專利名稱：一種利用粉煤灰制備單相霞石的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然礦物的人工合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種以粉煤灰為原料制備單相霞石的方法。
背景技術(shù)：
霞石是一種最常見(jiàn)的類長(zhǎng)石礦物，主要含有鋁和鈉，屬于硅酸鹽，其主要用于玻璃和陶瓷工業(yè)，在涂料、塑料、橡膠等領(lǐng)域中也有著廣泛的應(yīng)用。目前，霞石主要來(lái)源于天然霞石和人工合成兩種途徑。其中，由天然霞石粉碎而得的霞石粉，因摻雜有大量雜質(zhì)而限制了它的應(yīng)用范圍。而人工霞石因其合成工藝能耗大，反應(yīng)溫度高，原料成本高等因素同樣限制它的應(yīng)用。粉煤灰是從煤燃燒后的煙氣中收捕的固體顆粒物，是燃煤電廠排出的主要固體廢棄物。因其具有產(chǎn)量大，堆積占地面積大，產(chǎn)生揚(yáng)塵和水體污染的特點(diǎn)而受到環(huán)保工作者的關(guān)注。目前，粉煤灰除了被用于筑路，回填，改良土壤等低價(jià)值應(yīng)用，還用于生產(chǎn)高經(jīng)濟(jì)附加值的材料，如水泥、加氣混凝土、砌塊和吸附劑等等。其中，利用粉煤灰中的SiO2和Al2O3生產(chǎn)硅鋁酸鹽沸石是近年來(lái)國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。但現(xiàn)有技術(shù)中尚無(wú)以粉煤灰為原料合成單相霞石的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種利用粉煤灰制備單相霞石的方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為一種利用粉煤灰制備單相霞石的方法，包括以下步驟
步驟1、將粉煤灰和氫氧化鈉按照質(zhì)量比1:1進(jìn)行混合，之后置于馬弗爐內(nèi)煅燒得到活化粉煤灰，煅燒溫度為600-800 0C,并在該溫度下保溫2-4 h后冷卻至室溫，
步驟2、將氫氧化鋁和活化粉煤灰按照質(zhì)量比0 0. 1混合均勻后加入到1. 0 3. 0 mol/L氫氧化鈉溶液中，密封晶化，晶化溫度控制在80-100 °C，晶化時(shí)間控制在12-24 h； 步驟3、將晶化產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌直至中性，之后于80 °C烘干。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)1)本發(fā)明采用了固體廢棄物——粉煤灰作為原料，不僅實(shí)現(xiàn)了粉煤灰的再利用而且還降低了成本；2)本發(fā)明的方法具有流程簡(jiǎn)單、無(wú)二次廢渣產(chǎn)生、重現(xiàn)性好，產(chǎn)物為單一沸石相等優(yōu)點(diǎn)，是一種集環(huán)保和性能為一體的綠色工藝；3)以粉煤灰為原料合成霞石不僅解決了合成霞石原料成本高的問(wèn)題，還解決了粉煤灰資源化利用的問(wèn)題。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1合成產(chǎn)物的XRD圖譜。圖2為本發(fā)明的實(shí)施例2、合成產(chǎn)物的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的一種利用粉煤灰制備單相霞石的方法，包括三個(gè)步驟
1、粉煤灰的預(yù)處理將粉煤灰和氫氧化鈉按配比混合均勻并置于程序升溫爐中煅燒， 制備出活化粉煤灰；
2、沸石化將一定量的活化粉煤灰和氫氧化鋁置于一定濃度的氫氧化鈉溶液中密封晶化一段時(shí)間；
3、產(chǎn)品的后處理晶化產(chǎn)物經(jīng)反復(fù)過(guò)濾、洗滌至中性，在一定溫度下干燥即得粉末狀霞石粉。具體而言，包括以下步驟
步驟1、將粉煤灰和氫氧化鈉按照質(zhì)量比1:1進(jìn)行混合，之后置于馬弗爐內(nèi)煅燒得到活化粉煤灰，煅燒溫度為600-800 °C，并在該溫度下保溫2-4 h后冷卻至室溫，煅燒時(shí)升溫速率控制在2-10 °C/min ；冷卻至室溫時(shí)的降溫速率為2_10 °C/min。步驟2、將氫氧化鋁和活化粉煤灰按照質(zhì)量比0 0. 1混合均勻后加入到1. 0 3.0 mol/L氫氧化鈉溶液中，密封晶化，晶化溫度控制在80-100 °C，晶化時(shí)間控制在12- h ；氫氧化鋁和活化粉煤灰的混合物與氫氧化鈉溶液的固液比為1 :(13 15)。步驟3、將晶化產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌直至中性，之后于80 °C烘干。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，而不是限制本發(fā)明的范圍。本發(fā)明實(shí)施例中的粉煤灰原料均采用揚(yáng)子石化熱電廠的干排灰，屬于二級(jí)灰，成分分析見(jiàn)表1。表1粉煤灰成分分析
成分SiO2Al2O3Fe2O3K2ONa2OCaOMgOSO3質(zhì)量含量(％)54. 1429. 866. 641. 390. 591. 970. 90. 21
實(shí)施例1
將在600 °C下活化4 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3O g和1 mol/L NaOH 52 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的電熱恒溫干燥箱內(nèi)12 h，晶化產(chǎn)物經(jīng)反復(fù)過(guò)濾、洗滌至中性，干燥即得單相霞石材料。由圖1可知，合成產(chǎn)物中僅存在霞石一種沸石相，并且結(jié)晶度較高。實(shí)施例2:
將在600 0C下活化4 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0 g和1 mol/L NaOH 56 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的電熱恒溫干燥箱內(nèi)12 h，晶化產(chǎn)物經(jīng)反復(fù)過(guò)濾、洗滌至中性， 干燥即得單相霞石材料。結(jié)合圖2，該圖譜說(shuō)明了合成產(chǎn)物中僅存在鈉霞石一種沸石相，并且結(jié)晶度較高。實(shí)施例3:
將在600 °C下活化4 h的粉煤灰4 g、Al (OH)3O g和1 mol/L NaOH 60 mL混合均勻， 并密封后置于100 °C的電熱恒溫干燥箱內(nèi)12 h，晶化產(chǎn)物經(jīng)反復(fù)過(guò)濾、洗滌至中性，干燥即得單相霞石材料。結(jié)合圖2，該圖譜說(shuō)明了合成產(chǎn)物中僅存在鈉霞石一種沸石相，并且結(jié)晶度較高。實(shí)施例4
將在600。C下活化4 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0.2 g和1 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的電熱恒溫干燥箱內(nèi)12 h，晶化產(chǎn)物經(jīng)反復(fù)過(guò)濾、洗滌至中性，干燥即得單相霞石材料。結(jié)合圖2，該圖譜說(shuō)明了合成產(chǎn)物中僅存在鈉霞石一種沸石相，并且結(jié)晶度較高。實(shí)施例5
將在700 °C下活化3 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0.4 g和1 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的電熱恒溫干燥箱內(nèi)12 h，晶化產(chǎn)物經(jīng)反復(fù)過(guò)濾、洗滌至中性， 干燥即得單相霞石材料。結(jié)合圖2，該圖譜說(shuō)明了合成產(chǎn)物中僅存在鈉霞石一種沸石相，并且結(jié)晶度較高。實(shí)施例6:
將在700。C下活化3 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0.4 g和2 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的電熱恒溫干燥箱內(nèi)12 h，晶化產(chǎn)物經(jīng)反復(fù)過(guò)濾、洗滌至中性， 干燥即得單相霞石材料。結(jié)合圖2，該圖譜說(shuō)明了合成產(chǎn)物中僅存在鈉霞石一種沸石相，并且結(jié)晶度較高。實(shí)施例7
將在700。C下活化3 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0.4 g和3 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于100 °C的電熱恒溫干燥箱內(nèi)12 h，晶化產(chǎn)物經(jīng)反復(fù)過(guò)濾、洗滌至中性， 干燥即得單相霞石材料。結(jié)合圖2，該圖譜說(shuō)明了合成產(chǎn)物中僅存在鈉霞石一種沸石相，并且結(jié)晶度較高。實(shí)施例8
將在800 0C下活化2 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0. 4 g和3 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于90 °C的電熱恒溫干燥箱內(nèi)18 h，晶化產(chǎn)物經(jīng)反復(fù)過(guò)濾、洗滌至中性， 干燥即得單相霞石材料。結(jié)合圖2，該圖譜說(shuō)明了合成產(chǎn)物中僅存在鈉霞石一種沸石相，并且結(jié)晶度較高。實(shí)施例9
將在800 0C下活化2 h的活化粉煤灰4 g、Al (OH)3 0. 4 g和3 mol/L NaOH 60 mL混合均勻，并密封后置于80 °C的電熱恒溫干燥箱內(nèi)M h，晶化產(chǎn)物經(jīng)反復(fù)過(guò)濾、洗滌至中性， 干燥即得單相霞石材料。結(jié)合圖2，該圖譜說(shuō)明了合成產(chǎn)物中僅存在鈉霞石一種沸石相，并且結(jié)晶度較高?？傊瑘D2可知，合成產(chǎn)物單一且結(jié)晶度良好，工藝條件易于控制，可通過(guò)控制合成參數(shù)，得到不同結(jié)晶度的產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1.一種利用粉煤灰制備單相霞石的方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1、將粉煤灰和氫氧化鈉按照質(zhì)量比1:1進(jìn)行混合，之后置于馬弗爐內(nèi)煅燒得到活化粉煤灰，煅燒溫度為600-800 0C,并在該溫度下保溫2-4 h后冷卻至室溫；步驟2、將氫氧化鋁和活化粉煤灰按照質(zhì)量比0 0. 1混合均勻后加入到1. 0 3. 0 mol/L氫氧化鈉溶液中，密封晶化，晶化溫度控制在80-100 °C，晶化時(shí)間控制在12-24 h； 步驟3、將晶化產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌直至中性，之后于80 °C烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用粉煤灰制備單相霞石的方法，其特征在于，步驟1中煅燒時(shí)升溫速率控制在2-10 °C/min ；冷卻至室溫時(shí)的降溫速率為2_10 °C/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用粉煤灰制備單相霞石的方法，其特征在于，步驟2中氫氧化鋁和活化粉煤灰的混合物與氫氧化鈉溶液的固液比為1 :(13 15)。
全文摘要
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能材料的生產(chǎn)制備領(lǐng)域，具體涉及利用粉煤灰制備單相霞石的方法，其工藝是首先將粉煤灰和氫氧化鈉按比例混合煅燒活化，再將活化的粉煤灰、氫氧化鋁和氫氧化鈉溶液按配比混合均勻，并密封置于恒溫干燥烘箱內(nèi)進(jìn)行水熱晶化，最后將產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌直至中性，干燥后即得單相霞石材料。本發(fā)明以粉煤灰為主要原料，采用水熱晶化合成了單相霞石粉材料。該發(fā)明同時(shí)解決了粉煤灰再利用和人工霞石的合成問(wèn)題。該方法具有操作簡(jiǎn)單、原料廉價(jià)且資源豐富、無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)，是一種兼顧環(huán)境保護(hù)和經(jīng)濟(jì)效益的合成方法。
文檔編號(hào)B09B3/00GK102173431SQ20111005501
公開(kāi)日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2011年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月9日
發(fā)明者于洪霞, 劉曉東, 孫秀云, 李健生, 沈錦優(yōu), 王連軍, 韓衛(wèi)清 申請(qǐng)人:南京理工大學(xué)