一種鎂基鋁鐵復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鎂基鋁鐵復(fù)合材料的制備方法，屬于鎂基復(fù)合材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鎂基復(fù)合材料是繼鋁基復(fù)合材料之后又一具有競爭力的輕金屬基復(fù)合材料，主要特點是密度低、比強度和比剛度高，同時還具有良好的耐磨性、耐高溫性、耐沖擊性、優(yōu)良的減震性能及良好的尺寸穩(wěn)定性和鑄造性能等;此外，還具有電磁屏蔽和儲氫特性等，是一類優(yōu)秀的結(jié)構(gòu)與功能材料，也是當今高新技術(shù)領(lǐng)域中最有希望采用的復(fù)合材料之一；在航空航天、軍工產(chǎn)品制造、汽車以及電子封裝等領(lǐng)域中具有巨大的應(yīng)用前景。
[0003]目前鎂基復(fù)合材料的方法有粉末冶金法、熔體浸滲法和全液態(tài)攪拌法，粉末冶金法是將陶瓷顆粒與微細純凈的鎂合金粉末混合均勻后在模中冷壓，除氣后在真空中加熱至固液兩相區(qū)進行熱壓，最后擠壓成型制得金屬基復(fù)合材料的方法。粉末冶金法的特點是對基體合金種類和增強體類型沒有限制，且增強體顆粒在基體內(nèi)分布均勻，可以制得高體積分數(shù)增強相的金屬基復(fù)合材料。但此法工藝、設(shè)備復(fù)雜，成本較高，不易制備形狀復(fù)雜的零件。熔體浸滲法是先將增強顆粒做成預(yù)制件，加入液態(tài)鎂合金后加壓使熔融的鎂合金浸滲到預(yù)制件中，制成復(fù)合材料采用高壓浸滲，可客服增強顆粒與基體的不潤濕情況。該方法設(shè)備簡單、成本低，但預(yù)制件的制備費用較高，因此不利于大規(guī)模化生產(chǎn)。全液態(tài)攪拌法是在保護氣氛下，將增強顆粒加入熔融的鎂合金基體中，再進行機械攪拌，最后澆注成型。此方法簡單易行，成本低，但由于鎂熔點低、化學(xué)活性高、易燃、易氧化，用來制備鎂基復(fù)合材料時，在攪拌的過程中易產(chǎn)生氣孔，導(dǎo)致增強顆粒易發(fā)生沉積和團聚。因此結(jié)合原有的金屬基復(fù)合材料的制備方法，研究出一種適合鎂基復(fù)合材料的方法具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對由于鎂熔點低、化學(xué)活性高、易燃、易氧化，用來制備鎂基復(fù)合材料時，在攪拌的過程中易產(chǎn)生氣孔，導(dǎo)致增強顆粒易發(fā)生沉積和團聚的弊端，提供了一種通過硫酸亞鐵加酸、尿素和堿攪拌混合均勻，生成綠色葡萄粒大小的沉淀物，過濾后進行烘干，將鋁粉用噴槍均勻噴灑包覆于綠色沉淀物表面，加入點燃的鎂帶，通入氧氣，密封反應(yīng)后得鐵水混合熔融物，與三苯甲醇等有機物混合，通入氫氣進行還原制得鎂基鋁鐵復(fù)合材料的方法。本發(fā)明有效解決了生產(chǎn)過程中易產(chǎn)生氣孔，增強顆粒易發(fā)生沉積和團聚的問題，所得產(chǎn)品質(zhì)量好，界面強度高。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)取20?30g硫酸亞鐵，放入帶有攪拌器、溫度計的三口燒瓶中，分別向其中添加1?15mL葡萄糖酸、12?16mL尿素和10?15@碳酸氫鈉，控制溫度為30?35°C，轉(zhuǎn)速為500?700r/min，攪拌40?50min，邊攪拌邊以2°C/min的速度程序升溫至60?65°C，保溫攪拌使其充分混合均勾;
(2)待上述混合均勻后，靜置直至無綠色沉淀物析出，然后將其進行過濾得粒徑為1.5?2.0cm的沉淀物，并放入真空干燥機中，控制溫度為100?105°C，干燥至沉淀物物液體含量為I?3%時取出，并將30?35g鋁粉放入噴槍中，控制壓力為0.5?0.8MPa，將鋁粉均勻噴灑包覆于沉淀物表面；
(3)將上述包覆鋁粉的沉淀物放入1L反應(yīng)釜中，分別向其中添加5?7g三苯甲醇、10?12mL丙烯酸丁酯和7?9g檸檬酸三鈣，控制轉(zhuǎn)速為300?500r/min，溫度為65?75°C，攪拌混合均勾，邊攪拌邊以2?4mL/min的速度向其中添加16?20mL草酰乙酸，添加完畢后，降低轉(zhuǎn)速為80?100r/min，保溫攪拌40?50min;
(4)在上述攪拌均勾的混合物中，加入40?45g鎂帶，再通入氧氣，控制氧氣通入速率為25?30mL/s，待反應(yīng)釜空氣中含氧量為78?88%時，停止通入，點燃鎂帶，密封反應(yīng)，反應(yīng)完畢降溫至常溫；
(5)將上述反應(yīng)后得到的混合物放入馬弗爐中，在氮氣保護條件下，以15°C/min的速度程序升溫至800?900°C，通入氫氣進行還原I?2h，還原后再煅燒6?12h，待煅燒完成后，以20°C/min的速度程序降溫至20?25°C，即制得一種鎂基鋁鐵復(fù)合材料。
[0006]所述的鎂基鋁鐵復(fù)合材料中鎂含量為40?80%、鋁含量為15?35%、鐵含量為5?25%。
[0007]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將鎂基鋁鐵復(fù)合材料放入進料機中，塑化I?2h，在擠壓機中擠壓成型，經(jīng)吹脹、牽引后，置于切割機中切割，再經(jīng)拼接、卷制、固化、脫模、涂裝制成試件，測得所得試件界面強度為120.5?160.SMPa，值得推廣與使用。
[0008]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備方法簡單，成本低，制備過程中不易產(chǎn)生氣泡，增強顆粒在鎂金屬基體中分散均勻；
(2)所得產(chǎn)品界面強度高，達120.5?160.8MPa。
【具體實施方式】
[0009]首先取20?30g硫酸亞鐵，放入帶有攪拌器、溫度計的三口燒瓶中，分別向其中添加10?15mL葡萄糖酸、12?16mL尿素和10?15g碳酸氫鈉，控制溫度為30?35°C，轉(zhuǎn)速為500?700r/min，攪拌40?50min，邊攪拌邊以2°C/min的速度程序升溫至60?65°C，保溫攪拌使其充分混合均勻;待上述混合均勻后，靜置直至無綠色沉淀物析出，然后將其進行過濾得粒徑為1.5?2.0cm的沉淀物，并放入真空干燥機中，控制溫度為100?105°C，干燥至沉淀物物液體含量為I?3%時取出，并將30?35g鋁粉放入噴槍中，控制壓力為0.5?0.8MPa，將鋁粉均勻噴灑包覆于沉淀物表面;然后將上述包覆鋁粉的沉淀物放入1L反應(yīng)釜中，分別向其中添加5?7g三苯甲醇、10?12mL丙烯酸丁酯和7?9g檸檬酸三鈣，控制轉(zhuǎn)速為300?500r/min，溫度為65?75°C，攪拌混合均勾，邊攪拌邊以2?4mL/min的速度向其中添加16?20mL草酰乙酸，添加完畢后，降低轉(zhuǎn)速為80?100r/min，保溫攪拌40?50min;再在上述攪拌均勾的混合物中，加入40?45g鎂帶，再通入氧氣，控制氧氣通入速率為25?30mL/s，待反應(yīng)釜空氣中含氧量為78?88%時，停止通入，點燃鎂帶，密封反應(yīng)，反應(yīng)完畢降溫至常溫;最后將上述反應(yīng)后得到的混合物放入馬弗爐中，在氮氣保護條件下，以15°C/min的速度程序升溫至800?900°C，通入氫氣進行還原I?2h，還原后再煅燒6?12h，待煅燒完成后，以20°C/min的速度程序降溫至20?25°C，即制得一種鎂基鋁鐵復(fù)合材料;所述的鎂基鋁鐵復(fù)合材料中鎂含量為40?80%、鋁含量為15?35%、鐵含量為5?25%。
[0010]實例I
首先取20g硫酸亞鐵，放入帶有攪拌器、溫度計的三口燒瓶中，分別向其中添加1mL葡萄糖酸、12mL尿素和1g碳酸氫鈉，控制溫度為30°C，轉(zhuǎn)速為500r/min，攪拌40min，邊攪拌邊以2°C/min的速度程序升溫至60°C，保溫攪拌使其充分混合均勻；待上述混合均勻后，靜置直至無綠色沉淀物析出，然后將其進行過濾得粒徑為1.5cm的沉淀物，并放入真空干燥機中，控制溫度為100°C，干燥至沉淀物物液體含量為1%時取出，并將30g鋁粉放入噴槍中，控制壓力為0.5MPa，將鋁粉均勻噴灑包覆于沉淀物表面;然后將上述包覆鋁粉的沉淀物放入1L反應(yīng)釜中，分別向其中添加5g三苯甲醇、1mL丙烯酸丁酯和7g檸檬酸三鈣，控制轉(zhuǎn)速為30