力差,發(fā)光性能和/或余輝效果也會損失嚴(yán)重。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種紅光發(fā)光油墨及其制備方法,該油墨具有品質(zhì)尚、油墨性能好的特性,該制備方法可顯者提尚發(fā)光油墨的發(fā)光強(qiáng)度、發(fā)光均勻性,同時提高熒光粉在油墨中的分散性、油墨施工性能和儲存穩(wěn)定性。
      [0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
      一種紅光發(fā)光油墨,其由以下重量份的原料組成:石墨烯/填料混合材料20~30份、石墨烯/紅光熒光粉/S12復(fù)合材料卜5份、有機(jī)樹脂40?50份、有機(jī)溶劑5?20份、分散劑0.5?5份、防沉劑0.5?3份。
      [0006 ] 一種紅光發(fā)光油墨的制備方法,包括以下步驟:
      (1)制備石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料:將Ig石墨烯加入10ml去離子水中,在800?100kW超聲震動和500?800r/min離心速度攪拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;將25?10gY0.9V04:Eu3+0.04,Α13+ο.ο6納米熒光粉加入500ml去離子水中,在1000?1200kW超聲震動和800?1000r/min離心速度攪拌下分散240~300min后制得紅光熒光粉分散液;在10kW超聲下往石墨烯分散液中緩慢滴加紅光熒光粉分散液,超聲30?60min,然后抽濾、烘干,制得石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料;
      (2)制備石墨烯/紅光熒光粉/S12復(fù)合材料:將0.5g石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料在300?500KW超聲震動和1000?1200r/min離心速度攪拌下分散于乙醇中;之后加入一定比例的水和氨水,攪拌均勻后加入正硅酸乙酯與石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料的質(zhì)量比為1.8:1,調(diào)節(jié)PH值為9,反應(yīng)溫度為25°C,反應(yīng)12小時;進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗3次獲得沉淀;將該沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有S12的核殼復(fù)合材料;將該包覆有S12的核殼復(fù)合材料置于氬氣氣氛下進(jìn)行800°C熱處理1.5h,獲得復(fù)合物;將該復(fù)合物浸沒在氫氟酸中超聲5?60min,去除部分的二氧化硅,離心并干燥,獲得石墨烯/Y0.9V(k:Eu3+0.04, Al3+0.06熒光粉/S12復(fù)合材料;
      (3)將10?20份石墨烯/高嶺土/S12復(fù)合填料和5?10份石墨烯/碳酸鈣/S12復(fù)合填料在500?800KW超聲震動和1000?1200r/min離心速度攪拌下分散于15?20份去離子水中,處理90?120min形成溶液A2;將I?5份石墨烯/紅光熒光粉/S12復(fù)合材料在500?800KW超聲震動和1000?1200r/min離心速度攪拌下分散于15?20份去離子水中,處理90?120min形成溶液B2;在200?400KW超聲震動和500?800r/min離心速度攪拌下,緩慢滴加溶液B2至溶液A2中形成混合溶液;將有機(jī)樹脂40?50份、有機(jī)溶劑5?20份放入容器中,加入分散劑0.5?5份,進(jìn)行攪拌,在攪拌狀態(tài)下依次加入防沉劑0.5?3份、混合溶液;加完混合溶液后提高轉(zhuǎn)速,控制攪拌時間為30min,攪拌溫度為60°C,過濾即制得發(fā)光油墨。
      [0007]在本發(fā)明中,所述有機(jī)樹脂為環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂、氨基清漆、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、羥基丙烯酸樹脂、丙烯酸聚氨酯清漆、色澤錢的醇酸清漆、氟樹脂中的一種或者幾種,本發(fā)明優(yōu)選為羥基丙烯酸樹脂。
      [0008]所述有機(jī)溶劑為乙醇、丙二醇甲醚、二乙二醇單丁醚、二丙二醇二甲醚中的一種或者幾種。本發(fā)明優(yōu)選為乙醇。
      [0009]所述分散劑為甲基硅油二甲苯溶解液、均聚物、氧化均聚物、乙烯丙烯酸共聚物、乙烯醋酸共聚物、低分子離聚物中的一種或者幾種。本發(fā)明優(yōu)選為乙烯丙烯酸共聚物。
      [0010]所述防沉劑為氣相二氧化硅、聚烯烴蠟微粒、聚酰胺蠟、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮溶液中的一種或者幾種。本發(fā)明優(yōu)選為聚酰胺蠟。
      [0011]本發(fā)明具有如下有益效果:本紅光發(fā)光油墨的制備方法可顯著提高水性發(fā)光油墨的發(fā)光強(qiáng)度、發(fā)光均勻,同時提高熒光粉在油墨中的分散性、油墨施工性能和儲存穩(wěn)定性,具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。
      【具體實(shí)施方式】
      [0012]在本發(fā)明中,
      (I)石墨烯由以下方法制得:取一定量酸素石墨,在空氣中1000°C處理I小時,然后在7%H2的氮?dú)浠旌蠚庵?000°C原位還原處理1.5小時,再加入質(zhì)量比3%的聚乙二醇酯和質(zhì)量比5.0%的四羧酸二酐二萘,與水配成濃度為80.0%的漿體,先在功率為400W的超聲波輔助下進(jìn)行3500轉(zhuǎn)/min球磨8小時,再調(diào)整至200W超聲波下進(jìn)行2000轉(zhuǎn)/min球磨4小時,球磨后經(jīng)高速離心機(jī)10000轉(zhuǎn)/min分離,冷凍干燥,獲得石墨烯固體。
      [0013](2)量子點(diǎn)碳酸鈣,其制備方法可參考中國專利CN103570051B公開的一種微乳液體系制備納米碳酸鈣量子點(diǎn)的方法,具體是先制備出I?3nm的納米碳酸鈣微乳液,再經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并干燥制得量子點(diǎn)碳酸鈣粉末。
      [00M] (3)納米級高嶺土的制備方法如下:將150g高嶺土礦石以1500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速球磨60min,然后置入5L去離子水中,加入220g醋酸鉀攪拌60min,抽濾清洗至pH值為7左右,然后在80度條件下烘干后以1200轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速球磨60min,再調(diào)整至300W超聲波下進(jìn)行1800轉(zhuǎn)/min球磨I小時,獲得粒徑在10?30nm的高嶺土粉末。
      [0015](4)Y0.9V04:Eu3+0.04, AI3Yq6納米熒光粉制備方法如下:(a)將2.4mmoI Na3VO4.12H20溶解在含有1ml乙二醇和3ml蒸餾水的混合溶液中;(b)將上述溶液300r/min離心速度攪拌下邊逐滴滴入含有2.7mmol—定配比的Y(NO3)3.6H20, Eu(NO3)3, Al(NO3)3C0.9:0.04:0.06)的12 ml乙二醇溶液中,再在500r/min離心速度攪拌5?1min至溶液澄清,加入15ml蒸餾水;(c)將反應(yīng)溶液倒入容積為50 ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓反應(yīng)釜內(nèi),在真空環(huán)境下,170°C下保溫反應(yīng)90min,反應(yīng)結(jié)束后,快速冷卻至室溫;將所得懸浮液倒出,離心并依次用丙酮和去離子水清洗3次獲得白色沉淀;(d)將該沉淀在90°C下干燥4h,得到納米熒光粉;(e)將納米熒光粉超聲攪拌(300?500KW超聲震動和1000?1200r/min離心速度攪拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,攪拌均勻后加入正硅酸乙酯與納米熒光粉的質(zhì)量比為1.8:1,調(diào)節(jié)pH值為9,反應(yīng)溫度為25°C,反應(yīng)6小時;進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗3次獲得白色沉淀;將該沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有S12的核殼納米熒光粉;(f)將該包覆有S12的核殼納米熒光粉置于氬氣氣氛下進(jìn)行800°C熱處理lh,獲得熒光粉復(fù)合物;(g)將熒光粉復(fù)合物浸沒在氫氟酸中超聲Ih,去除二氧化硅,離心并干燥,獲得平均粒徑10?20nm的Y0.9V04:Eu3+。.04,Al3+。.06納米熒光粉。
      [0016](5)制備石墨烯/碳酸鈣復(fù)合填料、石墨烯/高嶺土復(fù)合填料、石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料、石墨烯/長余輝熒光粉復(fù)合材料:
      石墨烯/碳酸鈣復(fù)合填料的制備方法如下:將Ig石墨烯加入10ml去離子水中,在800?100kW超聲震動和500?1000r/min離心速度攪拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;將10g量子點(diǎn)碳酸鈣加入500ml去離子水中,在1200~1500kW超聲震動和1000~1200r/min離心速度攪拌下分散240?300min后制得碳酸鈣分散液;在10kW超聲下往石墨烯分散液中緩慢滴加碳酸鈣分散液,超聲30?60min,然后抽濾、烘干,制得石墨烯/碳酸鈣復(fù)合填料。
      [0017]石墨烯/高嶺土復(fù)合填料的制備方法如下:將Ig石墨烯加入10ml去離子水中,在800?100kW超聲震動和500?800r/min離心速度攪拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;將50g納米高嶺土加入500ml去離子水中,在1000?1200kW超聲震動和800?1000r/min離心速度攪拌下分散240?300min后制得高嶺土分散液;在10kW超聲下往石墨烯分散液中緩慢滴加高嶺土分散液,超聲30?60min,然后抽濾、烘干,制得石墨稀/高嶺土復(fù)合填料。
      [0018]石墨烯/紅光熒光粉復(fù)合材料的制備方法如下:將Ig石墨烯加入10ml去離子水中,在800?100kW超聲震動和500?800r/mi
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