專利名稱：一種聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于水處理領(lǐng)域；具體涉及一種聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法。
技術(shù)背景目前，水處理方法分為生化法、電化學(xué)法、離子交換法、吸附法、膜分離法、絮凝法等， 其中絮凝法是應(yīng)用最廣泛、最經(jīng)濟的處理方法之一。與其它方法相比，絮凝法的處理成本和 費用低，是用水和污水處理工藝中應(yīng)用最普遍的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，也是必不可少的操作單元之 一，被廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)廢水的預(yù)處理、中間處理或最終處理及城市污水的三級處理。作 為前置處理技術(shù)的絮凝過程，其處理效果往往決定著后續(xù)流程的運行工況及最終出水質(zhì)量。 因此它是水處理工藝中一項不容忽視的重要步驟，是目前國內(nèi)外普遍用來提高水質(zhì)處理效率 的一種既經(jīng)濟又簡便的水質(zhì)處理方法，它在很大程度上影響著后續(xù)流程的運行工況、最終出 水質(zhì)量和成本費用。目甜絮凝劑主要分為無機絮凝劑和有機絮凝劑，無機絮凝劑主要是聚合氯化鋁和聚合氯 化鐵兩大類。但是，由于近年來在衛(wèi)生學(xué)上發(fā)現(xiàn)老年癡呆癥的發(fā)生與鋁離子的殘留積累有關(guān)， 而鐵鹽絮凝劑往往很難保證色度達標(biāo)，高濃度的鐵也會對人類健康和生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生不利影 響。有機絮凝劑如聚丙烯酰胺等具有用量少，絮凝速度快，受共存鹽類、PH值及溫度影響 小，生成污泥量少并且容易處理等優(yōu)點，但這類高聚物的殘余單體具有"三致"效應(yīng)(致畸、致 癌、致突變)，而且成本太高。聚合硅酸金屬鹽成為近年來無機高分子絮凝劑研究領(lǐng)域的一個新熱點，它是一類新型的 無機高分子絮凝劑，是在聚合硅酸及傳統(tǒng)的鋁鹽、鐵鹽等絮凝劑的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的聚合硅 酸與金屬鹽的復(fù)合產(chǎn)物。該類絮凝劑可同時發(fā)生電中和、吸附架橋和網(wǎng)捕巻掃等作用，絮凝 效果好。中國發(fā)明專利CN1974426A公開了一種高濃度聚合硫酸硅鋁絮凝劑的制備方法，該 方法包括穩(wěn)定高濃度偏鋁酸鈉的制備和聚合反應(yīng)兩個步驟，其中穩(wěn)定高濃度偏鋁酸鈉的制備 需在100—12(TC的高溫下進行，耗能較大。發(fā)明專利CN1907878A公開了一種聚合硅酸鋁鐵
絮凝劑的制備方法，該絮凝劑兼容了鋁系絮凝劑和鐵系絮凝劑的優(yōu)點，但這種方法在制備過 程中容易產(chǎn)生混濁出現(xiàn)自絮凝現(xiàn)象。另外上述聚合硅酸金屬鹽穩(wěn)定性能較差，使其實際應(yīng)用 時受到很大的限制。硼與硅在化學(xué)周期表中處于斜對角關(guān)系，在某些方面的性質(zhì)也具有一定 的相似性，硼砂中的硼呈+3價態(tài)，為缺電子結(jié)構(gòu)，可與羥基絡(luò)合，是一種較好的交聯(lián)劑，在 聚合硅酸中引入硼后，有助于提高聚合硅酸鹽的穩(wěn)定性和絮凝效果。另一方面，鎂鹽是一種 較好的脫色劑，將鎂鹽引入聚合硅酸金屬鹽絮凝劑中有助于提高絮凝劑的脫色性能。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明以硅 酸鈉、硼砂、鎂鹽、鋁鹽、鐵鹽為主要原料，以水作為反應(yīng)溶劑。具體制備過程如下(1) 硅酸活化將硅酸鈉配制成0.1 0.4mo1/1的Na2Si03溶液，加入到硫酸溶液中，使 其pH值達到1.0 3.0，快速攪拌1 3小時左右，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍色，得到聚合硅酸；(2) 縮聚反應(yīng)往聚合硅酸中按Al:B:Mg:Fe:Si(摩爾比)K).25 1.0: 0.05 0.15:0.10 0.30: 0.15 0.75:1依次加入鋁鹽、硼砂(Na2B407 10H2O)、鎂鹽和鐵鹽，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié) PH值到1.0 3.0，充分?jǐn)嚢? 4小時，發(fā)生縮聚反應(yīng)；(3) 聚合硅酸硼鎂鋁鐵熟化將配制好的聚合硅酸硼鎂鋁鐵溶液靜置24 48小時熟化， 得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，室溫下于陰涼處保存。上述步驟(1)硅酸活化過程中，硫酸濃度應(yīng)控制在15 25%，攪拌速度應(yīng)控制在100 300轉(zhuǎn)/分，pH值嚴(yán)格控制在1.0 3.0。上述步驟(2)中對鋁鹽和鐵鹽加入順序的要求是在鋁鹽加入完全后再加入鐵鹽。本發(fā)明聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的使用方法如下用堿或酸調(diào)節(jié)印染廢水PH為6 10 (堿可選氫氧化鈉、氫氧化鈣，酸可選醋酸、硫酸或鹽酸)，按SiO2濃度為60 100mg/l加 入聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，先快速攪拌2 5分鐘，再慢速攪拌5 10分鐘，靜止30分鐘 取上清液測定CODcr去除率和脫色率。CODo去除率達55^以上，脫色率達卯％以上。本發(fā)明絮凝劑CODcr去除率和脫色效率高，存放時間長，投加量少，污泥量少，無二次 污染。
本發(fā)明技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果-(1) 性價比高，存放時間長。本發(fā)明絮凝劑綜合了聚鋁和聚鐵各自的優(yōu)點，它不 僅克服了僅用鋁鹽絮凝劑時殘余鋁濃度過高以及僅用鐵鹽絮凝劑時脫穩(wěn)性差的缺點，而且克 服了以往聚合硅酸類絮凝劑不穩(wěn)定、使用壽命短的缺點，具有投放劑量少、凈化效率高、使 用壽命長(室溫下避光保存期在6個月以上)、原料來源廣泛的優(yōu)點；(2) 應(yīng)用廣泛。本發(fā)明絮凝劑對PH值為6—10的廢水均顯示較好的處理效果，它 不僅可用于印染廢水處理，還可用于其它工業(yè)廢水處理，具有較大的推廣應(yīng)用價值。
具體實施方式
實施例l稱取硅酸鈉(Na2SiOr9H20) 28.4克配制成500mL 0.2mol/l硅酸鈉溶液，然后加入到硫 酸溶液中，使其pH值達到l.O，快速攪拌lh左右，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍色得到聚合硅酸； 往聚合硅酸中分別依次加入0.5mo1/1硫酸鋁溶液300ml、 0.2mol/l硼砂50ml、 0.5mol/l硫酸 鎂溶液40ml、 0.5mol/l硫酸鐵溶液100ml，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié)PH值到l.O，充分?jǐn)嚢?小 時，發(fā)生縮聚反應(yīng)；停止攪拌后靜置48h熟化，得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，室溫下避光 保存。在500mL印染廢水中滴加稀硫酸將PH值調(diào)節(jié)到6，加入3.0mL聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝 劑，先快速攪拌2分鐘，再慢速攪拌10分鐘，靜止30分鐘取上清液測定CODo去除率和脫 色率。CODcr去除率為58.6°/。，脫色率93.8%。 實施例2稱取硅酸鈉(Na2Si03.9H20) 56.8克配制成500mL 0.4mol/l硅酸鈉溶液，然后加入到硫 酸溶液中，使其pH值達到2.0，快速攪拌3h左右，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍色得到聚合硅酸； 往聚合硅酸中分別依次加入0.5mo1/1硫酸鋁溶液200ml、 0.2mol/l硼砂100ml、 0.5mol/l硫酸 鎂溶液80ml、 0.5mol/l硫酸鐵溶液120ml，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié)PH值到2.0，充分?jǐn)嚢?小 時，發(fā)生縮聚反應(yīng)；停止攪拌后靜置48h熟化，得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，室溫下避光保存。在500mL印染廢水中滴加稀硫酸將PH值調(diào)節(jié)到10，加入2mL聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝 劑，先快速攪拌5分鐘，再慢速攪拌5分鐘，靜止30分鐘取上清液測定CODo去除率和脫 色率。CODcr去除率為62.6%，脫色率95.3%。 實施例3稱取硅酸鈉(Na2SiOy9H20) 42.6克配制成500mL 0.3mol/l硅酸鈉溶液，然后加入到硫 酸溶液中，使其pH值達到3.0，快速攪拌2h左右，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍色得到聚合硅酸； 往聚合硅酸中分別依次加入0.5mol/l硫酸鋁溶液150ml、 0.2mol/l硼砂120ml、 0.5mol/l硫酸 鎂溶液60ml、 0.5mol/l硫酸鐵溶液150ml，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié)PH值到3.0，充分?jǐn)嚢?小 時，發(fā)生縮聚反應(yīng)。停止攪拌后靜置48h熟化，得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，室溫下避光 保存。在500mL印染廢水中滴加稀硫酸將PH值調(diào)節(jié)到8，加入2.5mL聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝 劑，先快速攪拌3分鐘，再慢速攪拌8分鐘，靜止30分鐘取上清液測定COD&去除率和脫 色率。CODcr去除率為55.7%，脫色率91.5%。 實施例4稱取硅酸鈉(Na2Si03'9H20) 14.2克配制成500mL O.lmol/1硅酸鈉溶液，然后加入到硫 酸溶液中，使其pH值達到l.O，快速攪拌2h左右，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍色得到聚合硅酸； 往聚合硅酸中分別依次加入0.5mo1/1硫酸鋁溶液200ml、 0.2mol/l硼砂75ml、 0.5mol/l硫酸 鎂溶液60ml、 0.5mol/l硫酸鐵溶液150ml，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié)PH值到2.0，充分?jǐn)嚢?小 時，發(fā)生縮聚反應(yīng)。停止攪拌后靜置24h熟化，得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，室溫下避光 保存。在500mL印染廢水中滴加稀硫酸將PH值調(diào)節(jié)到9，加入5.0mL聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝 劑，先快速攪拌5分鐘，再慢速攪拌6分鐘，靜止30分鐘取上清液測定CODo去除率和脫 色率。CODcr去除率為57.2%，脫色率90.6%。
權(quán)利要求
1、一種聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于以硅酸鈉、硼砂、鋁鹽、鎂鹽和鐵鹽為主要原料，水為反應(yīng)溶劑，制備方法是(1)硅酸活化將硅酸鈉配制成0.1～0.4mol/l的Na2SiO3溶液，加入到硫酸溶液中，使其pH值達到1.0～3.0，快速攪拌1～3小時，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍色，得到聚合硅酸；(2)縮聚反應(yīng)往聚合硅酸中按摩爾比Al∶B∶Mg∶Fe∶Si＝0.25～1.0∶0.05～0.15∶0.10～0.30∶0.15～0.75∶1依次加入鋁鹽、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、鎂鹽和鐵鹽，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié)PH值到1.0～3.0，充分?jǐn)嚢?～4小時，發(fā)生縮聚反應(yīng)；(3)聚合硅酸硼鎂鋁鐵熟化將配制好的聚合硅酸硼鎂鋁鐵溶液靜置24～48小時熟化，得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在 于上述步驟(1)硅酸活化過程中，硫酸濃度應(yīng)控制在15 25%，攪拌速度 控制在100 300轉(zhuǎn)/分，pH值嚴(yán)格控制在1.0 3.0。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在 于上述步驟(2)中對鋁鹽和鐵鹽加入順序的要求是在鋁鹽加入完全后再加入 鐵鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法，它以硅酸鈉、硼砂、鋁鹽、鎂鹽和鐵鹽為主要原料，水為反應(yīng)溶劑，首先將硅酸鈉加入到硫酸溶液中，調(diào)節(jié)pH值到一定值，快速攪拌，反應(yīng)一段時間后得聚合硅酸；往聚合硅酸中按一定化學(xué)計量比和順序要求加入鋁鹽、硼砂、鎂鹽和鐵鹽，調(diào)節(jié)pH值，快速攪拌，發(fā)生縮聚反應(yīng)一段時間后，靜置熟化得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑；本發(fā)明絮凝劑配制簡便，使用方便，藥劑投加量少，COD_Cr去除率和脫色率高，穩(wěn)定且使用壽命長。
文檔編號C02F1/52GK101117249SQ200710029328
公開日2008年2月6日 申請日期2007年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月24日
發(fā)明者林親鐵 申請人:廣東工業(yè)大學(xué)