一種杜仲葉的凍干方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種杜仲葉的凍干方法,其特征在于:取鮮杜仲葉,堆悶至呈褐色,凍干,制備的杜仲葉,多種活性成分含量明顯高,治療高血壓效果更好。
【專利說(shuō)明】一種杜仲葉的凍干方法發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥品制法,特別涉及一種杜仲葉的凍干方法,屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]中藥干燥在我國(guó)有很長(zhǎng)的歷史,經(jīng)干燥的中草藥可保持一定的藥用成分以及不易腐敗變質(zhì),干燥作為保證中草藥品質(zhì)的重要措施,是中草藥加工中一個(gè)必不可少的工藝過(guò)程,干燥與中藥生產(chǎn)的關(guān)系密切,干燥的好壞將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0003]《中國(guó)藥典》(2010版一部)收載:杜仲葉為杜仲科植物杜仲的干燥葉。夏、秋二季枝葉茂盛時(shí)采收,曬干或低溫烘干。我們發(fā)現(xiàn)這種方法干燥的杜仲葉有效成分含量低,臨床效果差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種杜仲葉的凍干方法,該方法干燥的杜仲葉,多種有效成分含量明顯高于《中國(guó)藥典》(2010版一部)收載的干燥方法。
[0005]本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種凍干杜仲葉的應(yīng)用,用于治療高血壓臨床療效更好。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種杜仲葉的凍干方法,其特征在于:取鮮杜仲葉,堆悶至呈褐色,凍干。
[0007]本發(fā)明的一種杜仲葉的凍干方法,其特征在于:凍干是冷凍至_20°C以下,抽真空至干燥室壓力30Pa以下,加熱升華,升華的溫度控制在40°C以下,解析溫度控制在45°C以下,至干。
[0008]本發(fā)明的一種杜仲葉的凍干方法制備的杜仲葉的應(yīng)用,其特征在于:用于治療高血壓。
[0009]至此完成了本發(fā)明,本發(fā)明的一種杜仲葉的凍干方法,不同于現(xiàn)有技術(shù)的凍干。有技術(shù)的凍干是取鮮藥直接凍干,目的是最大限度地保存鮮藥的有效成分,我們發(fā)現(xiàn)取鮮杜仲葉,直接凍干其多種活性成分含量并不高。
[0010]本發(fā)明的一種杜仲葉的凍干方法,是堆悶后凍干,制備的杜仲葉,多種活性成分含量明顯高于《中國(guó)藥典》(2010版一部)收載的干燥方法,也高于鮮杜仲葉直接凍干。治療高血壓效果更好。
[0011]下面通過(guò)試驗(yàn)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益之處,試驗(yàn)例旨在進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益之處,而非對(duì)本發(fā)明的限制。
[0012]將同一批鮮杜仲葉,按以下方法進(jìn)行加工。
[0013]I)曬干杜仲葉:取鮮杜仲葉,曬干。
[0014]2)堆悶凍干杜仲葉:取鮮杜仲葉,堆悶至呈褐色,冷凍至_20°C以下,抽真空至干燥室壓力30Pa以下,加熱升華,升華溫度控制在40°C以下,解析溫度控制在45°C以下,至干。
[0015]3)凍干杜仲葉:取鮮杜仲葉,冷凍至_20°C以下,抽真空至干燥室壓力30Pa以下,加熱升華,升華溫度控制在40°C以下,解析溫度控制在45°C以下,至干。
[0016]一、不同方法干燥的杜仲葉活性成分比較
1、主要儀器與設(shè)備
LC-20A高效液相色譜儀;UV-5300PC型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì);AG135型十萬(wàn)分之一電子天平,凍干機(jī)。
[0017]2、試劑:對(duì)照品綠原酸、京尼平苷、蘆丁、咖啡酸均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所,桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山東中醫(yī)藥大學(xué)提供。乙腈(色譜純,美國(guó)Tedia公司);磷酸(色譜純,天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心)。
[0018]3、試驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱取各樣品適量,用60%的乙醇浸潤(rùn)12h后,再用超聲波輔助提取lh,過(guò)濾至10mL容量瓶中,重復(fù)2次,合并濾液,用60%的乙醇定容至刻度,濾液過(guò)45 μ m濾膜,提取液備用。
[0019]I)高效液相色譜法測(cè)定綠原酸色譜條件:色譜柱Dimamonsil C18(250mmX4.6mm, 5 μ m);流動(dòng)相甲醇:水=35: 75 ;流速 1.0mL/min 檢測(cè)波長(zhǎng) 240nm ;進(jìn)樣體積20 μ L;溫度25°C。
[0020]2)高效液相色譜法測(cè)定京尼平苷酸色譜條件:色譜柱Dimamonsil C 18 ( 250mm X 4.6, 5 μ m);流速1.0mL/min ;檢測(cè)波長(zhǎng)240nm;進(jìn)樣體積20 μ L ;溫度25°C ; 二元高壓梯度洗脫時(shí)間程序=Omin時(shí),甲醇:0.001%磷酸溶液=22:78 ;15 min時(shí),甲醇):0.001%磷酸溶液=30:70 ;35 min時(shí),甲醇:0.001%磷酸溶液=22: 78 ;40min時(shí),采樣結(jié)束。
[0021]3)硝酸鋁一亞硝酸鈉比色法測(cè)定總黃酮準(zhǔn)確吸取適量提取液于10 mL容量瓶中,加含5%NaN02水溶液0.3mL,搖勻,靜置6min ;再加含10%A1 (NO3) 3水溶液0.3mL,搖勻,靜置6min ;再加含1.0moI/L NaOH水溶液4mL,搖勻,靜置15min ;用蒸餾水定容至刻度。在400-600nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,確定最大吸收波長(zhǎng)為506nm。
[0022]4)對(duì)二甲氨基苯甲醛顯色法測(cè)定桃皮珊瑚苷準(zhǔn)確吸取適量提取液于10 mL比色管中,依次加入95%的乙醇2.5 mL, Epstahl試劑1.7 mL, 20%的鹽酸0.5 mL,再用蒸懼水定容至刻度。置于水浴鍋中在75°C下加熱20min進(jìn)行顯色,取出冷卻1min后,以試劑空白為參比,在500-700nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,確定最大吸收波長(zhǎng)為596nm。
[0023]4、標(biāo)準(zhǔn)曲線
依據(jù)上述方法分別對(duì)綠原酸、京尼平苷酸、總黃酮和桃皮珊瑚苷標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0024]5、結(jié)果與分析
采用上述實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)不同方法處理的杜仲葉皮中多種活性成分的含量,結(jié)果如表I。
[0025]表I不同方法干燥杜仲葉中有效成分含量結(jié)果(%)
Wffu活性成分
__mmm京尼平總黃棚桃皮
—瞎干杜件葉0.8;Μ0.451 — 4.5470.272
11 悶凍干杜仲g一1.8741.552 ~ S.2500.543 一
1干杜仲葉1.0161,137 — 4,2130.209 由表I得知,堆悶后凍干杜仲葉中綠原酸、京尼平苷酸、總黃酮和桃葉珊瑚苷的含量明顯高于曬干杜仲葉和凍干杜仲葉,進(jìn)而可知臨床療效好。
[0026]二、不同方法干燥的杜仲葉降壓效果比較
1、材料
1.1主要儀器大鼠電腦血壓心率儀,四導(dǎo)生理記錄儀。
[0027]1.2動(dòng)物自發(fā)性高血壓大鼠(SHR),全部為雄性10周齡,體重(223.5±23)g,血壓均大于20kPa。
[0028]1.3制備藥液分別取各樣品,加水提取3次,加水量分別為藥材重量的10、6、6倍,提取時(shí)間為1.5、l、lh,合并提取液,濃縮并定容至每毫升相當(dāng)于原藥材0.25g,即得。
[0029]2、方法和結(jié)果
2.1動(dòng)物造模取大鼠飼養(yǎng)在恒溫觀察室內(nèi),室溫(21±2)°C,人工照明12 h*d-l,自由飲水,喂以21%高蛋白飼料,I周后測(cè)定血壓,高于22.7 kPa者為自發(fā)性高血壓大鼠,將其隨機(jī)分為曬干杜仲葉組、堆悶凍干杜仲葉組、凍干杜仲葉和高血壓組,每組8只。各用藥組分別以1.12g*kg-l灌胃,每日2次,連續(xù)1d ;正常大鼠8只,與高血壓組以同量蒸餾水灌田冃?
[0030]2.2血壓、心率的測(cè)定大鼠末次給藥后2h,采用無(wú)創(chuàng)傷性間接測(cè)壓儀測(cè)定清醒狀態(tài)下大鼠的尾動(dòng)脈血壓、心率。正式測(cè)量前每天測(cè)壓訓(xùn)練I次,共5d,待大鼠適應(yīng)環(huán)境、血壓穩(wěn)定后,開(kāi)始實(shí)驗(yàn)觀察。測(cè)壓前將大鼠放入(37±1)°C電熱恒溫箱內(nèi)預(yù)熱15min后,測(cè)定大鼠尾動(dòng)脈收縮壓(SBP)及心率(HR),重復(fù)測(cè)量3次。不同方法干燥杜仲葉對(duì)SHR血壓、心率的影響結(jié)果見(jiàn)表2。
[0031]表2 不同方法干燥的杜仲葉降壓效果
分組I劑量(g.kg—1) Isbp (kPa) |sr(次.miif1)
正常對(duì)照組——15.07±0.68 354±9.64 —
高血壓組—--石.93±1.65 486±15.16
曬干杜仲葉 _1.12Τ^.16±1.10 441±14.15
堆悶凍干杜仲葉_1.12T1.82±1.14 359±12.41
凍干杜仲葉|?.12|?8.92±1.64 |386±14.57
由表2可見(jiàn),不同方法干燥的杜仲葉對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的血壓和心率有不同程度的影響,其中堆悶凍干杜仲葉組的降壓作用優(yōu)于曬干杜仲葉和凍干杜仲葉組,說(shuō)明本發(fā)明方法干燥的杜仲葉降壓效果好。
【具體實(shí)施方式】
[0032]實(shí)施例1
取鮮杜仲葉,堆悶至呈褐色,冷凍至-20°C,抽真空至干燥室壓力30Pa,加熱升華,升華的溫度控制在40°C以下,解析溫度控制在45°C以下,至干。
[0033]實(shí)施例2
取鮮杜仲葉,堆悶至呈褐色,冷凍至-28°C,抽真空至干燥室壓力50Pa,加熱升華,升華的溫度控制在50°C,解析溫度控制在45°C以下,至干。
[0034]實(shí)施例3
取鮮杜仲葉,堆悶至呈褐色,冷凍至-28°C,抽真空至干燥室壓力50Pa,加熱升華,升華的溫度控制在50°C,解析溫度控制在45°C以下,至干。
[0035]實(shí)施例4
取鮮杜仲葉,堆悶至呈褐色,冷凍至-25°C,抽真空至干燥室壓力60Pa,啟動(dòng)加熱開(kāi)關(guān),促進(jìn)升華,升華的溫度應(yīng)控制在40°C,至升華結(jié)束,解析溫度控制在45°C以下,至干。
[0036]實(shí)施例5
取鮮杜仲葉,堆悶至呈紫色,冷凍至-32°C,抽真空至干燥室壓力60Pa,啟動(dòng)加熱開(kāi)關(guān),促進(jìn)升華,升華的溫度應(yīng)控制在40°C,至升華結(jié)束,解析溫度控制在45°C以下,至干。
[0037]實(shí)施例6
取鮮杜仲葉,堆悶至呈褐色,冷凍至_32°C,抽真空至干燥室壓力60Pa,啟動(dòng)加熱開(kāi)關(guān),促進(jìn)升華,升華的溫度應(yīng)控制在40°C,至升華結(jié)束,解析溫度控制在45°C以下,至干。
[0038]實(shí)施例7
取鮮杜仲葉,堆悶2天,察看呈褐色,冷凍至_28°C,抽真空至干燥室壓力50Pa,加熱升華,升華的溫度控制在50°C,解析溫度控制在45°C以下,至干。
[0039]實(shí)施例8
取鮮杜仲葉,堆悶4天,察看呈褐色,冷凍至_25°C,抽真空至干燥室壓力60Pa,啟動(dòng)加熱開(kāi)關(guān),促進(jìn)升華,升華的溫度應(yīng)控制在40°C,至升華結(jié)束,解析溫度控制在45°C以下,至干。
【權(quán)利要求】
1.一種杜仲葉的凍干方法,其特征在于:取鮮杜仲葉,堆悶至呈褐色,凍干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種杜仲葉的凍干方法,其特征在于:凍干是冷凍至_20°C以下,抽真空至干燥室壓力30Pa以下,加熱升華,升華的溫度控制在40°C以下,解析溫度控制在45°C以下,至干。
3.本發(fā)明制備的杜仲葉的應(yīng)用,其特征在于:用于治療高血壓。
【文檔編號(hào)】F26B5/06GK104154710SQ201410418569
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】牛鳳菊, 馬玉奎, 郭慶華, 馮立娟 申請(qǐng)人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開(kāi)發(fā)有限公司