專利名稱：一種1，1－雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)過(guò)氧化物的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種1，I 一雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷的制備方法。
背景技術(shù)：
I, I —雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己燒英文名稱為1，I-BiS (t-butyl peroxy)cyclohexane (簡(jiǎn)稱CH) 其分子式為C14H28O4 ;分子量為260. 4 ;結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.ー種1，I 一雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷的制備方法，其特征在于包括以下步驟 A)將叔丁基過(guò)氧化氫與環(huán)己酮加入到混合釜中，控溫條件下攪拌混合，靜置后分出下層水相，得到叔丁基過(guò)氧化氫與環(huán)己酮的混合液； B)將硫酸與回用母液加入到配酸釜中，控溫條件下攪拌混合，得到催化用的硫酸溶液； C)將叔丁基過(guò)氧化氫與環(huán)己酮的混合液以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中攪拌反應(yīng)，并且控制反應(yīng)溫度，得到反應(yīng)產(chǎn)物； D)將反應(yīng)產(chǎn)物引入分層槽分層，得到上層1，I一雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷粗品和下層水相含硫酸的母液，并且將下層水相含硫酸的母液導(dǎo)回到步驟B)中與硫酸混合，而將上層1，I 一雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷粗品導(dǎo)入后處理釜中； E)將后處理釜內(nèi)的1，I一雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷粗品依次經(jīng)堿洗、水洗、干燥和過(guò)濾后，得1，I 一雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種1，I一雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟A)中所述的叔丁基過(guò)氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為68 85%，所述的環(huán)己酮為質(zhì)量百分比濃度為99%的エ業(yè)純，叔丁基過(guò)氧化氫與環(huán)己酮的摩爾比為2. 05 3. OO I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種1，I一雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟A)中所述的控溫是將溫度控制為5 30°C，所述攪拌混合的轉(zhuǎn)速為50 150r/min，所述的攪拌混合的時(shí)間為> lOmin，所述靜置的時(shí)間為> 15min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種1，I一雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟B)中所述的硫酸為質(zhì)量百分比濃度為98%的エ業(yè)純，所述的催化用的硫酸溶液質(zhì)量百分比濃度為60 70%，所述的硫酸與步驟A)中所述的環(huán)己酮的摩爾比為I. 011 I.733 I。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種1，I一雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟B)中所述的控溫是將溫度控制為5 30°C，所述的攪拌轉(zhuǎn)速為50 150r/min，所述的攪拌混合時(shí)間為> IOmin0
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種1，I一雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟C)中所述的控制反應(yīng)溫度為5 30°C，所述的攪拌反應(yīng)的轉(zhuǎn)速為50 150r/min，所述的反應(yīng)時(shí)間為2. 5 5. Oh。
全文摘要
一種1，1－雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷的制備方法，屬于有機(jī)過(guò)氧化物的制備技術(shù)領(lǐng)域。步驟將叔丁基過(guò)氧化氫與環(huán)己酮加入到混合釜中攪拌，靜置后分出下層水相；將硫酸與回用母液加入到配酸釜中攪拌；將叔丁基過(guò)氧化氫與環(huán)己酮的混合液以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中攪拌且控制反應(yīng)溫度；將反應(yīng)產(chǎn)物引入分層槽分層，得到上層1，1－雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷粗品和下層水相含硫酸的母液，將下層水相含硫酸的母液導(dǎo)與硫酸混合，將上層1，1－雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷粗品導(dǎo)入后處理釜中；將后處理釜內(nèi)的1，1－雙(叔丁基過(guò)氧基)環(huán)己烷粗品依次經(jīng)堿洗、水洗、干燥和過(guò)濾后，得成品。優(yōu)點(diǎn)有利于保護(hù)環(huán)境，節(jié)約原料，降低成本。
文檔編號(hào)C07C407/00GK102863369SQ201210352819
公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者應(yīng)志耀, 曹俊鋒, 陳國(guó)華 申請(qǐng)人:江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司