專利名稱：光傳輸介質(zhì)以及制備光傳輸介質(zhì)的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于制備光傳輸介質(zhì)的方法和用于制備光傳輸介質(zhì)的設(shè)備，尤其涉及優(yōu)選用于配制塑料光傳輸介質(zhì)的制備方法和設(shè)備。本發(fā)明也涉及具有優(yōu)良機(jī)械性能的塑料光傳輸介質(zhì)。
背景技術(shù)：
近年來，基于塑料的光傳輸介質(zhì)已引起了廣泛關(guān)注，其取代了先前基于硅材料的光傳輸介質(zhì)。由于基于塑料的光傳輸介質(zhì)的種種優(yōu)點(diǎn)，比如與具有相同結(jié)構(gòu)的基于硅的光傳輸介質(zhì)相比，其制備更為簡便并且可以較低的成本加工，因此基于塑料的光傳輸介質(zhì)廣泛用于包括光纖和光學(xué)透鏡在內(nèi)的各種實(shí)際應(yīng)用中。由于塑料光纖中的基本(element)纖維的整個(gè)區(qū)域由塑料材料構(gòu)成，并由此具有略大的傳輸損耗，因而塑料光纖略次于硅基光纖，但是，塑料光纖具有優(yōu)良的柔性、重量輕的特性、可成形性、并且在制備大孔徑纖維和低成本制備方面具有更好的適用性，因而塑料光纖在以上這些方面優(yōu)于基于硅的光纖。這樣，可以將塑料光纖作為用于光通信的傳輸介質(zhì)來進(jìn)行研究，其中塑料光纖所適用的光通信是在相對(duì)短的距離上起作用，以使得大的傳輸損耗可以忽略不計(jì)。
塑料光纖通常具有由有機(jī)化合物構(gòu)成的中心芯部(在規(guī)范中稱為“芯區(qū)”)，并且包括一聚合體母材(matrix)，以及由有機(jī)化合物構(gòu)成的外部包皮(shell)(在規(guī)范中稱為“涂層區(qū)”)，其折射率不同于(通常小于)芯區(qū)的折射率。已經(jīng)提出了用于配制塑料光纖的各種方法，比如直接拉絲法、擠壓拉伸法或包括制備預(yù)制棒(preform)和拉伸母材的方法。特別是，沿著從芯部到外部的方向具有分布的折射率的塑料光纖最近已得到了高度的關(guān)注，這種光纖能夠確保高的傳輸容量。
已知的制備塑料光纖的傳統(tǒng)方法中的一種涉及一種制備光纖的預(yù)制棒，然后拉伸該預(yù)制棒的方法。例如，用于制備具有優(yōu)良的光傳輸特性的梯度折射率纖維的已知方法中的一種方法，包括通過界面凝膠方法制備它的預(yù)制棒。通常，該預(yù)制棒在圓柱形加熱爐中加熱時(shí)，對(duì)其進(jìn)行拉伸，該加熱爐由電加熱器等加熱其內(nèi)部空間。例如，預(yù)制棒懸掛在加熱爐的上端，并慢慢地使其向下通過加熱爐從而使得該預(yù)制棒熔融。加熱預(yù)制棒從而使其充分軟化以允許纖維拉絲，并在然后向下拉伸位于預(yù)制棒下端的熔融部分，并使其在拉坯輥(pulling roll)之間通過。如此可進(jìn)行連續(xù)的拉伸。
在傳統(tǒng)的圓柱形加熱爐中，由于塑料材料低的熱傳導(dǎo)性，預(yù)制棒表現(xiàn)出在其表面快速的溫度上升，而在其內(nèi)部則表現(xiàn)出較慢的溫度上升。為了使預(yù)制棒的全部的溫度上升到足以允許進(jìn)行拉伸的溫度，預(yù)制棒必須在爐子中保持很長的時(shí)間。因此，預(yù)制棒在加熱爐中接受不必要的加熱歷程(heat history)，從而引起諸如樹脂分解等的熱退化。這樣就降低了所獲得的纖維的光特性。
另一方面，為了提高生產(chǎn)率，有必要使拉伸速度加快。然而，為了使拉伸速度更快，就會(huì)縮短預(yù)制棒在加熱爐中的停留時(shí)間，從而使預(yù)制棒到達(dá)加熱爐的拉伸區(qū)域時(shí)，其中心芯部尚未充分加熱和熔融，并且有可能出現(xiàn)拉伸失敗的問題。更具體而言，預(yù)制棒的中心芯部的不充分加熱和熔融出乎期望地增加了拉伸張力，并且使合成的纖維在直徑上變大，難于彎曲，而且拉伸度也不充分。這可以引起諸如張力計(jì)的失效和拉坯輥的損壞等問題。此外，在預(yù)制棒吊架上施加過度的張力會(huì)引起比如預(yù)制棒折疊器、萬向接頭、纖心調(diào)節(jié)器等的各種結(jié)構(gòu)的斷裂的問題。
在用于增大拉伸速度的同時(shí)避免拉伸失敗的一種已知方法中，多個(gè)加熱爐單元堆疊在一起以增加預(yù)制棒的停留時(shí)間，并由此允許對(duì)預(yù)制棒進(jìn)行充分加熱以加熱至其的纖芯部分。較快的牽引速度旨在提高生產(chǎn)率，然而，不可避免地增加了加熱爐的高度，這使得很難均勻地拉伸出具有有限長度的預(yù)制棒的整個(gè)長度，并且增大了損耗從而降低了預(yù)期的生產(chǎn)效率。典型地由多個(gè)加熱爐單元堆疊在一起而延長了預(yù)制棒的加熱區(qū)域所帶來的另一個(gè)問題在于，可能加熱到其熔點(diǎn)或更高溫度的預(yù)制棒的范圍可能過長，并且從加熱爐內(nèi)部在一寬范圍內(nèi)開始拉伸預(yù)制棒。在這種情況下，即使在溫度中的最小的不均勻性或在加熱爐中的波動(dòng)也能夠改變拉伸的開始位置和使拉伸的開始位置不穩(wěn)定，并且拉伸的開始位置的向上或向下的移動(dòng)將抑制穩(wěn)定的拉伸。
另一個(gè)問題在于預(yù)制棒的直徑在從開始拉伸的位置向著拉伸結(jié)束的位置的方向上逐漸地減小，并且隨著預(yù)制棒的直徑變小，拉伸纖維的速度將加快。因此，除非在獲得預(yù)定的纖維直徑之后快速的冷卻纖維，否則纖維就會(huì)在處于軟化狀態(tài)下的時(shí)候接觸到傳送部件，比如拉坯輥，并且這將引起纖維的扭轉(zhuǎn)或偏斜。在傳統(tǒng)的加熱爐中，由于來自加熱區(qū)域的傳導(dǎo)熱或輻射熱，不能有效地冷卻拉伸出的纖維，并且有時(shí)這將增大主要?dú)w因于結(jié)構(gòu)不一致的傳輸損耗，比如在芯皮界面處的不匹配、芯直徑的變化和微彎。
在拉伸過程中調(diào)節(jié)張力也是在塑料光纖的制造中的重要因素。例如，太小的張力很可能會(huì)使所獲得的光纖的強(qiáng)度降低，并且甚至在敷設(shè)等過程中，在弱張力下的操作也足以使其斷裂。相反，太大的張力則會(huì)提高拉伸纖維在其縱向方向上的抗張強(qiáng)度，但會(huì)使纖維在彎曲時(shí)變得很脆(會(huì)降低打結(jié)(knot)強(qiáng)度)，并且這也增加了實(shí)際的問題。在通過拉伸來使分子定向(orient)的同時(shí)，這種分子定向出乎期望地增大了熱收縮的系數(shù)，使的纖維的局部收縮隨環(huán)境發(fā)生變化，并因此降低光纖的光學(xué)特性。因此，強(qiáng)烈需要提供一種不僅在縱向方向上具有所需強(qiáng)度，而且在其橫向方向上也具有所需強(qiáng)度的塑料光纖，并且不會(huì)由于不均勻的延長和收縮引起光學(xué)特性的損壞。
需要進(jìn)一步指出，預(yù)制棒的傳統(tǒng)拉伸過程中的張力主要是受加熱爐溫度調(diào)節(jié)的影響，但是實(shí)際上很困難在拉伸過程中通過調(diào)節(jié)加熱爐的溫度來控制張力，而且對(duì)具有前述特性的塑料光纖的穩(wěn)定制備也尚未實(shí)現(xiàn)。傳統(tǒng)的方法也受到由于在加熱爐中拉伸開始點(diǎn)的波動(dòng)，并且由于在縱向方向上預(yù)制棒的不均勻的熔融狀態(tài)而使得光纖直徑不穩(wěn)定的問題的困擾。
發(fā)明概述本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種能夠以穩(wěn)定和高產(chǎn)率方式制備具有理想特性的光傳輸介質(zhì)的方法和設(shè)備。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供在敷設(shè)等過程中具有高強(qiáng)度、優(yōu)良的操作特性，以及減緩了伸長特性的各向異性的塑料光傳輸介質(zhì)，以及用于制備這種塑料光傳輸介質(zhì)的方法和設(shè)備。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供能夠減小所獲得的纖維直徑的變化的方法，并確保優(yōu)良的制備穩(wěn)定性，以及用于該方法的設(shè)備。
一方面，本發(fā)明提供一種用于制備光傳輸介質(zhì)的方法，該方法包括拉伸光傳輸介質(zhì)的預(yù)制棒的熔融部分以形成光傳輸介質(zhì)的拉伸步驟，其中，在拉伸步驟中，通過激光輻射加熱該預(yù)制棒，從而使其部分地熔融。
依據(jù)本發(fā)明的上述實(shí)施例，通過激光輻射加熱預(yù)制棒，從而使其部分地熔融，并且拉伸該熔融部分。由于激光輻射不僅可以有選擇地在極有限的區(qū)域中加熱預(yù)制棒，而且可以瞬時(shí)和大功率的方式深入加熱預(yù)制棒的內(nèi)部，因而即使在高速拉伸的情況下也可以避免拉伸失敗。與在傳統(tǒng)的加熱爐中加熱預(yù)制棒相比，可以減少預(yù)制棒所接收的熱歷程(heat history)，并且在穩(wěn)定地制備具有理想特性的光傳輸介質(zhì)方面也是有利的。由于典型地來自加熱爐的熱傳導(dǎo)，盡管傳統(tǒng)的方法受到光傳輸介質(zhì)的不充分冷卻的影響的困擾，在該實(shí)施例中，加熱爐也是可省略或可以減小尺寸的，并且這成功地解決了由于不充分冷卻引起的光纖傳輸損耗的問題。
控制激光輸出比傳統(tǒng)加熱爐的溫度控制更容易，而且不會(huì)由在加熱爐中可觀察到的對(duì)流、輻射等引起任何傳熱，并且能夠確保通過利用狹窄的輻射區(qū)域十分快速地響應(yīng)溫度控制。通過控制激光的輸出調(diào)節(jié)光傳輸介質(zhì)的直徑可確保具有均勻直徑的光傳輸介質(zhì)的穩(wěn)定制備。
如本發(fā)明的實(shí)施例，提供由塑料構(gòu)成其中所述預(yù)制棒的方法，所述激光具有0.7到20.0微米的波長；在該方法的拉伸步驟中，至少控制激光的輸出以調(diào)節(jié)光傳輸介質(zhì)的直徑；在該方法中激光的輻射能量效率是1％或大于1％；在該方法中激光器是二氧化碳?xì)怏w激光器；在該方法的拉伸步驟中，所述激光輻射的區(qū)域的直徑DL滿足下面的關(guān)系公式(1)DL≤2.5×DP(1)其中DP(mm)是垂直于所述預(yù)制棒的縱向方向的平面的橫截面的最外部直徑，在該方法的所述拉伸步驟中，從兩個(gè)或多個(gè)彼此不同的方向輻射所述激光至所述預(yù)制棒；該方法進(jìn)一步包括在所述拉伸步驟之前，使用不同于激光加熱源的加熱源以低于預(yù)制棒的玻璃相變點(diǎn)的溫度預(yù)加熱所述預(yù)制棒的預(yù)加熱步驟；在該步驟中所述預(yù)制棒具有折射率的分布；并且在該步驟中所述激光是脈沖激光。
如本發(fā)明的實(shí)施例，提供在拉伸步驟中以固定方向旋轉(zhuǎn)預(yù)制棒的方法。
依據(jù)上述實(shí)施例，在加熱下拉伸預(yù)制棒的同時(shí)，以固定方向旋轉(zhuǎn)預(yù)制棒，從而獲得光傳輸介質(zhì)。在加熱條件下的拉伸過程中，旋轉(zhuǎn)預(yù)制棒，并且分子的定向由拉伸矢量和旋轉(zhuǎn)矢量之和確定。以通過遠(yuǎn)離傳輸介質(zhì)的縱向方向的預(yù)定角度傾斜定向光傳輸介質(zhì)中的分子，并且分子的這種傾斜定向有助于提高垂直于縱向方向的橫向方向上的強(qiáng)度，而且減小伸長特性的各向異性。由于拉伸軸的位移，在旋轉(zhuǎn)下的拉伸也可減小在結(jié)構(gòu)和直徑中的不均勻性，并能提高生產(chǎn)穩(wěn)定性。
如本發(fā)明的實(shí)施例，提供的該方法中，圍繞幾乎平行于拉伸軸的軸旋轉(zhuǎn)所述預(yù)制棒；在該方法中，(Lr/Ld)的值落在從0.01到95的范圍內(nèi)，其中Ld表示由于拉伸產(chǎn)生的在拉伸方向上引起的在所述預(yù)制棒的表面上任意點(diǎn)的每單位時(shí)間上的最大位移，而Lr表示由于旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的在垂直于拉伸方向上引起的其任意點(diǎn)的每單位時(shí)間上的位移；并且在該方法中，拉伸角度落在從5°到85°的范圍內(nèi)。
另一方面，本發(fā)明提供用于制備光傳輸介質(zhì)的設(shè)備，其包括用于利用激光輻射部分地加熱和熔融光傳輸介質(zhì)的預(yù)制棒的加熱裝置，以及用于拉伸預(yù)制棒的熔融部分的拉伸裝置。
如本發(fā)明的實(shí)施例，提供的設(shè)備進(jìn)一步包括用于檢測拉伸出的預(yù)制棒的直徑的控制裝置，并且基于該檢測值至少控制所述激光的輸出；其中所述加熱裝置是使用激光輻射在輻射區(qū)域中部分地加熱和熔融所述光傳輸介質(zhì)的加熱裝置，其中具有直徑DL(mm)的輻射區(qū)域滿足下面的關(guān)系公式(1)DL≤2.5×DP(1)其中DP(mm)是垂直于所述預(yù)制棒的縱向方向的平面的橫截面的最外部直徑。設(shè)備進(jìn)一步包括在通過所述加熱裝置部分地加熱和熔融所述預(yù)制棒之前，以低于其玻璃相變點(diǎn)的溫度，對(duì)所述預(yù)制棒進(jìn)行預(yù)加熱的預(yù)加熱裝置；在該設(shè)備中，所述預(yù)加熱裝置是通過使得所述預(yù)制棒通過以低于所述預(yù)制棒的玻璃相變點(diǎn)的溫度為條件的腔室來對(duì)所述預(yù)制棒進(jìn)行預(yù)加熱的裝置。在設(shè)備中，所述加熱裝置能夠以1％或大于1％的能量效率加熱所述預(yù)制棒；在設(shè)備中，所述拉伸裝置是通過在向下輸送所述預(yù)制棒的速度和向下拉伸所述預(yù)制棒的速度之間產(chǎn)生速度差，來將所述預(yù)制棒拉伸成纖維的裝置；在該設(shè)備中，所述拉伸裝置是通過在向下輸送所述預(yù)制棒的速度v1和向下拉伸所述預(yù)制棒的速度v2之間產(chǎn)生的速度差，來將所述預(yù)制棒拉伸成纖維的裝置，并且所述控制裝置是基于所述檢測的值，進(jìn)一步控制v1和/或v2的裝置；該設(shè)備進(jìn)一步包括在拉伸過程中用于保持所述旋轉(zhuǎn)的預(yù)制棒的同時(shí)支持所述預(yù)制棒的旋轉(zhuǎn)支持裝置。
另一方面，本發(fā)明提供一種由塑料構(gòu)成的塑料光傳輸介質(zhì)，其中以不平行所述塑料光傳輸介質(zhì)的縱向方向的特定方向定向塑料的分子。
由于如通過遠(yuǎn)離傳輸介質(zhì)的縱向方向的預(yù)定角度傾斜地均勻定向本發(fā)明的塑料光傳輸介質(zhì)中的分子，光傳輸介質(zhì)不僅在縱向方向上具有大的強(qiáng)度，而且在橫向方向上也具有大的強(qiáng)度。因此，除了在縱向方向上的抗張強(qiáng)度，光傳輸介質(zhì)在比如打結(jié)強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度等各種特性方面都是優(yōu)良的，這些優(yōu)良的特性在敷設(shè)過程中是實(shí)際需要的。并且由于通過遠(yuǎn)離傳輸介質(zhì)的縱向方向的預(yù)定角度傾斜地均勻定向分子，減小了歸因于分子定向的各向異性，而且成功地避免了由于不均勻的伸長而引起的光學(xué)特性(光學(xué)損耗等)的降低。
如本發(fā)明的實(shí)施例，提供塑料光傳輸介質(zhì)，其中圍繞幾乎平行于所述塑料光傳輸?shù)目v向方向的軸螺旋定向塑料的分子；其中以遠(yuǎn)離所述塑料光傳輸?shù)目v向方向5°到85°傾斜地定向所述塑料的分子；當(dāng)在以70℃和40％RH為條件的耐氣候性測試中進(jìn)行48小時(shí)的檢測時(shí)，其具有2％或小于2％的收縮因數(shù)；并且塑料光傳輸介質(zhì)具有50Mpa或大于50Mpa的打結(jié)強(qiáng)度。
附圖簡述

圖1是用于本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中的示意性制備設(shè)備的橫截面示意圖；圖2A和2B是示出了在拉伸下的預(yù)制棒的示意圖；圖3A和3B是示出了本發(fā)明的塑料光傳輸介質(zhì)的另一個(gè)實(shí)施例的示意圖。
發(fā)明的詳細(xì)描述下面描述本發(fā)明的一些實(shí)施例，其中這些實(shí)施例僅用于描述，而且本發(fā)明并不受限于這些實(shí)施例。
本發(fā)明的方法適用于制備塑料光纖的方法。
下面參考相關(guān)的附圖描述本發(fā)明的第一實(shí)施例。
圖1是一個(gè)拉伸設(shè)備的橫截面示意圖，該拉伸裝置適用于依據(jù)本發(fā)明的制備光傳輸介質(zhì)的方法的一個(gè)實(shí)施例。在圖1中示出的拉伸設(shè)備也是用于制備依據(jù)本發(fā)明的光傳輸介質(zhì)的設(shè)備的一個(gè)實(shí)施例。
圖1中示出的拉伸設(shè)備，包括用于支持棒狀預(yù)制棒9的臂1、用于加熱預(yù)制棒9的激光發(fā)生裝置11、以及在預(yù)制棒9在加熱下軟化之后用于拉伸預(yù)制棒9的一對(duì)拉坯輥15，其中使用激光發(fā)生器11通過激光輻射對(duì)預(yù)制棒9進(jìn)行加熱。臂1連接至通過電機(jī)4驅(qū)動(dòng)的螺桿驅(qū)動(dòng)器3的螺桿2，并且構(gòu)造螺桿以使其可以上升或下降。將臂1設(shè)計(jì)成可以借助于對(duì)準(zhǔn)裝置5在水平方向移動(dòng)預(yù)制棒9的中心軸，從而校正拉伸軸的位移。在臂1的端部，萬向接頭7和預(yù)制棒支持器8是連結(jié)在一起的，從而可以懸掛方式支持預(yù)制棒。
通過準(zhǔn)直儀12對(duì)從激光發(fā)生器11發(fā)射的激光進(jìn)行準(zhǔn)直，然后通過包括適用于二氧化碳激光器的鋅-硒透鏡、反射鏡等的光學(xué)系統(tǒng)調(diào)節(jié)激光的強(qiáng)度和輻射圖案，并且隨后將激光輻射至預(yù)制棒9上。根據(jù)場合需要，可以使用單獨(dú)一組準(zhǔn)直儀12或者兩組或多組準(zhǔn)直儀12以及光學(xué)系統(tǒng)。更為優(yōu)選地是從彼此不同的兩個(gè)或兩個(gè)以上方向輻射預(yù)制棒9，這樣可以更為均勻和快速地加熱預(yù)制棒9。同樣優(yōu)選地方案是在預(yù)制棒9周圍設(shè)置多個(gè)激光發(fā)生器，并使用單獨(dú)的發(fā)生器輻射預(yù)制棒。還優(yōu)選地，使用反射鏡或諸如此類的裝置對(duì)來自激光發(fā)生器的激光進(jìn)行分光，從而可以從彼此不同的多個(gè)方向輻射預(yù)制棒9。需要注意，對(duì)于如圖1所示的僅從一個(gè)單獨(dú)方向輻射激光的情況，使用多個(gè)激光發(fā)生器可以更快速地加熱預(yù)制棒9。
輻射到預(yù)制棒9的激光被預(yù)制棒9吸收，并且以快速和均勻的方式加熱預(yù)制棒9。為了更有效的輻射預(yù)制棒9，優(yōu)選將激光輻射圖案的直徑調(diào)節(jié)的稍微大于預(yù)制棒的直徑。然而，這種激光輻射區(qū)域略大的調(diào)節(jié)使得激光的一部分直接到達(dá)預(yù)制棒9的后面而不會(huì)被預(yù)制棒9吸收。在，入射至預(yù)制棒9的激光束也能夠在預(yù)制棒中被折射之后，部分地穿過，并且再次到達(dá)預(yù)制棒的后面。因此，基本上必須使用諸如耐火磚等的材料，構(gòu)造至少一壁表面，使得激光可以入射到該壁表面，從而即使在壁表面直接曝光于激光的情況下，也可以避免熱拉伸設(shè)備的內(nèi)部部件的斷裂。對(duì)于在圖1中示出的示例性的情況，優(yōu)選在圓柱形腔室10`的內(nèi)壁上設(shè)置耐火磚等，其中預(yù)制棒在該圓柱形腔室內(nèi)被輻射。
對(duì)于在預(yù)制棒9周圍設(shè)置多個(gè)激光發(fā)生器，并且通過單獨(dú)的激光發(fā)生器輻射預(yù)制棒9的示例性情況，將這些發(fā)生器中的任何發(fā)生器相對(duì)設(shè)置，同時(shí)將預(yù)制棒9設(shè)置在其中間，這將會(huì)導(dǎo)致由來自其它激光發(fā)生器的激光引起的一個(gè)激光發(fā)生器或其中的光學(xué)系統(tǒng)的損壞。因此，對(duì)于使用多個(gè)激光發(fā)生器輻射預(yù)制棒9的情況，優(yōu)選以遠(yuǎn)離預(yù)制棒9的縱向方向的特定角度輻射激光，從而使得相對(duì)的激光發(fā)生器不會(huì)受到激光的輻射。更具體地，優(yōu)選地設(shè)置激光發(fā)生器11以避免激光發(fā)生器位于相同的平面上。如果在同一平面上設(shè)置激光發(fā)生器，優(yōu)選使用奇數(shù)個(gè)激光發(fā)生器用于輻射，或者優(yōu)選使用反射鏡等以一定的角度傾斜光路。為了提高激光的輻射效率，也允許使用反射鏡等以指引激光，使激光一旦到達(dá)預(yù)制棒后面就再次返回到預(yù)制棒上。還允許在預(yù)制棒9的縱向方向上傳導(dǎo)多級(jí)激光輻射。
還優(yōu)選在旋轉(zhuǎn)預(yù)制棒的同時(shí)輻射激光，從而可以更均勻地將熱量施加于預(yù)制棒。例如，通過在臂1和預(yù)制棒折疊器8之間設(shè)置一旋轉(zhuǎn)裝置，并通過圍繞預(yù)制棒9的中心軸(沿著縱向方向)旋轉(zhuǎn)預(yù)制棒9，激光可以沿著預(yù)制棒的圓周更加均勻地進(jìn)行輻射。
輻射至預(yù)制棒9的激光的輸出影響纖維9`的直徑。因此激光不僅可以作為用于加熱和熔融預(yù)制棒9的裝置，而且可以作為用于控制纖維9`的直徑的裝置。例如，在從加熱器10至拉坯輥15的路徑上，由一個(gè)激光測量計(jì)14b對(duì)纖維9`的直徑進(jìn)行檢測，并控制激光發(fā)生器11的輸出，從而使檢測到的纖維直徑與預(yù)定的最佳值之間的偏差減小至零。利用如圖1所示的計(jì)算機(jī)17可以方便地控制激光發(fā)生器11的輸出。也允許不僅根據(jù)纖維9`的直徑，而且根據(jù)從張力計(jì)14a獲得的預(yù)制棒9的張力，和/或根據(jù)從距離計(jì)數(shù)器14c獲得的檢測值，來控制激光發(fā)生器11的輸出。
這里需要注意，如后面描述的，通過控制拉坯輥15的拉伸力可以調(diào)節(jié)纖維9`的直徑，但考慮到使光學(xué)特性穩(wěn)定(level)，控制激光輸出將更為有利。隨后將描述該問題的原因。
工業(yè)應(yīng)用的大功率輸出的激光發(fā)生器包括準(zhǔn)分子激光器、YAG激光器和二氧化碳?xì)怏w激光器。激光發(fā)生器11可以是這些激光發(fā)生器中的任何一種，其中倘若能夠提供用于以集中方式熔融預(yù)制棒的充足的能量，則其它任何類型的激光發(fā)生器也是可以使用的。由于預(yù)制棒9由塑料構(gòu)成，優(yōu)選使用適于有機(jī)化合物的伸長振動(dòng)模式(stretching vibration modes)的長波長激光器，其中其波長位于從0.7到20.0微米的范圍內(nèi)。具體地，由于二氧化碳?xì)怏w激光器能夠產(chǎn)生高至10kW左右的輸出，能夠向預(yù)制棒9提供充足的能量，并且由于其激光的波長匹配有機(jī)化合物的伸長振動(dòng)模式，可以有效地將施加的能量轉(zhuǎn)換成熱量，所以二氧化碳?xì)怏w激光器是優(yōu)選的。另一方面，由于準(zhǔn)分子激光器僅能夠產(chǎn)生較低的輸出，并且其主要運(yùn)轉(zhuǎn)與紫外區(qū)域中的分子的分裂有關(guān)，因而準(zhǔn)分子激光器適用于加熱以金屬為基礎(chǔ)、以陶瓷為基礎(chǔ)或以玻璃(排除石英)為基礎(chǔ)的預(yù)制棒，而不適用于由塑料構(gòu)成的預(yù)制棒的本實(shí)施例。當(dāng)使用1.064nm的基波時(shí)，YAG激光器能夠產(chǎn)生高達(dá)幾千瓦的輸出。
脈沖激光在易于穩(wěn)定輸出方面，比連續(xù)波激光器更具優(yōu)勢(shì)，并且考慮到更易于在加熱過程中控制熱量，脈沖激光是特別優(yōu)選的。在本實(shí)施例中需要對(duì)由塑料構(gòu)成的預(yù)制棒進(jìn)行拉伸，因此二氧化碳?xì)怏w激光器的脈沖輻射是更優(yōu)選的。
通過從激光發(fā)生器11發(fā)射的激光加熱和熔融預(yù)制棒9，其中也允許利用如圖1所示的電子加熱器，將激光發(fā)生器11與傳統(tǒng)加熱爐結(jié)合使用。通過利用多個(gè)加熱器，可以更有效地加熱預(yù)制棒9，并且加熱器可以減小其體積和成本。加熱爐10具有圓柱形狀，并通常被分成垂直堆疊的兩個(gè)或多個(gè)隔間，并且獨(dú)立地控制各個(gè)隔間的溫度。在隔間的每個(gè)接口處設(shè)置一環(huán)形的孔，并保持與預(yù)制棒相距1mm至5mm的距離。盡管并不禁止預(yù)制棒9和該孔之間的距離小于1mm，該距離優(yōu)選地保持于上面的范圍中，從而避免考慮預(yù)制棒的直徑的變化和使用對(duì)準(zhǔn)裝置5的一致性的問題。優(yōu)選地，將加熱器10的各個(gè)隔間的內(nèi)部空間的溫度控制在不引起促進(jìn)預(yù)制棒9的退化的溫度上，并且對(duì)于聚合物的典型情況，通常優(yōu)選將溫度控制在低于聚合物的Tg(玻璃相變點(diǎn))的范圍中(通常40℃到120℃)。然后，纖維9`通過設(shè)置于加熱爐10下游的冷卻室21的內(nèi)部空間，該冷卻室由從冷卻風(fēng)扇20提供的冷空氣供給，這樣可對(duì)纖維進(jìn)行冷卻。由于來自加熱爐的熱傳導(dǎo)，小體積的加熱爐10對(duì)避免光纖的冷卻抑制是有利的。這優(yōu)選用于減小歸因于光纖不充分冷卻的傳輸損耗。在本實(shí)施例中，通過激光輻射實(shí)現(xiàn)預(yù)制棒的加熱和熔融，從而不需要按比例增加加熱爐10。更確切地說，減小加熱爐10的體積可理想地減小由于不充分冷卻而引起的光纖傳輸損耗的可能性。
設(shè)計(jì)一對(duì)拉坯輥15以在箝捏部分中箝捏預(yù)制棒9，并使其向下拉伸。通過可以調(diào)節(jié)向下拉伸力的牽引電機(jī)16驅(qū)動(dòng)兩個(gè)拉坯輥中的一個(gè)。將未由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的另一個(gè)拉坯輥設(shè)計(jì)為由一個(gè)加壓裝置18對(duì)其施加壓力，使其壓向由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的拉坯輥，從而該拉坯輥可以跟隨電機(jī)驅(qū)動(dòng)輥旋轉(zhuǎn)。典型地，計(jì)算機(jī)可以根據(jù)從用于檢測預(yù)制棒9的張力的張力計(jì)14a、用于檢測預(yù)制棒9的直徑的激光測量計(jì)14b、和/或在從加熱器10至拉坯輥15的路徑上設(shè)置的距離計(jì)數(shù)器14c獲得的檢測值對(duì)預(yù)制棒9的向下拉伸速度進(jìn)行控制。
通過在臂1的幫助下的控制預(yù)制棒9的下降速度，來取代控制拉伸速度，或和控制拉伸速度一起可以調(diào)節(jié)纖維的直徑。依據(jù)本實(shí)施例，由于在通過臂1向下輸送所述預(yù)制棒的速度v1和通過輥15向下拉伸所述預(yù)制棒的速度v2之間有差異，所以預(yù)制棒是被拉伸成纖維形式的。通過控制v1和/或v2可以調(diào)節(jié)光纖的直徑。
下面的段落將描述利用上面描述的拉伸設(shè)備的拉伸方法的概況。
預(yù)制棒9連接至臂1的預(yù)制棒支持器8，并以懸掛方式支持該預(yù)制棒。當(dāng)驅(qū)動(dòng)螺桿驅(qū)動(dòng)器3時(shí)，螺桿2以恒定的速度旋轉(zhuǎn)，臂1下降，并且預(yù)制棒9插入加熱器10。預(yù)制棒9由加熱器10的各個(gè)隔間依次地預(yù)加熱至低于Tg的溫度。當(dāng)預(yù)制棒9進(jìn)一步下降，然后由從激光發(fā)生器11發(fā)射的激光的輻射加熱預(yù)制棒9，并且設(shè)置于加熱器10的下游的拉坯輥15對(duì)預(yù)制棒9的熔融末端進(jìn)行拉伸，這樣拉伸完成。臂1使預(yù)制棒9以預(yù)定速度下降，并由拉坯輥15以預(yù)定的速度對(duì)其進(jìn)行拉伸，其中這兩個(gè)速度之間的差使得預(yù)制棒連續(xù)地被拉伸成纖維形式，從而制備纖維9`。
通過利用激光輻射，以將高能量集中于一個(gè)小區(qū)域內(nèi)的方式，可有選擇地和瞬時(shí)地對(duì)預(yù)制棒9進(jìn)行深入至其內(nèi)部的加熱，而且均勻和迅速地熔融預(yù)制棒9。圖2A示意性示出了在由激光輻射加熱下拉伸熔融的預(yù)制棒的情形，而圖2B示意性示出了在使用加熱爐加熱下，拉伸熔融預(yù)制棒的情形。僅使用加熱爐加熱預(yù)制棒，由于熱量從預(yù)制棒的表面逐步到達(dá)內(nèi)部深處，因而在達(dá)到允許拉伸的溫度之前，需要花費(fèi)相對(duì)長的時(shí)間，并且在拉伸速度增大的情況下會(huì)出現(xiàn)諸如拉伸失敗的問題。因此需要如圖2B所示逐漸減小預(yù)制棒的直徑。為了完全地加熱預(yù)制棒，有必要使用大體積的加熱爐，以使隔間堆疊至相當(dāng)?shù)母叨龋瑥亩试S預(yù)制棒可以在加熱爐內(nèi)部保持較長的時(shí)間。然而這樣，預(yù)制棒將接收不必要的熱歷程，因此出現(xiàn)熱降解，比如其中的樹脂分解，并且降低了其光學(xué)特性。還有必要在拉伸之后迅速地冷卻光纖，但由于熱傳導(dǎo)或來自加熱爐的輻射不能有效地冷卻光纖，并且有時(shí)這將增大歸因于諸如纖芯包層界面處的不匹配、纖芯直徑的變化和微撓曲的結(jié)構(gòu)缺陷的傳輸損耗。另一方面，由激光輻射的加熱能夠以大功率的方式加熱至預(yù)制棒內(nèi)部深處，并且即使在小區(qū)域中加熱也能夠升高至足以進(jìn)行拉伸的溫度。因此可將預(yù)制棒的直徑突然地減小為如圖2A所示的狀態(tài)，并且可以升高拉伸速度。即使在使用加熱爐的情況下，也不再需要擴(kuò)大加熱爐，甚或可減小加熱爐的體積以減小由熱傳導(dǎo)引起的影響，并且這樣能夠解決可能由傳統(tǒng)的加熱爐引起的問題。
如圖2A所述，激光輻射的優(yōu)勢(shì)在于可以以大功率方式在非常狹窄的區(qū)域中實(shí)現(xiàn)加熱。利用由下面作為指標(biāo)(index)的方程(2)確定的Ep可以確定加熱的優(yōu)選條件Ep＝1/2×(D1/L)(2)其中，D1表示在開始拉伸的位置(a)處預(yù)制棒的直徑，而L表示位置(a)和通過拉伸使預(yù)制棒的直徑變成1/2×D1時(shí)的位置之間的距離。
在本實(shí)施例中，Ep的值優(yōu)選為0.25或大于0.25，更優(yōu)選地為0.3或大于0.3，并且還更優(yōu)選地為0.5或大于0.5，其中當(dāng)實(shí)際考慮拉伸速度和加熱區(qū)域之間的關(guān)系時(shí)，其上限是1.5。另一方面，對(duì)于使用如圖2B所示的加熱爐的情況，Ep通常落在從0.10至0.23左右的范圍內(nèi)。
在圖1示出的拉伸設(shè)備中，由在縱向方向上設(shè)置于不同位置(在圖1中上部和下部的兩個(gè)位置)處的兩種加熱裝置(加熱爐10和激光發(fā)生器11)加熱預(yù)制棒9，從而使預(yù)制棒9具有其中直徑以不同的變化比率減小的部分“a”和“b”。在這種情況下，即，對(duì)于在縱向方向上對(duì)預(yù)制棒進(jìn)行多步加熱，并因此預(yù)制棒具有以不同的變化比率減小的直徑的多個(gè)部分的情況，則假定表現(xiàn)為最大變化比率的部分(在圖1中的位置“a”，并通常為最接近諸如拉坯輥的拉伸部件的部分)為拉伸開始位置(測量D1的位置)。
由激光輻射可能使得預(yù)制棒的最高溫度達(dá)到過高的溫度，這將引起預(yù)制棒的局部分解和熱退化，并特別是在出現(xiàn)起泡的情況下，這將趨于抑制均勻的拉伸。另一方面，由于最低溫度過低在拉伸過程中增大了張力，會(huì)引起強(qiáng)的分子定向，并由此趨于降低比如彎曲性能的特性，因而出于獲得理想的纖維的考慮，太低的最高溫度也是不理想的。
由于預(yù)制棒在拉伸軸上的一個(gè)寬范圍上接收輻射，并且在預(yù)制棒中的多個(gè)點(diǎn)處開始拉伸，從而使拉伸不穩(wěn)定，因此激光輻射中太大的輻射區(qū)域是不理想的。特別是當(dāng)由激光輻射一具有分布折射率的預(yù)制棒時(shí)，由于預(yù)制棒可以具有分布的Tg，因而控制輻射區(qū)域是更重要的。輻射區(qū)域的直徑過大也引起激光輻射處于擴(kuò)散狀態(tài)，這是不理想的，不僅由于預(yù)制棒的不充分輻射降低了輻射的效率，而且由于激光輻射沒有落在預(yù)制棒上而會(huì)損壞拉伸爐。假定現(xiàn)在DP(mm)表示沿著垂直于縱向方向的平面獲得的預(yù)制棒的橫截面的最外部的直徑，并且DL(mm)表示輻射區(qū)域的直徑，當(dāng)滿足下面的關(guān)系式時(shí)，就可以成功避免前述的傾向，并可使光纖具有更高的產(chǎn)率。
DL≤2.5×DP (1)當(dāng)考慮激光輻射區(qū)域周圍可能的輻射、預(yù)制棒的直徑和構(gòu)成預(yù)制棒的材料的傳導(dǎo)率時(shí)，即使DL的下限降到其直徑之下也可以熔融預(yù)制棒。當(dāng)輻射區(qū)域的直徑的下限隨前述的因素變化時(shí)，認(rèn)為其具體值為至少DP的0.7倍或左右。也就是說，DL優(yōu)選落在0.7×DP至2.5×DP的范圍內(nèi)，更優(yōu)選地，落在1.2×DP至于1.5×DP的范圍內(nèi)。
需要注意，在本說明書中輻射區(qū)域的直徑意味著在該直徑上的輸出分布的積分值達(dá)到98％或總和。通過改變散焦透鏡的組合，可以調(diào)節(jié)輻射區(qū)域的直徑。如果在激光輻射中的輻射區(qū)域?yàn)閳A形，可以假定這種輻射區(qū)域的直徑為DL，反之如果其不為圓形(例如橢圓形)，則假定最長直徑和最短直徑的平均值為DL。類似的，如果預(yù)制棒的橫截面為圓形，則假定預(yù)制棒的直徑為DP，反之如果不為圓形，則假定最長直徑和最短直徑的平均值為DP。
輻射至預(yù)制棒的激光的輻射能量越大越好。輻射能量效率優(yōu)選為1％或大于1％。通過基于構(gòu)成預(yù)制棒的材料，合適地選擇激光的波長，可以提高能量效率。更具體的，對(duì)于預(yù)制棒由有機(jī)材料構(gòu)成的情況，由于施加的能量可以有效地用于熱量產(chǎn)生，優(yōu)選使用適于有機(jī)化合物的伸長振動(dòng)模式的長波長激光器。也允許通過調(diào)節(jié)激光輻射的區(qū)域提高能量效率。
需要注意，在上下文中的“能量效率”意味著用于升高預(yù)制棒的溫度的能量(基于預(yù)制棒具體的熱量和溫度升高計(jì)算的能量)與全部輻射能量的比率。
通過控制激光的輸出優(yōu)選調(diào)節(jié)纖維的直徑。通過調(diào)節(jié)激光的輸出，能夠獲得，不僅在纖維直徑上，而且在其光學(xué)特性上均表現(xiàn)出卓越的均勻性。存在另一種根據(jù)牽引速度(pulling speed)來控制直徑的方法。例如，通過檢測光纖直徑和通過控制牽引速度可以以高精度確保直徑的均勻性，從而保持檢測值的恒定。控制牽引速度以保持外部直徑恒定不變，然而，在拉伸預(yù)制棒的方法中，通過改變拉伸速度(drawing speed)來產(chǎn)生具有預(yù)定外部直徑的纖維。當(dāng)以高速度拉伸預(yù)制棒時(shí)，張力增大，而且由預(yù)制棒的母材構(gòu)成的樹脂分子高度地排列成定向(orient)狀態(tài)。相反，當(dāng)以低速度拉伸預(yù)制棒時(shí)，和上面相比張力減小，并且和上面相比分子排列程度較低。即使對(duì)于不易于定向和結(jié)晶的具有母材樹脂的材料，也可以觀察到隨拉伸速度的不同，分子定向中的這種變化。這對(duì)纖維的機(jī)械強(qiáng)度造成負(fù)面影響，并就纖維的均勻性而言也是不理想的。依據(jù)短周期性的張力的變化會(huì)引起分界面的不一致性，并會(huì)惡化纖維的傳輸損耗等。
如果通過控制激光的輸出來調(diào)節(jié)纖維的直徑，則可以以恒定的速度連續(xù)牽引，而且這成功地避免了光學(xué)特性變得不均勻。因此通過控制激光的輸出，或通過將控制激光輸出與其他任何制備條件的控制相結(jié)合在一起的方法，可能以恒定方式制備具有均勻直徑和均勻光學(xué)特性的纖維。例如，為了調(diào)節(jié)預(yù)制棒的直徑，可以將對(duì)激光輸出的控制和對(duì)通過臂1向下輸送所述預(yù)制棒的速度v1的控制，和/或通過臂1向下牽引所述預(yù)制棒的速度v2的控制結(jié)合在一起。
所得到纖維的直徑優(yōu)選位于0.2mm至2.0mm的范圍內(nèi)，但并不局限于此。芯部的直徑優(yōu)選位于0.1mm至1.5mm的范圍內(nèi)，但并不局限于此。
下面描述制備本發(fā)明的光傳輸介質(zhì)的方法的第二實(shí)施例。
除了用一臂取代該臂1，其中在該臂和預(yù)制棒支持器8之間具有一旋轉(zhuǎn)裝置，并且將該臂構(gòu)造成使得在實(shí)現(xiàn)拉伸的同時(shí)使得預(yù)制棒9圍繞預(yù)制棒的中心軸旋轉(zhuǎn)，使用如圖1所示的設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)第二實(shí)施例。
依據(jù)該實(shí)施例，在該旋轉(zhuǎn)裝置以恒定的速度旋轉(zhuǎn)該預(yù)制棒9的同時(shí)，預(yù)制棒9沿縱向方向被拉伸。如圖3A示意性地示出的，在拉伸過程中，預(yù)制棒9的圓周區(qū)域上的任意點(diǎn)a1在單位時(shí)間中移動(dòng)至點(diǎn)a2。這可以用分子狀態(tài)來表示，在分子狀態(tài)中，分子是沿著a1-a2方向螺旋定向的，該a1-a2方向圍繞著平行于預(yù)制棒的縱向方向的螺旋軸。以在圖3B中的表面的展開圖表示預(yù)制棒上的任意點(diǎn)的位移?，F(xiàn)在定義預(yù)制棒9的直徑為R(m)、旋轉(zhuǎn)速度為Vr(轉(zhuǎn)/秒)和定義拉伸速度為Vd(m/sec)，由于旋轉(zhuǎn)的作用(逆時(shí)針)，任意點(diǎn)a1在圓周方向(拉伸的水平方向)上以每單位時(shí)間Lr＝πR×Vr移動(dòng)，并且由于牽引的作用，在縱向方向上以Ld＝Vd移動(dòng)，從而到達(dá)點(diǎn)a2。在以分子狀態(tài)的表示中，分子以偏離縱向方向θ角度的傾斜方向(a1-a2)均勻地定向。
預(yù)制棒的直徑定義為在三個(gè)任意點(diǎn)處獲得的其外部直徑的平均測量值。
通過拉伸處理，以圍繞與纖維的縱向方向平行的螺旋軸螺旋定向其分子的形式可以方便地獲得塑料光纖。也可以通過合適地將旋轉(zhuǎn)速度Vr和拉伸速度Vd在所需的范圍中調(diào)節(jié)θ。為了恒定地獲得具有以預(yù)定方向定向的分子的塑料光纖，優(yōu)選將比率(Lr/Ld)調(diào)節(jié)在范圍0.01-0.95中，其中比率(Lr/Ld)為由于旋轉(zhuǎn)的作用在圓周方向上以每單位時(shí)間的的位移Lr和由于拉伸作用在縱向方向上的位移Ld的比率。將Lr/Ld調(diào)節(jié)到該范圍中，有利于制備具有以偏離拉伸軸5°至85°的角度定向分子的塑料光纖。在旋轉(zhuǎn)下的拉伸也有利于穩(wěn)定得到的纖維的直徑，而且這樣提高了制備穩(wěn)定性。
當(dāng)通過不是激光的加熱設(shè)備，例如加熱爐，加熱預(yù)制棒時(shí)也可以獲得在拉伸過程中通過旋轉(zhuǎn)獲得的特殊效果。
通過依據(jù)本發(fā)明的制備方法制備的塑料光傳輸介質(zhì)的一個(gè)實(shí)施例涉及一種具有纖芯部分和涂層部分的塑料光纖，其中纖芯部分和涂層部分都由聚合物構(gòu)成，構(gòu)成纖芯部分和涂層部分的聚合物的分子，圍繞幾乎與光纖的縱向方向平行的螺旋軸螺旋定向。在圖3A和圖3B中示出了本實(shí)施例的塑料光纖的示意圖。箭頭“x”表示塑料光纖的縱向方向，而箭頭“y”表示分子定向的方向。如圖3A所示，本實(shí)施例的塑料光纖具有以圍繞平行于由箭頭“x”表示方向的螺旋軸的由箭頭“y”表示的方向螺旋定向的分子。通過如圖3B所示的表面的部分的展開圖對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的表示，其中單個(gè)聚合物的分子沿箭頭“y”的方向定向，該箭頭“y”的方向偏離箭頭“x”的方向(縱向方向)θ角度傾斜(0°＜θ＜90°，優(yōu)選地5°≤θ≤85°，并且更為優(yōu)選地30°≤θ≤84°)。
分子定向影響比如強(qiáng)度和伸長方向性的各種特性。通常，在定向方向上強(qiáng)度大，而在垂直于該定向方向的方向上強(qiáng)度小。僅在平行于拉伸方向的方向上進(jìn)行分子定向的實(shí)施例中，施加至纖維上的彎曲力在垂直于拉伸方向的方向上產(chǎn)生剪力，與在定向方向施加壓力的情況相比，纖維更容易斷裂。相反，本實(shí)施例中具有螺旋定向分子的塑料光纖，不僅對(duì)于從拉伸方向(在該實(shí)施例中的縱向方向)施加的壓力表現(xiàn)出高強(qiáng)度，而且對(duì)于從偏離拉伸方向的傾斜方向施加的壓力也表現(xiàn)出高強(qiáng)度。這樣纖維不僅在縱向方向上的抗張強(qiáng)度是優(yōu)良的，而且在敷設(shè)等過程實(shí)際需要的各種強(qiáng)度也是優(yōu)良的，比如打結(jié)強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度。分子定向也增大了在定向方向上的伸長特性，即，產(chǎn)生了伸長特性中的各向異性。僅在平行于拉伸方向上定向分子的實(shí)施例中，基于比如存儲(chǔ)過程中的溫度和濕度的環(huán)境因素，僅在拉伸方向(在該實(shí)施例中的縱向方向)上伸長纖維，這些因素將導(dǎo)致光學(xué)特性的退化。相反，本實(shí)施例的塑料光纖由螺旋定向的分子構(gòu)成，從而減少了伸長特性中的各向異性，并減小了在預(yù)定方向上的部分伸長。
本實(shí)施例的塑料光纖優(yōu)選具有在縱向方向上70Mpa或大于70Mpa的抗張強(qiáng)度，更優(yōu)選地為90Mpa或大于90Mpa，而且還更優(yōu)選地為150Mpa或大于150Mpa。依據(jù)JIS C6861-1999可以測量在縱向方向上的抗張強(qiáng)度。以在JIS C0010中詳述的標(biāo)準(zhǔn)條件(溫度15°到35°，相對(duì)濕度25％到85％，大氣壓86kPa到106kPa)來表示測試環(huán)境?？捎玫臏y試儀器的一個(gè)示例可以是由Orientec公司生產(chǎn)的“Tensilon Universal Tester(張力通用測試儀)”。
本實(shí)施例的塑料光纖優(yōu)選具有50Mpa或大于50Mpa的打結(jié)強(qiáng)度，更優(yōu)選地為60Mpa或大于60Mpa，而且還更優(yōu)選為70Mpa。雖然更大的打結(jié)強(qiáng)度是更為優(yōu)選的，但通常的限定是落至40Mpa或40Mpa之下。通過在光纖中打一個(gè)打結(jié)，并通過測定在縱向方向上該光纖的抗張強(qiáng)度，可以確定該打結(jié)強(qiáng)度。
當(dāng)以70℃和40％RH對(duì)光纖進(jìn)行48小時(shí)的耐氣候性測試時(shí)，本實(shí)施例的塑料光纖優(yōu)選具有在縱向方向上的2％或小于2％的收縮因數(shù)，更優(yōu)選地為1％或小于1％，還更優(yōu)選地是0.5％或小于0.5％。收縮因數(shù)越小越好。然而，具有分子定向的任何材料會(huì)引起一定程度的收縮，并且該因數(shù)通常落在2到5％或更高的范圍內(nèi)。這里需要注意，在本說明書中，“耐氣候性測試”意味著，在該測試中，將1米長的塑料光纖至于70℃和40％RH條件下的耐氣候性測試室中，且不施加張力。
依據(jù)本發(fā)明，通過拉伸預(yù)制棒來制備光傳輸介質(zhì)，其中該預(yù)制棒是依據(jù)諸如熔體擠壓法和整體聚合(bulk polymerization)法的各種已知方法制備的。由于整體聚合法可以容易和穩(wěn)定地制備具有優(yōu)良特性的預(yù)制棒，所以依據(jù)整體聚合法可以理想地制備預(yù)制棒。下面將詳細(xì)描述由整體聚合法構(gòu)成的用于制備預(yù)制棒的方法，然而，本發(fā)明不限于此。
依據(jù)整體聚合法可以制備預(yù)制棒，尤其可以依據(jù)界面凝膠聚合法制備預(yù)制棒。使用整體聚合法的用于制備預(yù)制棒的方法包括第一步，制備對(duì)應(yīng)于包層區(qū)域的中空結(jié)構(gòu)(例如圓柱體)；第二步，通過在該結(jié)構(gòu)的中空部分中對(duì)可聚合的合成物(composition)進(jìn)行聚合，制備出由分別對(duì)應(yīng)于纖芯區(qū)域和涂層區(qū)域的區(qū)域構(gòu)成的預(yù)制棒。
在第一步驟中，獲得由聚合物構(gòu)成的中空結(jié)構(gòu)(例如圓柱體)。如在國際專利公布WO93/08488中典型描述的，將可聚合的單體投進(jìn)圓柱形聚合管中，并且隨后在實(shí)現(xiàn)聚合的同時(shí)旋轉(zhuǎn)(同時(shí)優(yōu)選保持圓柱體的軸水平)管(在下文中，將在旋轉(zhuǎn)的同時(shí)實(shí)現(xiàn)聚合稱為“旋轉(zhuǎn)聚合”)，以形成由聚合物構(gòu)成的圓柱體?？梢詫⒈热缇酆弦l(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和穩(wěn)定劑的另一種材料添加至單體中。依據(jù)使用的種類，聚合引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的理想的添加量是不同的，然而，通常，聚合引發(fā)劑的理想添加量可以在單體的0.01到1.00wt％的范圍中，更優(yōu)選地在單體的0.40到0.60wt％的范圍中；而鏈轉(zhuǎn)移劑的理想添加量可以在單體的0.10到0.40wt％的范圍中，更優(yōu)選地在單體的0.15到0.30wt％的范圍中?？紤]到所利用的單體，可以決定聚合溫度和聚合時(shí)間。通常，優(yōu)選在60-90℃下進(jìn)行5到24個(gè)小時(shí)的聚合。
涂層區(qū)域的折射率理想地低于纖芯區(qū)的折射率，以將所傳輸?shù)墓庀拗圃诶w芯區(qū)域。涂層區(qū)理想地對(duì)傳輸光透明。用于涂層區(qū)的單體的實(shí)例包括甲基丙烯酸甲酯(MMA)、氘化甲基丙烯酸酯(例如MMA-d8、d5和d3)、氟化烷基丙烯酸酯(例如三氟乙基丙烯酸甲酯(3FMA)、六氟異丙基-2-氟丙烯酸酯(HFIP 2-FA))、二乙二醇，雙烯丙基碳酸酯。涂層區(qū)可以由兩種或多種單體的共聚物構(gòu)成。從透明度的角度來看，用于制備涂層區(qū)的聚合單體的主要成分優(yōu)選與用于制備纖芯區(qū)的聚合單體相同。組成涂層區(qū)的聚合物的實(shí)例包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、α-甲基苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、氟化烷基甲基丙烯酸甲酯-四氟乙烯共聚物、全氟烯丙基乙烯基醚聚合體(perfluoroallylvinylether)、氟化-氘化-聚合體和氘化聚甲基丙烯酸甲酯。
一種或多種聚合引發(fā)劑和諸如鏈轉(zhuǎn)移劑的聚合控制劑可以添加至單體中。根據(jù)所利用的單體可以合適地選擇聚合引發(fā)劑。其中可能的例子包括比如過氧化苯甲酰(BPO)、t-丁基過氧-2-乙烷基己烷(t-butylperoxy-2-ethylhexanate)(PBO)、二-t-丁基過氧化物(PBD)、t-丁基過氧異丙基碳酸鹽(PBI)和n-丁基-4，4-二(t-丁基過氧)戊酸酯(PHV)的過氧化物；以及比如2，2`-偶氮二異丁基腈、2，2`-偶氮二(2-甲基丁基腈)、1，1`-偶氮二(環(huán)己胺-1-羧基乙酸乙烯酯(cyclohexane-1-carbonytrilie))的偶氮化合物。依據(jù)可用的溫度范圍對(duì)聚合引發(fā)劑進(jìn)行分類；第一組聚合引發(fā)劑，可以用在相對(duì)高的溫度下，具體地不低于80攝氏度，由異丙基苯過氧化氫物、叔丁基過氧化物(tert-butylperoxide)、過氧化二枯基，和二-叔丁基過氧化物(di-tert-butylperoxide)構(gòu)成；第二組聚合引發(fā)劑，可以用在中等的溫度下，具體地從大約40到大約80攝氏度，由苯酰過氧化物、月桂酰過氧化物、過硫酸鉀、過硫酸銨和偶氮二異丁腈構(gòu)成；第三組聚合引發(fā)劑，可以用在相對(duì)低的溫度下，具體地從大約-10到大約40攝氏度，由氮過氧化鐵鹽、過硫酸鹽酸鈉亞硫酸鹽異丙基苯氫過氧化鐵鹽、苯酰過氧化物-二甲基苯胺構(gòu)成。在可以以不低于室溫使用的引發(fā)劑中，苯酰過氧化物和偶氮二異丁基腈是優(yōu)選的。過氧化物-有機(jī)烷基金屬和氧的有機(jī)烷基金屬的組合也可以用于引發(fā)聚合。
聚合控制劑通常主要用于調(diào)節(jié)聚合體的分子重量，并可以根據(jù)所利用的單體合適地選擇聚合控制劑。在聚合控制劑中，鏈轉(zhuǎn)移劑是優(yōu)選的。鏈轉(zhuǎn)移劑通常主要用于減小聚合物物理特性中的不均勻性和變化，并用于控制聚合體的重量。根據(jù)所利用的單體可以合適地選擇鏈轉(zhuǎn)移劑。該實(shí)例包括烷基硫醇(n-丁硫醇、n-戊硫醇、n-辛硫醇、n-十二烷硫醇、t-十二烷硫醇等)、苯硫酚(苯硫酚、m-溴苯硫酚、p-溴苯硫酚、m-甲苯硫醇、p-甲苯硫醇等)、硫基乙酸和二異丙基環(huán)氧乙烷(diisopropyoxanethogen)。優(yōu)選的種類是烷基硫醇，比如n-辛硫醇、n-十二烷硫醇、t-十二烷硫醇、丁硫醇或戊硫醇t-十二烷硫醇。允許使用鏈轉(zhuǎn)移劑的兩種或多種。也允許使用已知的鏈轉(zhuǎn)移劑，比如脂族硫醇或二丙基環(huán)氧乙烷(dipropyoxyanethogen)，然而，丁硫醇和十二烷硫醇是優(yōu)選的，而且從其中的氣味角度來看，丁硫醇是更優(yōu)選的。
其它可能的策略涉及將其它添加劑添加至涂層區(qū)域，從某種程度上講，這種添加不會(huì)使光傳輸特性退化，例如，可以添加添加劑以提高耐氣候性或耐用性。也允許添加用于放大光信號(hào)的發(fā)射感應(yīng)材料，從而提高光傳輸特性。由于即使衰減的光信號(hào)也可以通過添加這種化合物而被放大，從而延長了傳輸?shù)拈L度，因此該化合物典型地適于制備光傳輸鏈路部分中的光纖放大器。
這些添加劑可以添加至纖芯區(qū)。
對(duì)應(yīng)于涂層區(qū)的圓柱體優(yōu)選具有底部部分，從而可在第二步驟中將用于纖芯區(qū)的材料澆鑄在該圓柱體中。用于底部部分的優(yōu)選材料是與圓柱體的聚合物具有良好的親和性和粘著性的材料。該底部部分可以由與圓柱體的聚合物相同的聚合物構(gòu)成。例如，在實(shí)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)聚合之前或之后通過將少量的單體澆鑄到一個(gè)管中就可以制備該底部部分；并以靜止矗立(still standing)的管來實(shí)現(xiàn)單體的聚合。
在這種旋轉(zhuǎn)聚合之后，執(zhí)行在層涂層區(qū)的內(nèi)部表面上制備外部纖芯層的步驟，其中該外部纖芯層由對(duì)于組成纖芯區(qū)的單體具有高親和性的聚合物構(gòu)成，從而益于在第二步驟中對(duì)涂層區(qū)的聚合。為了使剩余單體或剩余聚合引發(fā)劑的完全反應(yīng)，也允許在這種旋轉(zhuǎn)聚合之后，以高于聚合溫度的溫度進(jìn)行退火，或去除非聚合的化合物。
這里使用的單體可以在聚合之前進(jìn)行預(yù)聚合，從而如JP-A No.hei 8-110419中所述提高其中的粘性。由于當(dāng)由旋轉(zhuǎn)引起管變形時(shí)，所獲得的中空結(jié)構(gòu)可能變形，因而優(yōu)選使用具有足夠剛性的金屬的或玻璃的管。
在第一步驟中，通過使用諸如擠壓成型的已經(jīng)知成型技術(shù)，對(duì)聚合物進(jìn)行成型，也可以制備出具有理想形狀(在本實(shí)施例中為圓柱形)的結(jié)構(gòu)。
在第二步驟中，可聚合的單體被澆鑄成圓柱體的中空結(jié)構(gòu)，該中空結(jié)構(gòu)通過第一步驟獲得，并對(duì)應(yīng)于涂層區(qū)，而且是在加熱下實(shí)現(xiàn)單體的聚合?？梢詫⒁环N或多種聚合引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑，以及如果需要還可將用于調(diào)節(jié)折射率的試劑添加至單體中。依據(jù)所使用的添加劑的種類，其理想的添加量可以是變化的，然而，通常，單體的聚合引發(fā)劑的理想的添加量可以落在0.005到0.050wt％的范圍中，更優(yōu)選地落在0.010到0.020wt％的范圍內(nèi)；并且單體的鏈轉(zhuǎn)移劑的理想添加量可以落在0.10到0.40wt％的范圍中，更優(yōu)選地落在0.15到0.30wt％的范圍中。也可以通過使用兩種或多種單體在纖芯區(qū)中建立折射率分布結(jié)構(gòu)，而不使用用于調(diào)節(jié)折射率的試劑。
在第二步驟中，對(duì)作為源材料的單體進(jìn)行聚合，其中該單體澆鑄成圓柱體的中空結(jié)構(gòu)。從在聚合之后的殘留物的角度看，優(yōu)選使用基于在國際專利公布No.WO93/08488中揭示的、無溶劑的界面凝膠聚合方法的方法進(jìn)行聚合。在界面凝膠聚合方法中，由于凝膠效應(yīng)，可聚合的單體的聚合沿著從圓柱體的內(nèi)壁向中心的徑向方向進(jìn)行，其中圓柱體內(nèi)壁上的粘性高。
對(duì)于使用兩種或多種可聚合單體的情況，由于單體對(duì)圓柱體的聚合物具有不同的親和性和在凝膠中的不同擴(kuò)散(由于單體的固有體積和溶解參數(shù)的不同)，單體具有不同程度的聚合能力。這樣與主要構(gòu)成圓柱體的聚合物具有高親和性的單體，在圓柱體的內(nèi)部壁上分離開，然后進(jìn)行聚合體，從而制備出具有包含這種單體較高含量的聚合物。在得到的聚合體中，高親和性的單體的比率沿著趨向中心的方向減小。這樣，沿著由涂層區(qū)的界面向纖芯區(qū)的中心的方向可以產(chǎn)生折射率的分布。
當(dāng)在聚合中使用了添加有折射率調(diào)節(jié)劑的可聚合單體時(shí)，以如下方式進(jìn)行聚合，該方式使得與該主要構(gòu)成圓柱體的聚合物具有較高親和性的單體在圓柱體的內(nèi)壁上以大比率存在，并然后對(duì)其進(jìn)行聚合，從而在外圍制備具有較低折射率調(diào)節(jié)劑含量的聚合物。在獲得的聚合物中，折射率調(diào)節(jié)劑的比率沿著朝向中心的方向增加。這成功地產(chǎn)生了折射率調(diào)節(jié)劑的分布，并將折射率的分布引入對(duì)應(yīng)于纖芯區(qū)的區(qū)域中。
然而，用于纖芯區(qū)的源材料不限于對(duì)傳輸光具有透明性的聚合物，具有低的傳輸光損耗的材料是優(yōu)選的。用于纖芯區(qū)的單體的優(yōu)選舉例包括(甲基)丙烯酸酯，其包括(a)非-含氟的(甲基)丙烯酸酯和(b)含氟的(甲基)丙烯酸酯、(c)以苯乙烯為基礎(chǔ)的化合物、以及(d)乙烯酯。從上面選擇出的兩種或多種均聚物、共聚物，或者均聚物和/或共聚物的混合物可以用于纖芯區(qū)，在它們中，用于纖芯區(qū)的源材料理想地包括一種或多種(甲基)丙烯酸酯。
更具體的，該例子包括(a)比如(甲基)丙烯酸酯，比如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯乙酸酯、i-甲基丙烯酸丙酯、t-甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸芐酯、苯基丙烯酸酯(phenyl methacrylate)、環(huán)己基丙烯酸酯(cyclohexylmethacrylate)、二-甲基丙烯酸芐酯、三環(huán)[5·2·1·02，6]丙烯酸癸酯(tricyclo[5·2·1·02，6]decanyl methacrylate)、十六丙烯酸酯(adamantyl methacrylate)、i-冰片基丙烯酸甲酯(i-bomylmethacrylate)、甲基丙烯酸鹽、丙烯酸乙酯、t-丙烯酸丁酯和丙烯酸苯酯；(b)含氟的甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯，比如2，2，2-三氟化甲基丙烯酸乙酯(2，2，2-trifluoroetyl methacrylate)、2，2，3，3-四氟化甲基丙烯酸丙酯(2，2，3，3-tetrafluoropropyl methacrylate)、2，2，3，3，3-五氟化甲基丙烯酸丙酯(2，2，3，3，3-pentafluoropropylmethacrylate)、1-三氟化甲基-2，2，2-三氟化甲基丙烯酸乙酯(1-trifluoromethyl-2，2，2-trifluoroethyl methacrylate)、2，2，3，3，4，4，5，5-八氟化甲基丙烯酸乙酯(2，2，3，3，4，4，5，5-octafluoropenthylmethacrylate)和2，2，3，3，4，4-六氟化甲基丙烯酸丁酯(2，2，3，3，4，4-hexafluorobuthyl methacrylate)；(c)以苯乙烯為基礎(chǔ)的化合物，比如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯和溴苯乙烯；以及(d)乙烯基酯，比如乙烯基醋酸鹽、乙烯基苯酸鹽、乙酸乙烯苯酯和乙烯基氯醋酸鹽(yinyl chloroacetate)。
如上面所述，除了(甲基)丙烯酸酯的聚合化合物可用于本發(fā)明。以下示出可用于本發(fā)明的另一種聚合化合物的例子，但并不特定地限于此。
當(dāng)光傳輸介質(zhì)用于傳輸近紅外光時(shí)，由于包括在纖芯區(qū)的聚合物中的C-H鍵吸收該光，因而出現(xiàn)了光損耗。在這種情況下，為了將由于光吸收而出現(xiàn)光損耗的波長帶移至長波長帶，并且為了減小光損耗，如日本專利No.3332922所述，在C-H的氫原子位置處，用氘原子代替聚合物，比如氘化的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-d8)、聚-三氟異丙基甲基丙烯酸乙酯(P3MA)和聚六氟異丙基2-氟丙烯酸酯(HFIP 2-FA)都是理想地用作纖芯的材料，。充分地去除包括在單體中的雜質(zhì)和外部材料的潛在的散射源，以不降低在聚合之后的纖芯區(qū)的透明度。
在用于纖芯區(qū)的聚合時(shí)，以上例示出的用于涂層部分的一種或多種聚合引發(fā)劑和聚合控制劑可以添加至單體中。
就提供具有高傳輸容量的分布折射率類型的塑料光纖而言，優(yōu)選沿著從中心向其外部的方向?qū)⒄凵渎实姆植家肜w芯區(qū)。主要由(1)兩種或多種單體的共聚合物，或者兩種或多種單體的混合物，可以構(gòu)成具有分布的折射率的纖芯區(qū)，其具有彼此不同的折射率，以及由(2)用于調(diào)節(jié)折射率的試劑(在下文中稱為“摻雜物”)和聚合體母材構(gòu)成。
當(dāng)纖芯區(qū)由(1)構(gòu)成時(shí)，依據(jù)折射率和其反應(yīng)可從上述示例性給出的單體和聚合物中選擇單體或聚合物。
折射率調(diào)節(jié)劑是一種試劑，其可使包括該試劑的合成物具有不同于，理想地高于不包含該試劑的合成物的折射率。具體地，在單純的聚合體母材和添加了該試劑的聚合體單體之間的折射率之差不小于0.01。在聚合之前，通過將折射率調(diào)節(jié)劑添加進(jìn)入用于纖芯區(qū)的源材料中，可將該試劑包括在纖芯區(qū)中，并進(jìn)行該混合物的聚合。目前，將該折射率調(diào)節(jié)劑確定為，與不包括這種折射率調(diào)節(jié)劑的聚合物的折射率相比，當(dāng)該試劑包括于聚合物之中時(shí)，聚合物的折射率將會(huì)升高。用于聚合單體的具有前述特性的、可以穩(wěn)定地與聚合體兼容、并且不會(huì)與作為原材料的單體一起聚合、同時(shí)在聚合環(huán)境下也是穩(wěn)定的任何化合物都是可用的。
這種可用的試劑的例子包括苯甲酸芐酯(BEN)、二苯硫化物(DPS)、磷酸三苯酯(TPP)、n-鄰苯二甲酸丁芐酯(benzyl-n-butylphthalate)(BBP)、二苯鄰苯二甲酸鹽(diphenyl phthalate)(DPP)、二苯(DP)、二苯甲烷(DPM)、磷酸三鄰甲苯酯(TCP)、二苯硫氧化物(DPSO)、苯基硫化福美雙(benzyl sulthylate)、苯基苯甲基醚(benzyl phenyl ether)、安息香脫水(benzoic anhydrayde)、二芐醚、二甘醇二苯甲酰酸(diethylene glycol dibenzoate)、磷酸三苯酯、二苯酯、二苯硫化物，m-苯氧基甲苯，1，2-丙二醇二苯甲酰酸(propanedioldibenzoate)、磷酸二丁酯和二苯硫氧化物。其中，BEN、DPS和DPSO是優(yōu)選的。試劑的例子包括從2到10納米的低聚物?？梢允褂脙煞N或多種試劑。
通過控制纖芯區(qū)中折射率調(diào)節(jié)劑的濃度和分布，可將塑料光纖的折射率調(diào)節(jié)至所需的值。典型地根據(jù)實(shí)際應(yīng)用或所要合成的用于纖芯區(qū)的源材料，可以合適地選擇其中的添加量。需要注意，通過使用兩種或多種聚合單體來形成纖芯區(qū)，并在纖芯區(qū)中產(chǎn)生共聚合比率的分布，來取代使用折射率調(diào)節(jié)劑，也可以獲得折射率分布結(jié)構(gòu)。
在第二步驟中，優(yōu)選在壓力下實(shí)現(xiàn)聚合(在下文中稱為“加壓聚合”)。在加壓聚合的情況中，優(yōu)選將該圓柱體設(shè)置在一個(gè)夾具的中空空間中，并在保持該夾具支持該圓柱體的同時(shí)實(shí)現(xiàn)聚合。當(dāng)在對(duì)應(yīng)于涂層區(qū)域的結(jié)構(gòu)的中空部分中實(shí)現(xiàn)加壓聚合時(shí)，將該結(jié)構(gòu)保持在被插入在該夾具的中空空間中，并且該夾具避免由于壓力而引起的結(jié)構(gòu)形狀的變形。該夾具優(yōu)選成形為具有該結(jié)構(gòu)可插入的中空空間，并且中空空間優(yōu)選具有類似于該結(jié)構(gòu)的輪廓。由于在該實(shí)施例中以圓柱形形成對(duì)應(yīng)于涂層區(qū)域的結(jié)構(gòu)，夾具也優(yōu)選具有圓柱形。在加壓過程中夾具能夠抑制圓柱體的變形，并支持圓柱體，從而減小由于加壓聚合的進(jìn)行對(duì)應(yīng)于纖芯區(qū)的區(qū)域的收縮。優(yōu)選地，夾具具有中空空間，該中空空間的直徑大于對(duì)應(yīng)于涂層區(qū)域的圓柱體的外部直徑，并且優(yōu)選地，夾具以非粘合方式支持對(duì)應(yīng)于涂層區(qū)域的圓柱體，由于在本實(shí)施例中夾具具有圓柱形，夾具的內(nèi)部直徑優(yōu)選大于對(duì)應(yīng)于涂層區(qū)域的圓柱體的外部直徑的0.1到40％，并且更優(yōu)選地為10到20％。
可將對(duì)用于涂層區(qū)域的圓柱體設(shè)置于聚合管中，同時(shí)將其插入夾具的中空空間中。在聚合管中，期望圓柱體是封裝的，從而使其垂直地對(duì)準(zhǔn)其中的高度方式方向。在設(shè)置圓柱體之后，同時(shí)在聚合管中通過夾具對(duì)其支持，并對(duì)聚合管加壓。優(yōu)選地，使用比如氮的惰性氣體實(shí)現(xiàn)對(duì)聚合管的加壓，這樣在惰性氣體中優(yōu)選實(shí)現(xiàn)加壓聚合。在聚合過程中可以隨單體的種類改變加壓的優(yōu)選范圍，通常為0.02至10MPa或左右。
然而，可以依據(jù)聚合單體的種類改變聚合溫度和聚合周期的優(yōu)選范圍，通常，優(yōu)選以90到140℃實(shí)施24到96個(gè)小時(shí)的聚合。
通過第一和第二步驟可以獲得用于塑料光學(xué)元件的預(yù)制棒。根據(jù)本發(fā)明，可以隨后立即將該獲得的預(yù)制棒提供給拉伸方法進(jìn)行加工，或者在對(duì)該獲得的預(yù)制棒進(jìn)行涂敷處理后再提供拉伸方法進(jìn)行加工。
如JP-A No.hei 5-181023和No.hei 6-194530所述，取代第二步驟或在執(zhí)行第二步驟中，在加熱下可以在圓柱涂層的內(nèi)部實(shí)現(xiàn)用于纖芯區(qū)的聚合，同時(shí)逐滴地將聚合引發(fā)劑和能夠組成具有不同于涂層區(qū)域中的折射率的纖芯區(qū)的聚合體的單體的混合物添加進(jìn)圓柱形涂層；如WO93/08488所述，可以在加熱條件下，在由聚合物構(gòu)成的圓柱形涂層中實(shí)現(xiàn)對(duì)單體、聚合折射率增強(qiáng)劑和聚合引發(fā)劑的混合物的聚合，從而基于增強(qiáng)劑的濃度分布產(chǎn)生分布的折射率結(jié)構(gòu)；也可以使用在JP-A No.4-97302中描述的用于連續(xù)改變聚合物的單體比率的方法。
如JP-A No.2-16504所述，取代實(shí)施上面的方法，可以同心地?cái)D壓兩種或多種聚合混合物以形成具有其大量的同心層結(jié)構(gòu)。
以上描述了用于制備塑料光纖的預(yù)制棒的方法，然而，本發(fā)明的方法并不受限于本實(shí)施例。依據(jù)本發(fā)明的方法也可以被施加到用于制備以硅為基礎(chǔ)的光傳輸介質(zhì)的方法中。然而，在本實(shí)施例中，術(shù)語“光纖”用作獲得的光傳輸介質(zhì)，其直徑和長度并不受限。依據(jù)本發(fā)明的方法可以應(yīng)用于制備具有各種形狀的光傳輸介質(zhì)。
以上描述了在本發(fā)明中用于制備用于塑料光纖的預(yù)制棒，其中在塑料光纖中，折射率從纖芯區(qū)到涂層區(qū)連續(xù)地變化，稱為GI-模式塑料光纖，然而，依據(jù)本發(fā)明的方法并不限于用于制備GI-模式塑料光纖的方法。依據(jù)本發(fā)明的方法也能應(yīng)用于制備單模塑料光纖、階躍折射率模式的塑料光纖等。
在塑料光纖進(jìn)行了依據(jù)本發(fā)明的拉伸步驟處理之后，該塑料光纖可以不需任何修改地經(jīng)歷各種應(yīng)用中。纖維也可以在其外表面具有保護(hù)層或纖維層的形式，和/或以具有用于保護(hù)或加固的多束纖維的形式進(jìn)行各種應(yīng)用。
對(duì)于對(duì)基本線(element wire)提供保護(hù)的情況，保護(hù)方法是這樣的運(yùn)轉(zhuǎn)基本線，使其通過一對(duì)相對(duì)的模具，該模具具有用于使基本纖維通過的通孔，將用于包敷的熔融的聚合物填充在相對(duì)的模具之間，并且使基本纖維在模具之間移動(dòng)。優(yōu)選地，從避免保護(hù)層內(nèi)部的基本纖維由彎曲而受壓的觀點(diǎn)看，該保護(hù)層最好不與基本纖維一同熔化保護(hù)。在保護(hù)方法中，典型地，通過與熔融聚合物的接觸，基本纖維會(huì)遭受熱損傷。因此，優(yōu)選將基本纖維的移動(dòng)速度，設(shè)置為使得熱損傷最小化，并選擇用于形成該保護(hù)層的聚合體可以在較低的溫度范圍內(nèi)被熔融。根據(jù)用于形成保護(hù)層的聚合體的熔化溫度、基本纖維的拉伸速度，以及保護(hù)層的冷卻溫度可以調(diào)節(jié)保護(hù)層的厚度。
用于在纖維上形成保護(hù)層的其它已知方法包括對(duì)在光纖元件上包敷單體進(jìn)行聚合的方法，在纖維周圍纏繞薄片的方法，以及使光學(xué)元件通過由擠壓成形所獲得的中空管的方法。
基本纖維的保護(hù)使得能夠制備塑料光纖纜。保護(hù)的方式包括接觸保護(hù)，其中以保護(hù)材料覆蓋在塑料光纖上，從而使在整個(gè)圓周之上二者的邊界都緊密接觸；松散保護(hù)，其中在保護(hù)材料和塑料光纖的邊界之間具有間隙。典型地，當(dāng)保護(hù)層的一部分在與連接器的耦合區(qū)域處被去皮時(shí)，由于松散保護(hù)趨于允許水從保護(hù)層的末端進(jìn)入間隙，并沿著其縱向方向擴(kuò)散，因而接觸保護(hù)通常是優(yōu)選的。然而，由于保護(hù)層和基本纖維并沒有緊密接觸的松散保護(hù)能夠最大程度地減緩施加給光纜的損害，比如施加到該光纜的壓力或熱，并由此能夠減少對(duì)基本纖維的損害，因而松散保護(hù)在一些用途中是優(yōu)選的。通過用液體凝膠、半固態(tài)或粉狀材料填充間隙可以避免來自端平面的水的擴(kuò)散。如果半固態(tài)或粉狀材料提供的功能不是防止水?dāng)U散功能，而是比如那些提高熱阻抗、機(jī)械特性等的功能，則可以獲得更高性能的保護(hù)。
通過調(diào)節(jié)十字頭模具的頭部接頭(head nipple)的位置，并通過控制以形成間隙層的減壓裝置，可以獲得松散保護(hù)。通過控制接頭(nipple)的厚度或?qū)﹂g隙層進(jìn)行加壓/減壓，可以調(diào)節(jié)間隙層的厚度。
進(jìn)一步允許提供另一種保護(hù)層(第二保護(hù)層)以環(huán)繞在保護(hù)層(主保護(hù)層)的周圍。，第二保護(hù)層還可以添加阻燃劑、UV吸收劑、抗氧劑、自由基捕獲劑、潤滑劑等，只要能夠確?？?jié)駳鉂B透性達(dá)到令人滿意的水平，這些添加劑也可以包括在主保護(hù)層中。
雖然包含溴或其它鹵素或磷的已知的樹脂或添加劑可以作為阻燃劑，但從諸如減少有毒氣體輻射的安全的觀點(diǎn)來看，那些包含金屬氫氧化物的物質(zhì)必然成為主流。金屬氫氧化物在其結(jié)構(gòu)中存在結(jié)晶狀的水，而且這使其在制備方法中，不能完全去除粘著的水，從而阻燃劑保護(hù)優(yōu)選地作為環(huán)繞本發(fā)明的抗?jié)駳鉂B透層(主保護(hù)層)的外部保護(hù)層(第二保護(hù)層)。
還允許堆疊具有多種功能的保護(hù)層。例如，除了阻燃劑，允許提供用于基本纖維吸濕的阻礙層，或用于去除水的濕氣吸收劑，其以處于保護(hù)層中，或位于保護(hù)層之間的吸濕帶或吸濕凝膠為代表。也允許提供用于免除由彎曲而引起的應(yīng)力的柔性材料層、比如泡沫層的緩沖材料、以及用于提高剛性的加固層，根據(jù)用途選擇上面的全部物質(zhì)。除了樹脂，優(yōu)選將高彈性纖維(所謂的抗張強(qiáng)度纖維)和/或線材料，比如高剛性金屬，作為結(jié)構(gòu)材料添加至熱塑性樹脂中，其可加強(qiáng)所獲得的光纜的機(jī)械強(qiáng)度。
抗張強(qiáng)度纖維的舉例包括芳香尼龍纖維、聚酯纖維和聚酰胺纖維。金屬線的舉例包括不銹鋼線、鋅合金線和銅線。這兩種物質(zhì)絕不受以上所述實(shí)例的限制。還可以結(jié)合任何其它的保護(hù)鎧裝，比如金屬管、用于航空電纜的輔助線以及用于提高在配線過程中的可操作性的機(jī)制。
光纜的類型包括具有同心捆束基本纖維的集合光纜(collectivecable)；所謂的具有線性對(duì)準(zhǔn)于其中的基本纖維的帶狀線(tapeconductor)；并且集合電纜進(jìn)一步通過緊壓纏繞或包裝保護(hù)套進(jìn)行捆束；以上這些光纜可基于實(shí)際應(yīng)用進(jìn)行合適地選擇。
然而，光纜可以由通過對(duì)接接頭連接的光纖構(gòu)成，光纜理想地由通過連接器連接它們的末端的光纖構(gòu)成，從而可固定連接部分。商業(yè)上可用的連接器比如PN類型、SMI類型、F05類型、MU類型、FC類型或FC類型連接器均可使用。
依據(jù)本發(fā)明制備的光纖或光纖光纜可用在用于傳輸光信號(hào)的系統(tǒng)中，該系統(tǒng)包括各種光發(fā)射元件、光接收元件、光開關(guān)、光隔離器、光集成電路和光傳輸介質(zhì)以及接收模塊。如果需要，其它光纖也可與之一同使用。參考“Purasuchikku Oputicaru Faiba no Kiso to Jissai(塑料光線的基礎(chǔ)和實(shí)踐Basics and Practice of Plastic Optical Fiber)”，由N.T.S.Co.出版，在“NIKKET ELECTRONICS 2001.12.VOL.3”上110-127頁，任何已知的技術(shù)也是可以應(yīng)用的。依據(jù)本發(fā)明制備的塑料光纖可以與上述文獻(xiàn)中描述的各種技術(shù)相結(jié)合，并可以用在各種實(shí)際應(yīng)用中，比如在各種數(shù)字設(shè)備，如計(jì)算機(jī)中作為配線，、車輛和船只的配線、光學(xué)終端和數(shù)字設(shè)備之間的光鏈路的配線，能夠快速傳輸高容量數(shù)據(jù)的光傳輸系統(tǒng)的配線，或適于在短距離中傳送光以用于控制等的系統(tǒng)，且沒有電磁波影響、比如室內(nèi)或房屋、復(fù)合住宅、工廠、辦公室、醫(yī)院、學(xué)校等的區(qū)域內(nèi)部的光局域網(wǎng)。
依據(jù)本發(fā)明制備的光纖也可以與一下技術(shù)相結(jié)合在2001年3月的IEICE TRANS.ELECTRON，.VOL.E84-C，No.3中從339頁到344頁的“High-Uniformity Star Coupler Using Diffuse Light Transmission”中描述的技術(shù)，以及在Journal of Japan Institute of Electronics Packging，Vol.3，No.6，2000中的476到480頁的“Interconnection by optical sheetbus”描述的技術(shù)；在JP-A No.10-123350，No.2002-90571和No.2001-290055中典型描述的光學(xué)總線技術(shù)；在JP-A No.2001-74971，No.2000-329962，No.2001-74966，No.2001-74968，No.2001-318263和No.2001-311840中典型描述的光學(xué)分支/耦合裝置；在JP-A No.2000-241655中典型描述的光學(xué)星形耦合器；在JP-ANo.2002-62457，No.2002-101044和No.2001-305395中典型描述的光信號(hào)傳輸裝置和光數(shù)據(jù)總線系統(tǒng)；在JP-ANo.2002-23011中典型描述的光信號(hào)處理器；在JP-ANo.2001-86537中典型描述的光信號(hào)交叉連接系統(tǒng)；在JP-A No.2002-26815中典型描述的光傳輸系統(tǒng)；在JP-ANo.2001-339554和No.2001-339555中典型描述的多功能系統(tǒng)；各種光波導(dǎo)、分束器、耦合器或分支過濾器，從而構(gòu)造出包括復(fù)用的兩種傳輸?shù)南冗M(jìn)的光學(xué)傳輸系統(tǒng)。
依據(jù)本發(fā)明制備的光傳輸介質(zhì)也可以用于燈飾、傳輸能量、照明、傳感器等技術(shù)領(lǐng)域。
舉例參照具體實(shí)施例具體描述本發(fā)明。需要注意，只要不脫離本發(fā)明的思想，任何材料、試劑、使用比率、操作都可以適當(dāng)?shù)馗?。因此，本發(fā)明的范圍絕不受下面示出的具體實(shí)施例的限制。
(例子1-1)通過蒸餾，對(duì)600重量份的甲基丙烯酸甲酯單體進(jìn)行提純，以將水含量降低至0.008％，在分離的玻璃容器中單獨(dú)地稱重1.4重量份的脫水和凈化的過氧化苯甲酰作為聚合引發(fā)劑，以及1.6重量份的丁硫醇作為聚合控制劑(鏈轉(zhuǎn)移劑)，將其組合，并在黑暗環(huán)境下通過攪拌使其混合并溶解，從而獲得原材料溶液。將原材料溶液的一部分灌澆進(jìn)由PTFE(聚四氟乙烯)制成而且具有25mm的內(nèi)部直徑和1,000mm的長度的圓柱形試管中。密封試管，并且在70℃的水浴中搖動(dòng)試管2個(gè)小時(shí)以使試管內(nèi)的溶液反應(yīng)。之后，將該試管水平保持在熱空氣恒溫室中，并在保護(hù)管中以3,000rpm對(duì)其進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，從而使得試管內(nèi)的溶液在離心力的作用下壓向試管的內(nèi)壁，并且聚合2個(gè)小時(shí)，以獲得由PMMA制成的用作涂層管的圓柱形中空管。
從試管中取出涂層管并保持于90℃。通過蒸餾，對(duì)700重量份的甲基丙烯酸甲酯單體進(jìn)行提純，以將其水含量降低至0.008％，在分離的玻璃容器中單獨(dú)地稱重0.01重量份的脫水和凈化的二-叔丁基過氧化物作為聚合引發(fā)劑，0.3重量份的月桂硫醇作為聚合調(diào)節(jié)劑(鏈轉(zhuǎn)移劑)，以及相對(duì)于MMA的10wt％的二苯硫溶液作為用于制備漸變折射率纖芯部分的折射率調(diào)節(jié)劑，將其組合，并在黑暗環(huán)境下通過攪拌使其混合并溶解，從而獲得原材料溶液。通過具有0.2微米的孔徑大小的PTFE薄膜過濾器對(duì)原材料溶液進(jìn)行過濾，并且將濾出液灌澆進(jìn)保持在90℃的涂層試管的中空部分。允許混合物在120℃的0.1Mpa的壓強(qiáng)下在氮?dú)庵蟹磻?yīng)50個(gè)小時(shí)，從而形成纖芯部分。這樣就獲得具有22mm的直徑和800mm的長度的預(yù)制棒。當(dāng)利用由SeikoEG&G Co.，Ltd生產(chǎn)的折射率截面分布儀(profiler)測試時(shí)，發(fā)現(xiàn)預(yù)制棒具有通過平方近似的2.8的折射率的分布圖案。
下面描述使用與如圖1所述類似構(gòu)造的拉伸設(shè)備將制備的預(yù)制棒拉伸成纖維。
以懸掛方式將預(yù)制棒9固定至拉伸設(shè)備的預(yù)制棒懸掛固定裝置8，而且將預(yù)制棒9的前端引進(jìn)圓柱體加熱爐10。加熱爐10具有60mm的內(nèi)部直徑和250mm的高度，其中在它內(nèi)部的上部階段，設(shè)置具有50mm的高度和500W的最大輸出的電加熱器(未示出)，并且將下部200-mm部分構(gòu)造成用于輻射來自二氧化碳?xì)怏w激光發(fā)生器11的激光的圓柱形腔室10`，并且排列有抗熱磚。將電子加熱部分加熱至50℃。在電子加熱器的上部開放部分，設(shè)置具有35mm直徑的孔徑的制動(dòng)器以抑制在拉伸過程中的熱損耗。設(shè)置具有10.6微米的輻射波長和60W的最大輸出的二氧化碳?xì)怏w激光發(fā)生器11(1個(gè)單元)，從而使激光在電子加熱器下的腔室10`中以45°的入射角度輻射至預(yù)制棒9。利用光學(xué)系統(tǒng)13將來自二氧化碳?xì)怏w激光發(fā)生器11的激光(45W)分束成四束光束，并從四個(gè)方向輻射至預(yù)制棒9。將在準(zhǔn)直之后通過二氧化碳?xì)怏w激光的輻射區(qū)域調(diào)節(jié)為在直徑上為45mm。
當(dāng)預(yù)制棒的前端熔融并開始下降時(shí)，可以開始由預(yù)制棒制備纖維。進(jìn)一步拉伸前端部分從而制備纖維，并將前端設(shè)置在拉坯輥上，以對(duì)其進(jìn)行牽引。然后開始牽引纖維10`，并允許其伴隨著預(yù)制棒懸掛固定裝置自動(dòng)下降，從而逐漸將預(yù)制棒送入加熱爐10。通過初始的拉伸確定下降速度。利用激光測量計(jì)14b測量拉伸的纖維9`的直徑，并用計(jì)算機(jī)進(jìn)行控制從而保持恒定值。在拉伸之后，利用冷卻風(fēng)扇20以15℃以下的空氣立即冷卻纖維9`。
拉伸開始于2m/min的牽引速度，然后在觀察預(yù)制棒9的拉伸的開始位置的狀態(tài)的同時(shí)，以1m/min逐漸增大由拉坯輥15給出的牽引速度，并最后以12m/min的牽引速度進(jìn)行拉伸從而制備具有750微米的外部直徑的光纖。
當(dāng)使用非接觸的溫度計(jì)測量時(shí)，在激光輻射之前立即發(fā)現(xiàn)預(yù)制棒的溫度為50℃，當(dāng)進(jìn)行類似的測量時(shí)，在激光輻射之后立即發(fā)現(xiàn)預(yù)制棒的溫度為260℃。基于預(yù)制棒的形狀和物理特性估計(jì)在預(yù)制棒的加熱中消耗的能量為10W或大于10W。加熱的能量效率為20％或大于20％。
幾乎保持預(yù)制棒的拉伸的開始位置“a”恒定，即使在12m/min的牽引速度下，也不會(huì)向上偏移或向下偏移，而且牽引的張力穩(wěn)定在120g左右。
在拉坯輥15之后立即由具有400mm直徑的卷繞(take-up)軸(未示出)自動(dòng)卷繞拉伸的纖維9`。卷繞軸具有200mm寬的卷繞部分，并且在200mm的整個(gè)寬度上均勻地卷繞纖維9`，同時(shí)使用自動(dòng)反向裝置以往復(fù)方式使纖維沿著卷繞軸的軸向慢慢地滑動(dòng)。
在觀察24小時(shí)后，從卷繞軸24上取出纏繞的纖維，并表現(xiàn)出優(yōu)良的形狀，且沒有纏繞過的慣態(tài)。得到的光纖在650nm的傳輸損耗是168dB/km，并且?guī)捥匦裕ㄟ^纖維同時(shí)傳輸?shù)男畔⒘康闹笖?shù)達(dá)到1.9GB/sec·100m寬。直徑變化為750微米±20微米。
(例子1-2)將二氧化碳?xì)怏w激光的輸出減至35W，激光僅從單方向輻射，而且不通過光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行分束，并取而代之，預(yù)制棒以12rpm進(jìn)行旋轉(zhuǎn)從而確保均勻加熱，除此之外，在與例子1-1中類似的條件下對(duì)預(yù)制棒進(jìn)行拉伸。
最后，以16m/min的牽引速度進(jìn)行拉伸，從而制備具有750微米的外部直徑的光纖，其中纖維的形狀和折射率的分布理想地與在例子1-1中的情況類似。得到光纖在650nm的傳輸損耗是165dB/km，帶寬特性也是理想的，表現(xiàn)出1.9GB/sec·100m的值。
(例子1-3)將二氧化碳?xì)怏w激光的輸出升高至50W，激光僅從單獨(dú)的方向輻射，而且不通過光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行分束，并且取而代之預(yù)制棒以20rpm進(jìn)行旋轉(zhuǎn)從而確保均勻加熱，除此之外，在與例子1-1中類似的條件下對(duì)預(yù)制棒進(jìn)行拉伸，以制備出具有29mm直徑的預(yù)制棒，。
最后，以12m/min的牽引速度進(jìn)行拉伸，從而制備具有750微米的外部直徑的光纖，其中纖維的形狀和折射率的分布理想地與在例子1-1中的情況類似。得到的光纖在650nm的傳輸損耗是175dB/km，帶寬特性也是理想的，表現(xiàn)出1.8GB/sec·100m的值。
(例子1-4)使用兩個(gè)單元的30-W的激光發(fā)生器，將單個(gè)激光分束成兩束光束，然后從環(huán)繞預(yù)制棒的四個(gè)方向輻射全部的四束光束，除此之外，在與例子1-1中類似的條件下對(duì)制備的預(yù)制棒進(jìn)行拉伸。
最后，以15m/min的牽引速度進(jìn)行拉伸，其中纖維的直徑和折射率的分布理想地與在例子1-1中的情況類似。得到的光纖在650nm的傳輸損耗是166dB/km，帶寬特性是1.9GB/sec·100m。
(例子1-5)使用與如例子1-1所述類似的制備的預(yù)制棒，激光輻射到一個(gè)直徑增大到70mm的激光輻射區(qū)域中(DL＝70mm和DP＝22mm，其代表了DL＞2.5×DP的例子)。
最后，將牽引速度減小至9m/min，但仍允許拉伸。與在例子1-1中的情況相比，纖維的形狀和折射率的分布都退化了。由于熱變形在爐子的內(nèi)壁上的耐熱襯板(lining)被損壞，其可能歸因于由于激光沒有落在預(yù)制棒上，而對(duì)內(nèi)壁進(jìn)行局部加熱和突然加熱。得到的光纖在650nm的傳輸損耗是281dB/km，帶寬特性是0.6GB/sec·100m。
(例子1-6)在類似例子1中的環(huán)境下實(shí)施拉伸，除了基于激光測量計(jì)14b的輸出，通過反饋控制調(diào)節(jié)用于加熱的激光的輸出。得到光纖在650nm的傳輸損耗是151dB/km，帶寬特性，即通過纖維同時(shí)傳輸?shù)男畔⒘康闹笖?shù)達(dá)到2.2GB/sec·100m寬。直徑變化為750微米±4微米。。
(對(duì)比例子1-1)以堆疊的方式使用五個(gè)單元的具有500W的最大輸出的圓柱形電子加熱器，如在例子1-1中使用的電子加熱器，其中舍棄在例子1-1中使用的二氧化碳?xì)怏w激光器。分別地將加熱器加熱至220℃。在電子加熱器的上部的開放部分，設(shè)置具有35mm直徑孔徑的制動(dòng)器，從而在拉伸過程中抑制熱損失。使用該設(shè)備，依據(jù)在例子中的步驟相同的步驟拉伸預(yù)制棒。
當(dāng)牽引速度達(dá)到5m/min時(shí)，由于預(yù)制棒的拉伸開始位置開始慢慢地下降，并且拉伸張力開始增大至大于250g，因而終止拉伸。與如在例子1-1中所述類似，拉伸出的光纖在400-mm的卷繞軸上卷繞，并且在24小時(shí)之后從卷繞軸24上取走光纖。從以2m/min卷繞的點(diǎn)到以4.5m/min卷繞的點(diǎn)，可以在光纖的整個(gè)長度上觀察到纏繞慣態(tài)和偏斜。將用于獲得與例子1-1中的纖維長度相同的纖維所需要的時(shí)間延長三倍或更多。以4.5m/min卷繞的得到的光纖在650nm的傳輸損耗是399dB/km，帶寬特性也小至僅0.4GB/sec·100m。
(對(duì)比例子1-2)基于激光測量計(jì)的輸出，通過反饋控制調(diào)節(jié)用于加熱的激光的輸出，除此之外，在與例子1-1中類似的條件下對(duì)預(yù)制棒進(jìn)行拉伸。由于輸出控制不能趕上拉伸速度，不能均勻地拉伸預(yù)制棒，并且得到的光纖的全部特性都顯示出退化的值，并表現(xiàn)出在650nm的411dB/km的傳輸損耗，帶寬特性為0.4GB/sec·100m的值。并且纖維的直徑變化為750微米±40微米的。
(例子2-1)通過蒸餾，對(duì)600重量份的甲基丙烯酸甲酯單體進(jìn)行提純，以將水含量減少至0.008％，在分離的玻璃容器中單獨(dú)地稱重1.4重量份的脫水和提純的過氧化苯甲酰作為聚合引發(fā)劑，以及1.6重量份的丁硫醇作為聚合控制劑(鏈轉(zhuǎn)移劑)，將其組合，并隨后在黑暗環(huán)境下，通過攪拌將其混合和溶解，從而獲得原材料溶液。將原材料溶液的一部分灌澆進(jìn)由PTFE(聚四氟乙烯)制成而且具有30mm的內(nèi)部直徑和1,000mm的長度的圓柱形試管中。密封試管，并且在70℃的水浴中搖動(dòng)試管2個(gè)小時(shí)以使試管內(nèi)的溶液反應(yīng)。之后，將該試管水平保持在熱空氣恒溫室中，并在保護(hù)管中以3,000rpm對(duì)其進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，從而使得試管內(nèi)的溶液在離心力的作用下壓向試管的內(nèi)壁，并且聚合2個(gè)小時(shí)，以獲得由PMMA制成的用作涂層管的圓柱形中空管。
從試管中取出涂層管并保持于90℃。通過蒸餾，對(duì)700重量份的甲基丙烯酸甲酯單體進(jìn)行提純，以將其水含量降低至0.008％，在分離的玻璃容器中單獨(dú)地稱重0.01重量份的脫水和提純的二-叔丁基過氧化物作為聚合引發(fā)劑，0.3重量份的月桂硫醇作為聚合調(diào)節(jié)劑(鏈轉(zhuǎn)移劑)，以及相對(duì)于MMA的10wt％的二苯硫溶液作為用于制備漸變折射率纖芯部分的折射率調(diào)節(jié)劑，將其組合，并在黑暗環(huán)境下通過攪拌使其混合并溶解，從而獲得原材料溶液。通過具有0.2微米的孔徑大小的PTFE薄膜過濾器對(duì)原材料溶液進(jìn)行過濾，并且將濾出液灌澆進(jìn)保持在90℃的涂層試管的中空部分。允許混合物在120℃的0.1Mpa的壓強(qiáng)下的氮?dú)庵蟹磻?yīng)50個(gè)小時(shí)，從而形成纖芯部分。這樣就獲得具有29mm的直徑和800mm的長度的預(yù)制棒。
當(dāng)利用由Seiko EG&G Co.，Ltd生產(chǎn)的折射率截面分布儀(profiler)測試時(shí)，發(fā)現(xiàn)預(yù)制棒具有通過平方近似的2.6的折射率的分布圖案。
使用類似如圖1所述構(gòu)造的拉伸設(shè)備拉伸制備出的預(yù)制棒，除了具有40mm的內(nèi)部直徑和500mm的高度的加熱器，其包括兩個(gè)隔間，其中上部分隔間加熱至200℃，并且下部分隔間加熱至140℃，以取代用于加熱和軟化預(yù)制棒的激光發(fā)生器；并且具有旋轉(zhuǎn)裝置的臂用于在拉伸過程中使預(yù)制棒以0.1轉(zhuǎn)/秒圍繞沿縱向方向上的軸旋轉(zhuǎn)。
為了更具體地進(jìn)行描述，以懸掛方式將獲得的預(yù)制棒固定至臂1的預(yù)制棒懸掛固定裝置8，并利用旋轉(zhuǎn)裝置(未示出)使預(yù)制棒圍繞沿縱向方向的軸以0.1轉(zhuǎn)/秒預(yù)制棒的速度旋轉(zhuǎn)。通過螺桿驅(qū)動(dòng)器下降臂1以將預(yù)制棒的前端插進(jìn)預(yù)熱的圓柱形加熱器(沒有示出，與加熱器10類似)。具有40mm的內(nèi)直徑和500mm的高度的加熱器包括兩個(gè)隔間，其中上部分隔間加熱至200℃，并且下部分隔間加熱至140℃。在兩個(gè)隔間中加熱和軟化預(yù)制棒。然后，通過拉坯輥15，以3m/min的牽引速度，將軟化的預(yù)制棒的前端從加熱器的底部部分。在加熱器的上部開放部分處，設(shè)置具有35mm直徑孔徑的制動(dòng)器，從而在拉伸過程中抑制熱損耗。然后開始通過拉坯輥15進(jìn)行牽引，并且隨之臂1以恒定的速度自動(dòng)下降，從而逐漸將預(yù)制棒送入加熱器中。通過初始的拉伸確定下降速度。利用激光測量計(jì)(未示出)測量牽引出的纖維的直徑，并且控制牽引力從而保持其直徑恒定。
在拉伸過程中，在圖3A中示出的Lr(如由旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致的在圓周上每單位時(shí)間的位移)是9.1mm/sec，并且Ld(如由拉伸導(dǎo)致的在縱向方向上每單位時(shí)間的位移)是50mm/sec。在這里的Lr的計(jì)算是基于預(yù)制棒的直徑“R”的，該直徑是使用測直徑器在圓周上三個(gè)任意點(diǎn)處測量的值的平均值。如此拉伸出的1m的纖維上，其直徑變化是750微米±15微米，并發(fā)現(xiàn)其是均勻的。在650nm的傳輸損耗測量為158dB/km。
根據(jù)一下描述的方法，進(jìn)一步測量如此獲得的光纖的抗張強(qiáng)度，打結(jié)強(qiáng)度和收縮因數(shù)。
(測量抗張強(qiáng)度的方法)遵照J(rèn)IS C6861-1999實(shí)施抗張強(qiáng)度的測量。將測試環(huán)境線定為在JIS C0010中描述的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(溫度15℃到35℃，相對(duì)濕度25％到85％，大氣壓86kPa到106kPa)。示范性可用的測試儀可以是由Orientec Coporation生產(chǎn)的“Tensilon Universal Tester(通用張力測試儀)”。在這里使用的樣品是120mm到130mm長的纖維，并且連接至測試工具的卡盤。在這里使用的卡盤是氣動(dòng)卡盤，其氣動(dòng)地開啟或者關(guān)閉，從而避免在測量過程中樣品纖維在卡盤部分處斷裂。將可拉伸長度(卡盤之間的長度)設(shè)置為100mm和伸長速度為10mm/min，同時(shí)伸長樣品纖維直至它斷裂，。使用負(fù)載單元測量施加至樣品纖維的負(fù)載，相對(duì)于變形(延長)就負(fù)載的測量值進(jìn)行繪圖，從而獲得負(fù)載和變形(延長)之間的關(guān)系，并基于該圖，可估計(jì)出應(yīng)力強(qiáng)度的值。這里抗張強(qiáng)度用應(yīng)力強(qiáng)度表示為93Mpa。
(測量打結(jié)強(qiáng)度的方法)
利用由Orientec Coporation生產(chǎn)的“Tensilon Universal Tester(通用張力測試儀)”進(jìn)行打結(jié)強(qiáng)度的測量。在這里使用的樣品是100mm長的纖維。在這里使用的卡盤是氣動(dòng)卡盤，其氣動(dòng)地開啟或者關(guān)閉，從而避免在測量過程中樣品纖維在卡盤部分處斷裂。將可拉伸長度(卡盤之間的長度)設(shè)置為50mm，通過使用上部卡盤將纖維箝在位于上端的12.5mm長的部分來固定樣品纖維。在纖維中做一個(gè)松的打結(jié)，同時(shí)通過使用下部卡盤將纖維箝在位于下端的12.5mm長的部分來固定樣品纖維。將伸長速度設(shè)置為10mm/min，同時(shí)伸長樣品纖維直至它斷裂。使用負(fù)載單元測量施加至樣品纖維的負(fù)載，相對(duì)于變形(延長)就負(fù)載的測量值進(jìn)行繪圖，從而獲得負(fù)載和變形(延長)之間的關(guān)系，并基于該圖，可獲得作為打結(jié)強(qiáng)度的負(fù)載值，該負(fù)載為引起樣品纖維斷裂的負(fù)載大小。測得打結(jié)強(qiáng)度為65Mpa。
(測量收縮因數(shù)的方法，耐氣候性測試)在以70℃和40％RH為條件的耐氣候性測試器(由TABEI ESPECCorp.生產(chǎn)的溫度和濕度腔室PR-2SP)中，使得如此獲得的1米長的塑料光纖在不受張立的條件下，保持48小時(shí)，并且在耐氣候性測試之前和之后比較纖維的長度。發(fā)現(xiàn)在縱向方向上的收縮因數(shù)為1.2％。
然而，在例子2-1中，通過加熱器加熱預(yù)制棒，也可以如例子1-1的相同的方式通過激光的輻射加熱預(yù)制棒。并在這種例子中，制備的纖維可以具有由使用激光輻射加熱預(yù)制棒和在拉伸過程中由旋轉(zhuǎn)預(yù)制棒引起的兩方面的效應(yīng)。
(對(duì)比例子2-1)除了不驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)裝置外，如在例子2-1中所示類似地拉伸預(yù)制棒和獲得塑料光纖。
對(duì)這樣獲得的光纖進(jìn)行抗張強(qiáng)度、打結(jié)強(qiáng)度和收縮因數(shù)的測量。以應(yīng)力強(qiáng)度表示的抗張強(qiáng)度是95MPa，打結(jié)強(qiáng)度為37Mpa，與在例子2-1中的纖維相比，打結(jié)強(qiáng)度大大地降低了。收縮因數(shù)是2.8，與在例子2-1中的纖維相比，在縱向方向上的收縮因數(shù)大幅度地增加。得到的光纖在650nm的傳輸損耗為172dB/km。盡管與在例子2-1所述類似地對(duì)纖維進(jìn)行控制，這樣的纖維在1m長度上的直徑變化達(dá)到至750微米±35微米大，。
盡管漸變折射率塑料光纖用于本發(fā)明， 很容易想到采用本發(fā)明可以拉伸SI(階躍折射率)塑料光纖或多階SI塑料光纖。
工業(yè)實(shí)用性本發(fā)明提供了一種用于制備光傳輸介質(zhì)的方法和設(shè)備，其能夠以穩(wěn)定和高產(chǎn)率方式制備具有理想特性的光傳輸介質(zhì)。
本發(fā)明也提供了高強(qiáng)度的、在敷設(shè)過程中具有優(yōu)良的操作特性的、減緩了的伸長特性的各向異性的塑料光傳輸介質(zhì)，以及制備這種塑料光傳輸介質(zhì)的方法。本發(fā)明也提供制備光傳輸介質(zhì)的方法，其能夠減小在獲得纖維的直徑變化，并確保優(yōu)良的生產(chǎn)穩(wěn)定性。
權(quán)利要求
1.一種用于制備光傳輸介質(zhì)的方法，該方法包括拉伸步驟，用于對(duì)光傳輸介質(zhì)的預(yù)制棒的熔融部分進(jìn)行拉伸，以形成光傳輸介質(zhì)，其中，在拉伸步驟中，通過使用激光的輻射對(duì)所述預(yù)制棒進(jìn)行加熱，從而使其部分地熔融。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述預(yù)制棒是由塑料制成，并且所述激光具有0.7到20.0微米的波長。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述拉伸步驟中，至少控制所述激光的輸出，以調(diào)節(jié)所述光傳輸介質(zhì)的直徑。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中激光的輻射能量效率是1％或大于1％。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述激光器是二氧化碳?xì)怏w激光器。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述拉伸步驟中，由所述激光輻射的區(qū)域的直徑DL滿足下面的關(guān)系式(1)DL≤2.5×DP(1)其中DP(mm)是垂直于所述預(yù)制棒的縱向方向的平面的橫截面的最外部直徑。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，在所述拉伸步驟之前還包括，預(yù)加熱步驟，用于使用不同于激光加熱源的加熱源將所述預(yù)制棒預(yù)加熱至低于其玻璃相變點(diǎn)的溫度。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述預(yù)制棒具有折射率的分布。
9.權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述拉伸步驟中以固定方向旋轉(zhuǎn)所述預(yù)制棒。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其中在所述拉伸步驟中，所述預(yù)制棒圍繞幾乎平行于拉伸軸的軸旋轉(zhuǎn)。
11.如權(quán)利要求9所述的方法，其中在所述拉伸步驟中，(Lr/Ld)的值落在從0.01到95的范圍內(nèi)，其中Ld表示由于拉伸產(chǎn)生的在拉伸方向上引起的所述預(yù)制棒表面上任意點(diǎn)的每單位時(shí)間上的最大位移，而Lr表示由于旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的在垂直于所述拉伸方向上引起的其任意點(diǎn)的每單位時(shí)間上的位移。
12.如權(quán)利要求9所述的方法，其中在所述拉伸步驟中，所述拉伸角度落在從5°到85°的范圍內(nèi)。
13.一種用于制備光傳輸介質(zhì)的設(shè)備，其包括加熱裝置，用于使用激光輻射對(duì)光傳輸介質(zhì)的預(yù)制棒進(jìn)行部分地加熱和熔融，以及拉伸裝置用于拉伸所述預(yù)制棒的熔融部分。
14.如權(quán)利要求13所述的設(shè)備，進(jìn)一步包括用于檢測拉伸出的預(yù)制棒的直徑的控制裝置，并且基于該檢測值至少控制所述激光的輸出。
15.如權(quán)利要求13所述的設(shè)備，其中所述加熱裝置是通過激光輻射，在輻射區(qū)域中用于部分地加熱和熔融所述預(yù)制棒的加熱裝置，其中所述輻射區(qū)域具有滿足下面的關(guān)系式(1)的直徑DL(mm)DL≤2.5×DP(1)其中DP(mm)是垂直于所述預(yù)制棒的縱向方向的平面的橫截面的最外部直徑。
16.如權(quán)利要求13所述的設(shè)備，在通過所述加熱裝置部分地加熱和熔融所述預(yù)制棒之前，還包括一預(yù)加熱裝置，用于以低于所述預(yù)制棒的玻璃相變點(diǎn)的溫度對(duì)所述預(yù)制棒進(jìn)行預(yù)加熱。
17.如權(quán)利要求13所述的設(shè)備，其中所述預(yù)加熱裝置是通過使得所述預(yù)制棒通過以低于所述預(yù)制棒的玻璃相變點(diǎn)的溫度為條件的腔室，來對(duì)所述預(yù)制棒進(jìn)行預(yù)加熱的裝置。
18.如權(quán)利要求13所述的設(shè)備，其中所述加熱裝置能夠以1％或大于1％的能量效率加熱所述預(yù)制棒。
19.如權(quán)利要求13所述的設(shè)備，其中所述拉伸裝置是通過在向下輸送所述預(yù)制棒的速度和向下拉伸所述預(yù)制棒的速度之間產(chǎn)生速度差，來將所述預(yù)制棒拉伸成纖維的裝置。
20.如權(quán)利要求14所述的設(shè)備，其中所述拉伸裝置是通過在向下輸送所述預(yù)制棒的速度v1和向下拉伸所述預(yù)制棒的速度v2之間產(chǎn)生速度差，來將所述預(yù)制棒拉伸成纖維的裝置，并且所述控制裝置是基于所述檢測值用于進(jìn)一步控制v1和/或v2的裝置。
21.如權(quán)利要求13所述的設(shè)備，進(jìn)一步包括用于在拉伸過程中，在保持所述預(yù)制棒旋轉(zhuǎn)的同時(shí)，支持所述預(yù)制棒的旋轉(zhuǎn)支持裝置。
22.一種由塑料構(gòu)成的塑料光傳輸介質(zhì)，其中塑料的分子以不平行所述塑料光傳輸介質(zhì)的縱向方向的特定方向定向。
23.如權(quán)利要求22所述的塑料光傳輸介質(zhì)，其中圍繞幾乎平行于所述塑料光傳輸?shù)目v向方向的軸螺旋定向所述塑料的分子。
24.如權(quán)利要求22所述的塑料光傳輸介質(zhì)，其中以遠(yuǎn)離所述塑料光傳輸?shù)目v向方向5°到85°傾斜地定向所述塑料的分子。
25.如權(quán)利要求22所述的塑料光傳輸介質(zhì)，當(dāng)在以70℃和40％RH為條件的耐氣候性測試中進(jìn)行48小時(shí)的檢測時(shí)，具有2％或小于2％的收縮因數(shù)。
26.如權(quán)利要求22所述的塑料光傳輸介質(zhì)，具有50Mpa或大于50Mpa的打結(jié)強(qiáng)度。
全文摘要
揭示了一種用于制備光傳輸介質(zhì)的新穎方法，其包括用于拉伸一預(yù)制棒的熔融部分，以形成光傳輸介質(zhì)的拉伸步驟。在該方法中，在拉伸步驟中，通過使用激光的輻射加熱預(yù)制棒，從而部分地將其熔融，并以固定方向旋轉(zhuǎn)該預(yù)制棒。還揭示了一種裝置，其包括用于通過使用激光輻射部分地加熱和熔融預(yù)制棒的裝置和用于拉伸該預(yù)制棒的熔融部分的裝置。還揭示了由塑料構(gòu)成的光傳輸介質(zhì)，其中以不平行所述介質(zhì)的縱向方向的特定方向?qū)λ芰戏肿舆M(jìn)行定向。
文檔編號(hào)B29C35/08GK1652922SQ0381129
公開日2005年8月10日 申請(qǐng)日期2003年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月17日
發(fā)明者小倉徹, 三好孝仁, 白倉幸夫 申請(qǐng)人:富士膠片株式會(huì)社