專利名稱：具有dsc及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種真空冷凍干燥裝置，具體地說，涉及一種具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置。
背景技術(shù)：
真空冷凍干燥是將含有水的物料在低溫下凍結(jié)形成冰，然后在真空條件下對(duì)冷凍物料加熱，使冰升華，從而得到干制品的一種干燥方法。對(duì)于生物制品、藥品等熱敏性物質(zhì)，為了防止在生產(chǎn)時(shí)由于溫度過高而使其變性，真空冷凍干燥技術(shù)無疑是最為理想的生產(chǎn)加工方法。凍干的生物制品、藥品一般都被制成注射劑，為了其貯存和使用的方便，通常采用瓶裝物料凍干的形式。 凍干機(jī)是真空冷凍干燥常采用的裝置，由于其加熱隔板與瓶裝物料的接觸面積小，使得傳熱往往成為凍干過程的主要控制步驟，并且升華界面均勻地向瓶底移動(dòng)的一維傳熱模型成為實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)的主要指導(dǎo)模型。 一維傳熱模型忽略了瓶側(cè)面的熱量傳入，然而在實(shí)際中，瓶裝物料的厚度與瓶頸大小可以相比擬，其徑向傳熱對(duì)凍干過程的影響是不可忽略的。此外，凍干過程的影響因素較多且相互關(guān)聯(lián)，因此只能通過實(shí)驗(yàn)研究的方法來獲得適宜的凍干參數(shù)和工藝。 成功的凍干過程不僅取決于凍干產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)認(rèn)識(shí)，還取決于凍干的熱、動(dòng)力學(xué)過程。其中，最常采用的結(jié)構(gòu)研究和熱分析的方法是差示掃描量熱法(DSC)，該方法可以測量樣品和傳感器探頭之間溫度變化過程的差異，其熱行為被記錄下來，根據(jù)記錄的DSC曲線，可以分析凍干樣品的冰點(diǎn)、凍結(jié)特性以及玻璃化轉(zhuǎn)變特性。此外，顯微鏡是一種最為直觀的結(jié)構(gòu)研究方法，它可以直接觀察到被測樣品的微觀結(jié)構(gòu)。 為了能夠全面深入地對(duì)瓶裝生物制品、藥品等熱敏性物質(zhì)的冷凍干燥進(jìn)行研究并獲得具有實(shí)用價(jià)值的數(shù)據(jù)，以便對(duì)其實(shí)際生產(chǎn)提供更為有效的參考和指導(dǎo)，需要一種具有DSC和微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠?qū)崟r(shí)測量凍干樣品熱效應(yīng)和結(jié)構(gòu)變化的真空冷凍干燥裝置。 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 —種具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置，由冷凍干燥系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、DSC熱分析系統(tǒng)、顯微攝像系統(tǒng)、殘余水分測量系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)組成；所述冷凍干燥系統(tǒng)包括冷凍干燥室、加熱器件和制冷器件，冷凍干燥室為一密閉容器，容器壁上設(shè)有透明部分，加熱器件和制冷器件設(shè)于冷凍干燥室上；冷凍干燥室連接真空系統(tǒng)；DSC熱分析系統(tǒng)設(shè)于冷凍干燥室內(nèi)部；顯微攝像系統(tǒng)設(shè)于冷凍干燥室外部，可透過冷凍干燥室壁上的透明部分觀察內(nèi)部樣品微觀結(jié)構(gòu)；殘余水分測量系統(tǒng)設(shè)于冷凍干燥室內(nèi)部，通過測量冷凍干燥室內(nèi)的水汽分壓以測量凍干物料的殘余水分含量；DSC熱分析系統(tǒng)、顯微攝像系統(tǒng)和殘余水分測量系統(tǒng)分別與計(jì)算機(jī)連接。 在上述具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置中，所述制冷器件包括傳熱棒和液氮，冷凍干燥室的底部與傳熱棒一端連接，傳熱棒的另一端浸入液氮中，從而將冷量傳至干燥室，并以此對(duì)干燥室內(nèi)樣品進(jìn)行降溫和冷凍。 在上述具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置中，所述液氮設(shè)于升降臺(tái)上。傳熱棒浸入液氮中的深度可以通過升降臺(tái)自由調(diào)節(jié)。 在上述具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置中，所述加熱器件包括電加熱絲和溫控器。電加熱絲均勻安裝在干燥室容器外表面，通過溫控器根據(jù)設(shè)定的溫度程序來調(diào)節(jié)加熱功率，為冷凍干燥室內(nèi)樣品提供熱源。 在上述具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置中，所述冷凍干燥室內(nèi)設(shè)有多個(gè)樣品槽，可以放置多個(gè)瓶裝樣品。 在上述具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置中，所述DSC熱分析系統(tǒng)
由樣品臺(tái)和參比臺(tái)組成，并通過緊固件用螺栓固定在冷凍干燥室的底部上。 在上述具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置中，所述真空系統(tǒng)包括真
空管道、真空泵、手動(dòng)閥、真空計(jì)和放空閥；真空管道有兩條，分別與冷凍干燥室連接；與冷
凍干燥室連接的真空管道上連接有真空泵、手動(dòng)閥和真空計(jì)，與冷凍干燥室連接的另一真
空管道上連接有放空閥。 在上述具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置中，所述樣品臺(tái)和參比臺(tái)上分別安裝有測溫?zé)犭娕季€，測溫?zé)犭娕季€連接溫度記錄儀，溫度記錄儀再連接計(jì)算機(jī)。
在上述具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置中，所述容器壁上設(shè)有透明部分是指冷凍干燥室采用透明的密封蓋。 在上述具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置中，所述殘余水分測量系統(tǒng)是指濕度傳感器。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果本發(fā)明的冷凍干燥裝置適用于生物制品、藥品等熱敏性物質(zhì)的冷凍干燥研究，不僅能夠在預(yù)凍階段利用DSC熱分析功能測量冷凍體系的熱效應(yīng)并分析預(yù)凍質(zhì)量，還能夠在升華干燥階段通過顯微攝像系統(tǒng)實(shí)時(shí)觀察凍干體系中冰晶形成大小和冰晶升華情況，為生物制品、藥品等熱敏性物質(zhì)的冷凍干燥技術(shù)提供一種全面的研究平臺(tái)。


圖1是實(shí)施例1具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是實(shí)施例1的冷凍干燥室結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 如圖1和圖2所示，具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置，由冷凍干燥系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、DSC熱分析系統(tǒng)、顯微攝像系統(tǒng)、殘余水分測量系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)組成。
所述冷凍干燥系統(tǒng)包括冷凍干燥室1、加熱器件和制冷器件。冷凍干燥室1為一密閉容器，容器壁上采用透明的密封蓋17，冷凍干燥室1固定在支架2上，避免在操作時(shí)滑動(dòng)。。所述加熱器件包括電加熱絲6和溫控器7，電加熱絲6纏繞在冷凍干燥室1外表面， 并與溫控器7連接，在降溫過程中，還需要對(duì)冷凍干燥室1進(jìn)行溫度控制，因此在冷凍干燥 室1的容器外表面均勻纏繞電加熱絲6，該電加熱絲6通過溫控器7控制，根據(jù)設(shè)定的溫度 程序來調(diào)節(jié)加熱功率，從而消耗由液氮輸入的過多冷量，以實(shí)現(xiàn)對(duì)冷凍干燥室1內(nèi)樣品的 加熱或恒溫控制。冷凍干燥室l內(nèi)設(shè)有多個(gè)樣品槽22，待檢測的瓶裝樣品就設(shè)于樣品槽22 中。所述制冷器件包括傳熱棒3和液氮5，傳熱棒3和液氮5均設(shè)于支架2底下，冷凍干燥 室1的底部與傳熱棒3 —端連接，傳熱棒3的另一端浸入液氮5中，以將冷量傳至冷凍干燥 室l，并以此對(duì)冷凍干燥室1內(nèi)樣品進(jìn)行降溫和冷凍。所述液氮5設(shè)于升降臺(tái)4上，傳熱棒 3浸入液氮5中的深度可以通過升降臺(tái)4自由調(diào)節(jié)。 冷凍干燥室1連接真空系統(tǒng)；所述真空系統(tǒng)包括真空管道816、真空泵9、手動(dòng)閥 10、真空計(jì)11和放空閥15 ;真空管道816分別與冷凍干燥室1連接；與冷凍干燥室1連接 的真空管道8上連接有真空泵9、手動(dòng)閥10和真空計(jì)11，與冷凍干燥室1連接的另一真空 管道16上連接有放空閥15，打開放空閥15時(shí)對(duì)冷凍干燥室1充入空氣。當(dāng)手動(dòng)閥10關(guān)閉 時(shí)可以保護(hù)冷凍干燥室1內(nèi)樣品免受來自真空泵9及外部環(huán)境的污染。
DSC熱分析系統(tǒng)設(shè)于冷凍干燥室1內(nèi)部；所述DSC熱分析系統(tǒng)由樣品臺(tái)18和參比 臺(tái)19組成，并通過緊固件21用螺栓固定在冷凍干燥室1的底部上。所述樣品臺(tái)18和參比 臺(tái)19上分別安裝有測溫?zé)犭娕季€20，測溫?zé)犭娕季€20穿出冷凍干燥室1連接溫度記錄儀 14，溫度記錄儀14再連接計(jì)算機(jī)13。當(dāng)樣品在預(yù)凍階段和升華干燥階段發(fā)生相變結(jié)晶和冰 晶升華時(shí)，會(huì)產(chǎn)生熱量的釋放和熱容的變化，從而引起樣品臺(tái)上局部溫度的變化，此時(shí)通過 樣品臺(tái)上的測溫?zé)犭娕季€20便能夠檢測到樣品臺(tái)相對(duì)于參比臺(tái)的這一溫度變化過程，并 將數(shù)據(jù)顯示在溫度記錄儀上，然后傳輸至計(jì)算機(jī)13中進(jìn)行數(shù)據(jù)保存。 顯微攝像系統(tǒng)12設(shè)于冷凍干燥室1外部。冷凍干燥室1容器的密封蓋17采用透 明材料制成，通過透明密封蓋17，可以由安裝在冷凍干燥室1容器上方的顯微攝像系統(tǒng)12 拍攝到冷凍干燥室1內(nèi)樣品的微觀結(jié)構(gòu)，并將數(shù)據(jù)存入計(jì)算機(jī)13。 殘余水分測量系統(tǒng)設(shè)于冷凍干燥室1內(nèi)部；所述殘余水分測量系統(tǒng)是指濕度傳感 器23，濕度傳感器23能測量冷凍干燥室1內(nèi)的水汽分壓，并通過數(shù)據(jù)線24將數(shù)據(jù)傳輸至濕 度顯示儀表，然后存入計(jì)算機(jī)13，最后根據(jù)冷凍干燥室1內(nèi)的水汽分壓變化，可計(jì)算得到凍 干物料中殘余水分的濃度變化。
權(quán)利要求
具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置，其特征在于由冷凍干燥系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、DSC熱分析系統(tǒng)、顯微攝像系統(tǒng)、殘余水分測量系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)組成；所述冷凍干燥系統(tǒng)包括冷凍干燥室、加熱器件和制冷器件，冷凍干燥室為一密閉容器，容器壁上設(shè)有透明部分，加熱器件和制冷器件設(shè)于冷凍干燥室上；冷凍干燥室連接真空系統(tǒng)；DSC熱分析系統(tǒng)設(shè)于冷凍干燥室內(nèi)部；顯微攝像系統(tǒng)設(shè)于冷凍干燥室外部，可透過冷凍干燥室壁上的透明部分觀察內(nèi)部樣品微觀結(jié)構(gòu)；殘余水分測量系統(tǒng)設(shè)于冷凍干燥室內(nèi)部，通過測量冷凍干燥室內(nèi)的水汽分壓以測量凍干物料的殘余水分含量；DSC熱分析系統(tǒng)、顯微攝像系統(tǒng)和殘余水分測量系統(tǒng)分別與計(jì)算機(jī)連接。
2. 按照權(quán)利要求1所述的具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置，其特征在 于所述冷凍干燥室內(nèi)設(shè)有多個(gè)樣品槽。
3. 按照權(quán)利要求1所述的具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置，其特征 在于所述DSC熱分析系統(tǒng)由樣品臺(tái)和參比臺(tái)組成，并通過緊固件固定在冷凍干燥室的底部 上。
4. 按照權(quán)利要求1所述的具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置，其特征在 于所述真空系統(tǒng)包括真空管道、真空泵、手動(dòng)閥、真空計(jì)和放空閥；真空管道有兩條，分別與 冷凍干燥室連接；與冷凍干燥室連接的真空管道上連接有真空泵、手動(dòng)閥和真空計(jì)，與冷凍 干燥室連接的另一真空管道上連接有放空閥。
5. 按照權(quán)利要求3所述的具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置，其特征在 于所述樣品臺(tái)和參比臺(tái)上分別安裝有測溫?zé)犭娕季€，測溫?zé)犭娕季€連接溫度記錄儀，溫度 記錄儀再連接計(jì)算機(jī)。
6. 按照權(quán)利要求1所述的具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置，其特征在 于所述容器壁上設(shè)有透明部分是指冷凍干燥室采用透明的密封蓋。
7. 按照權(quán)利要求1所述的具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置，其特征在 于所述殘余水分測量系統(tǒng)是指濕度傳感器。
全文摘要
本發(fā)明公開了具有DSC及微結(jié)構(gòu)觀察功能的真空冷凍干燥裝置，由冷凍干燥系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、DSC熱分析系統(tǒng)、顯微攝像系統(tǒng)、殘余水分測量系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)組成；冷凍干燥系統(tǒng)包括冷凍干燥室、加熱器件和制冷器件，冷凍干燥室為一密閉容器，容器壁上設(shè)有透明部分，加熱器件和制冷器件設(shè)于冷凍干燥室上；DSC熱分析系統(tǒng)和殘余水分測量系統(tǒng)設(shè)于冷凍干燥室內(nèi)部；顯微攝像系統(tǒng)設(shè)于冷凍干燥室外部；各個(gè)系統(tǒng)分別與計(jì)算機(jī)連接。本發(fā)明適用于生物制品、藥品等熱敏性物質(zhì)的冷凍干燥研究，不僅能夠在預(yù)凍階段利用DSC熱分析功能測量冷凍體系的熱效應(yīng)并分析預(yù)凍質(zhì)量，還能夠在升華干燥階段通過顯微攝像系統(tǒng)實(shí)時(shí)觀察凍干體系中冰晶形成大小和冰晶升華情況。
文檔編號(hào)F26B5/06GK101793458SQ201010144170
公開日2010年8月4日 申請(qǐng)日期2010年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月2日
發(fā)明者倫照榮, 呂樹申, 王海燕 申請(qǐng)人:中山大學(xué)