一種二維層狀材料量子點(diǎn)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種二維層狀材料量子點(diǎn)的制備方法，該方法基于液相剪切剝離原理，屬于二維層狀材料剝離的納米技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]二維層狀納米材料如氮化硼、過(guò)渡金屬硫化物等，以其優(yōu)異的物理和結(jié)構(gòu)特性已經(jīng)在電子、傳感和光電器件等多領(lǐng)域表現(xiàn)出非凡的應(yīng)用潛力。其中，二硫化鉬、二硫化鎢、氮化硼等作為代表性的二維層狀材料已經(jīng)被廣泛研究。而作為過(guò)渡金屬硫化物半導(dǎo)體家族的代表成員，二硫化鉬(MoS2)塊狀具有明顯的帶隙，且在η-型晶體管中表現(xiàn)出優(yōu)異的開(kāi)關(guān)比特性(>108)。然而，MoS2塊體中結(jié)構(gòu)缺陷存在可能會(huì)導(dǎo)致電子迀移率的降低，從而影響它的電學(xué)性能。因此，探索更多二維半導(dǎo)體材料可能的納米結(jié)構(gòu)，如納米顆粒、納米線、介孔、薄膜、量子點(diǎn)等仍然意義重大。
[0003]近年來(lái)，由于量子點(diǎn)概念的新起，過(guò)渡金屬硫化物等材料的量子點(diǎn)被逐漸制備出來(lái)，成為具有高潛力的適用于高性能電子和光電子器件以及具有超高催化活性劑的二維半導(dǎo)體材料，如紅外光學(xué)探測(cè)器和析氫反應(yīng)中的活性催化劑等。二維層狀材料量子點(diǎn)由于其良好的光致發(fā)光譜和大量的活性位點(diǎn)而逐漸成為科學(xué)工作者的研究主流方向。雖然大量的制備二維層狀材料量子點(diǎn)可以通過(guò)化學(xué)剝離法實(shí)現(xiàn)，但這種方法會(huì)引入缺陷或發(fā)生相轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致二維層狀材料的電學(xué)性能下降，因而不適合高質(zhì)量二維層狀材料量子點(diǎn)的制備。最近，液相超聲剝離被認(rèn)為是一種制備高質(zhì)量電子級(jí)二維層狀材料的有效途徑，并且這種方法不會(huì)產(chǎn)生中間化學(xué)反應(yīng)，但其缺點(diǎn)在于剝離效果會(huì)受限于所使用的超聲波的能量以及冗長(zhǎng)的剝離時(shí)間。為此，開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)單的、大面積且快速制備高質(zhì)量的二維層狀材料量子點(diǎn)的方法對(duì)拓寬二維層狀材料在電子、光電器件以及光學(xué)等諸多領(lǐng)域的工業(yè)級(jí)應(yīng)用具有重要價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種二維層狀材料量子點(diǎn)的制備方法，該方法基于液相剪切剝離原理，可實(shí)現(xiàn)二維層狀材料量子點(diǎn)的簡(jiǎn)單、快速制備，具有低成本、規(guī)模化制備的潛能。
[0005]技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]一種二維層狀材料量子點(diǎn)的制備方法，所述二維層狀材料量子點(diǎn)是采用高速旋轉(zhuǎn)刀頭產(chǎn)生的液相剪切力解離二維層狀材料所得，整個(gè)制備過(guò)程在空氣或惰性氣體環(huán)境中完成，具體過(guò)程為:首先按配比將二維層狀材料和溶劑置于攪拌桶內(nèi)；然后設(shè)定高速旋轉(zhuǎn)刀頭的轉(zhuǎn)速，接通電源以驅(qū)動(dòng)高速旋轉(zhuǎn)刀頭在攪拌桶內(nèi)旋轉(zhuǎn)，經(jīng)設(shè)定解離時(shí)間后即可得到二維層狀材料分散液;最后通過(guò)離心取上層清液即可得到二維層狀材料量子點(diǎn)溶液。
[0007]上述方法可以采用家用廚房料理機(jī)(豆?jié){機(jī)或鮮榨果汁機(jī)等)實(shí)現(xiàn)，S卩:所述二維層狀材料量子點(diǎn)是采用家用廚房料理機(jī)高速旋轉(zhuǎn)刀頭產(chǎn)生的液相剪切力解離二維層狀材料所得，整個(gè)制備過(guò)程在空氣或惰性氣體環(huán)境中完成，具體過(guò)程為:首先按配比將二維層狀材料和溶劑置于攪拌桶內(nèi)，封好入料口以防止解離過(guò)程中發(fā)生液體濺出情況;然后設(shè)定家用廚房料理機(jī)的高速旋轉(zhuǎn)刀頭的轉(zhuǎn)速，接通電源以驅(qū)動(dòng)高速旋轉(zhuǎn)刀頭在攪拌桶內(nèi)旋轉(zhuǎn)，經(jīng)設(shè)定解離時(shí)間后即可得到二維層狀材料分散液;最后通過(guò)離心取上層清液即可得到二維層狀材料量子點(diǎn)溶液。
[0008]采用家用廚房料理機(jī)實(shí)現(xiàn)上述方法，具體包括如下步驟:
[0009](I)按配比稱取二維層狀材料和溶劑并進(jìn)行混合形成混合液，二維層狀材料在溶劑中的濃度為0.05?100mg/mL;
[0010](2)將10mL?1500mL混合液置于攪拌桶內(nèi)，封好入料口以防止解離過(guò)程中發(fā)生液體濺出情況;高速旋轉(zhuǎn)刀頭配備刀頭葉片的數(shù)目為2?10個(gè)；
[0011](3)設(shè)定高速旋轉(zhuǎn)刀頭的轉(zhuǎn)速，接通電源以驅(qū)動(dòng)高速旋轉(zhuǎn)刀頭在攪拌桶內(nèi)旋轉(zhuǎn)，經(jīng)設(shè)定解離時(shí)間后即可得到二維層狀材料分散液;高速旋轉(zhuǎn)刀的轉(zhuǎn)速為3000rpm?25000rpm，設(shè)定解離時(shí)間為0.1h?2h;
[00?2] (4)將二維層狀材料分散液在6000rpm/min?1000rpm/min轉(zhuǎn)速下離心后取上層液體，所得到的即為二維層狀材料量子點(diǎn)分散液。
[0013]所述溶劑為水或常用有機(jī)溶劑，常用有機(jī)溶劑包括但不限于:乙醇、異丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、二甲基甲酰胺或環(huán)己酮。
[0014]所述二維層狀材料為任意化合物的二維層狀材料或單元素的二維層狀材料，包括但不限于:黑磷、石墨烯、81賈:、]\?2(]?=]\10、1、511，父=5、56、了6、(:1、8廣1)、]\?3(]?=恥、11、丁&、仙、0、81父=5、56、了6、(:1、8廣1))、]\0^3(]?=]\111、0(1、附，父=5、56、了6)、過(guò)渡金屬氧化物。
[0015]有益效果:本發(fā)明提供的二維層狀材料量子點(diǎn)的制備方法，該方法基于液相剪切解離原理，可實(shí)現(xiàn)二維層狀材料量子點(diǎn)的簡(jiǎn)單、快速制備，具有低成本、規(guī)模化制備的潛能。該制備方法利用家用廚房料理機(jī)刀頭高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的液相剪切力解離二維層狀材料，這一液相剪切原理可進(jìn)一步放大到工業(yè)化規(guī)?；a(chǎn)，因而具有高度的擴(kuò)展性和廣泛的應(yīng)用性。和現(xiàn)有的二維層狀材料量子點(diǎn)的剝離方法相比，這種剪切解離技術(shù)不僅能克服機(jī)械剝離法繁瑣的重復(fù)剝離過(guò)程和實(shí)驗(yàn)室級(jí)的低產(chǎn)量等缺點(diǎn)，還可避免液相超聲剝離過(guò)程中超聲波能量效率不足、剝離時(shí)間冗長(zhǎng)的問(wèn)題。更重要的是，利用剪切解離技術(shù)所制得的二維層狀材料量子點(diǎn)，與超聲剝離方法具有同樣的高質(zhì)量。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明所使用的廚房料理機(jī)的光學(xué)照片；
[0017]圖2(a)為本發(fā)明方法所制備的WS2量子點(diǎn)的低倍TEM圖像；
[0018]圖2(b)為本發(fā)明方法所制備的WS2量子點(diǎn)的高倍TEM圖像；
[0019]圖2(c)為本發(fā)明方法所制備的WS2量子點(diǎn)的選區(qū)電子衍射圖譜；
[0020]圖3(a)為本發(fā)明方法所制備的MoS2量子點(diǎn)的低倍TEM圖像；
[0021 ]圖3 (b)為本發(fā)明方法所制備的MoS2量子點(diǎn)的高倍TEM圖像；
[0022]圖4(a)為本發(fā)明方法所制備的BN量子點(diǎn)的低倍TEM圖像；
[0023]圖4(b)為本發(fā)明方法所制備的BN量子點(diǎn)的高倍TEM圖像；
[0024]圖5為本發(fā)明方法所制備的BN量子點(diǎn)分別在300nm、350nm、40