專利名稱：三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明可應(yīng)用于海水和苦咸水的淡化，為低能耗、低成本、高性能脫鹽提供了新途徑。
背景技術(shù)：
水資源危機(jī)是本世紀(jì)全球面臨的最大資源危機(jī)之一，海水與苦咸水脫鹽淡化是解決該危機(jī)的重要途徑?，F(xiàn)有脫鹽方法主要有蒸餾法(包括多級(jí)閃蒸、多級(jí)蒸發(fā)和壓氣蒸餾)和膜法(包括反滲透和電滲析)。但是蒸餾法操作溫度高、鍋垢危害嚴(yán)重、腐蝕嚴(yán)重；膜法對(duì)膜性能要求嚴(yán)格、膜損壞率高且費(fèi)用昂貴。另外，這些脫鹽方法均存在能耗高、成本大的缺點(diǎn)。所以采用新技術(shù)降低淡化成本一直是海水淡化技術(shù)最重要的發(fā)展目標(biāo)。因此，研發(fā)能耗低、成本低的脫鹽技術(shù)應(yīng)用前景十分光明。電容型脫鹽(Capacitive Deionization ;CDI)是基于雙電層電容原理的全新脫鹽技術(shù)。與傳統(tǒng)的脫鹽方法相比，該方法具有成本低、脫鹽效率高、工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、易于實(shí)施、同時(shí)沒有二次污染、對(duì)環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)，為高效率、低能、低成本脫鹽技術(shù)提供了新的途徑?；冖荌的原理可以看出，具有比表面積大、空隙發(fā)達(dá)、導(dǎo)電性好的電極材料成為獲得聞CDI性能的關(guān)鍵。碳材料由于具有聞的比表面積、良好的導(dǎo)電能力、獨(dú)特的化學(xué)穩(wěn)定性、原料來源豐富、生產(chǎn)工藝也比較成熟等優(yōu)點(diǎn)在電極材料方面有非常廣泛的應(yīng)用。迄今為止，用作⑶I電極的多孔碳材料主要包括活性炭、炭氣凝膠、碳納米纖維、介孔碳以及石墨烯。石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，作為一種新興的二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳材料，具有良好的導(dǎo)電性(7200 S/m)、高化學(xué)穩(wěn)定性、及較大的理論比表面積(2600 m2/g)。石墨烯自 被發(fā)現(xiàn)以來，在理論研究和實(shí)際應(yīng)用方面已經(jīng)展現(xiàn)出無窮魅力，吸引了國(guó)內(nèi)外的眾多學(xué)者對(duì)其進(jìn)行研究。目前已有大量研究發(fā)現(xiàn)將石墨烯用作電極材料時(shí)其具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。盡管石墨烯具有很大的理論比表面積，常用的熱還原或者化學(xué)方法制備的石墨烯由于片與片之間較強(qiáng)的范德華力，易發(fā)生層與層之間的疊層以及團(tuán)聚等現(xiàn)象，使得制備的石墨烯比表面積較理論值大大降低，因而將其用作電極材料時(shí)明顯降低了其脫鹽性能。Dreyer 等人(Dreyer, D.R.; Murali, S.; Zhu, Y.; Ruoff, R.S.; Bielawskij C.W.，Reduction of graphite oxide using alcohols.J Mater Chem2011，21 (10)，3443)以醇類作為還原劑還原氧化石墨制備了石墨烯，但是其比表面積僅為1(T40 m2/g，這是因?yàn)樵谶€原過程中，存在J1-JI鍵的恢復(fù)導(dǎo)致石墨烯產(chǎn)生大量的團(tuán)聚。Pan 等人(Li，H.B，Zou LD.Lu T.A comparative study on electrosorptivebehavior of carbon nanotubes and graphene for capacitive deionization.Journalof Electroanalytical Chemistry 653 (2011) 40 - 44)通過水合肼還原制備了石墨烯脫鹽電極，其石墨烯團(tuán)聚嚴(yán)重，比表面積只有77 m2/g，用作電極材料時(shí)脫鹽性能較差。因此為了降低石墨烯在制備過程中的團(tuán)聚，提高其比表面積，目前對(duì)于多孔石墨烯的制備以及基于石墨烯的復(fù)合材料逐漸成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。為了解決上述問題，本發(fā)明制備新型的更高表面積、高導(dǎo)電性的、空隙發(fā)達(dá)的、表面利用率較高的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極材料，為高性能、高效率、低能耗的脫鹽提供了新途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問題，提供一種應(yīng)用雙電層電容型脫鹽法進(jìn)行海水淡化處理的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的制備方法。將具有高表面積，高導(dǎo)電性的大孔，介孔有效結(jié)合的分級(jí)孔碳材料插入到石墨烯層間形成了一種三維導(dǎo)電結(jié)構(gòu)，使得石墨烯的層與層之間相互分離，有效的防止了石墨烯的團(tuán)聚；同時(shí)分級(jí)孔結(jié)構(gòu)的引入不僅使得石墨烯的比表面積明顯增大，同時(shí)可以引入更多納米孔道，有利于離子擴(kuò)散，可以大大提高脫鹽性能。將高比表面積，良好導(dǎo)電性，發(fā)達(dá)孔結(jié)構(gòu)的分級(jí)多孔碳引入石墨烯層間制備一種新型的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極，具有更高的比表面積、良好的導(dǎo)電性和更好的脫鹽性能。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)手段和措施來達(dá)到的。本發(fā)明提供一種三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的制備方法，其特征在于以下的制備過程和步驟:
(O電極材料的制備:
將單分散二氧化硅(SiO2)超聲分散在一定量的水中，然后加入到一定含量的氧化石墨(GO)的水分散液中(SiO2與GO的質(zhì)量比為1:2飛:I)，超聲混合均勻后，經(jīng)抽濾后室溫干燥得到Si02/G0復(fù)合材料；向苯酚中加入氫氧化鈉水溶液，攪拌均勻后緩慢加入甲醛水溶液，升溫至65 75 °(:反應(yīng)廣2.5 h，冷卻至室溫后用鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值呈中性，低溫真空減壓蒸餾降低水含量，然后加入乙醇攪拌1(T12 h后離心除去無機(jī)鹽得到酚醛樹脂前驅(qū)體溶液；將結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑F127 (PEOici6-PPO7c1-PEOici6),正硅酸四乙酯(TEOS)與酚醛樹脂前驅(qū)體溶液加入到乙醇中，在3(Γ55 °(:攪拌反應(yīng)2 h后加入鹽酸水溶液攪拌10 min，然后加入上述制備的Si02/G0復(fù)合材料繼續(xù)反應(yīng)5 8 h后抽濾除去過量的溶液，進(jìn)一步低溫?fù)]發(fā)高溫固化，然后在惰性氣氛中碳化后加入氫氟酸水溶液攪拌反應(yīng)除去SiO2模板，充分洗滌干燥后即可得到三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合材料。(2)電容型脫鹽電極的制備:
將步驟(I)制備的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合材料，乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照質(zhì)量比為80:10:1(Γ90:5:5攪拌混合均勻后涂覆到導(dǎo)電基底石墨紙上，隨后在100^120 0C烘干；最終制得三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極。上述的SiO2微球的水溶液中微球的濃度為Γ10 mg/mL ;上述的GO的水溶液濃度為廣4 mg/mL。一定濃度的SiO2和GO的水分散液在超聲作用下能夠均勻地混合，使得SiO2在GO表面更加均勻的分布；Si02濃度過高而GO濃度過低時(shí)，則過量的SiO2微球則在混合溶液中逐漸沉淀，導(dǎo)致Si02/G0復(fù)合材料中游離的SiO2的存在；此外，SiO2濃度過低而GO濃度過高時(shí)，則S iO2微球在GO表面存在局部鍵合，導(dǎo)致SiO2的不均勻分布，使得GO表面的含氧官能團(tuán)利用率降低。上述的苯酚、甲醛、氫氧化鈉與結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的摩爾比為1: 2: (0.05^0.15):(0.005 0.025)。結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑F127 (ΡΕ0106-ΡΡ070-ΡΕ0106)兩端的親水端與酚醛樹脂前驅(qū)體有較強(qiáng)的氫鍵作用，確保了良好的分散性，為進(jìn)一步的聚合熱解反應(yīng)提供了可能；其次peo106-ppo70-peo106模板具有大量的氧原子和較低的分解溫度，很容易除去。上述的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑F127、TEOS與鹽酸的摩爾比為1:72: (0.5 1.5)。結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑F127 (PEOici6-PPOro-PEOici6)兩端的親水端與TEOS及SiO2較強(qiáng)的氫鍵作用，確保了在SiO2表面上F127，酚醛樹脂前驅(qū)體溶液及TEOS之間的相互反應(yīng)，為SiO2微球表面包覆介孔碳提供了可能，其次，經(jīng)過炭化后的產(chǎn)物中SiO2模板進(jìn)過氫氟酸刻蝕很容易除去。上述的經(jīng)過介孔碳前驅(qū)體溶液包覆的Si02/G0模板需要經(jīng)過低溫?fù)]發(fā)高溫固化兩步反應(yīng)，其中低溫?fù)]發(fā)的溫度為4(T60 °C;高溫固化的溫度為11(T140 °C。低溫?fù)]發(fā)，高溫固化使得酚醛樹脂進(jìn)一步揮發(fā)聚合后形成具有剛性的高分子骨架，為SiO2微球表面介孔碳層的形成提供了可能。溫度過低酚醛樹脂縮聚反應(yīng)較慢，不利于完全形成剛性的高分子骨架。由于在有氧條件下固化，溫度過高時(shí)酚醛樹脂氧化。上述的碳化過程需要在惰性氣氛中通過分段控溫煅燒實(shí)現(xiàn)，控制升溫速率為
0.5 1.5 °C/min,首先升溫至300 450 0C,在該溫度下保溫I 3 h，然后升溫至750 950 0C,在該溫度下保溫廣3 h。惰性保護(hù)氣體包括氮?dú)夂蜌鍤猓瑲怏w流速為8(Tl40 mL/min。碳化過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，有利于保持碳骨架結(jié)構(gòu)，若在含氧條件下焙燒，會(huì)導(dǎo)致碳骨架的坍塌。此外碳化過程分兩段進(jìn)行焙燒，是因?yàn)樵诘蜏乇匾欢螘r(shí)間有利于結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑F127的完全降解；隨后高溫碳化形成了穩(wěn)定的具有一定石墨化程度的介孔碳骨架結(jié)構(gòu)，同時(shí)氧化石墨經(jīng)過高溫?zé)徇€原后生成石墨烯。本發(fā)明方法制備的新型的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極具有更高的比表面積、良好的導(dǎo)電性和更好的脫鹽性能、制備過程簡(jiǎn)單、易于操作。在電容型脫鹽方面擁有潛在的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。實(shí)施例1
將單分散二氧化硅(SiO2)超聲分散在一定量的水中(濃度為4 mg/mL)，然后加入到一定含量的氧化石墨(GO)的水分散液(濃度為I mg/mL)中，SiO2的加入量與GO的質(zhì)量比為2:1，超聲2 h混合均勻后，經(jīng)抽濾后室溫干燥得到Si02/G0復(fù)合材料；向1.83 g熔融的苯酚中加入0.39 g 20 wt%氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后緩慢加入3.15 g 37 wt %甲醛溶液，升溫至65 °C反應(yīng)2 h，冷卻至室溫后用0.6 M鹽酸調(diào)節(jié)PH到中性，低溫真空減壓脫水至黏稠，然后加入乙醇溶液中攪拌10 h，離心除去無機(jī)鹽得到20 wt%酚醛樹脂前驅(qū)體溶液。將3.45 g F127 (ΡΕ0106-ΡΡ070-ΡΕ0106), 4.12 g正硅酸四乙酯與上述酚醛樹脂前驅(qū)體溶液加入到6 g乙醇中40 °(:攪拌反應(yīng)2 h后加入1.5 g 0.2 M鹽酸攪拌10 min，然后加入0.2g SiO2/ GO復(fù)合材料攪拌反應(yīng)5 h后抽濾除去過量的溶液后進(jìn)一步40 °C揮發(fā)自組裝8 h，130 °C固化24 h后置于管式爐中，在氣體流速為90 mL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制升溫速率為I °C/min，首先升溫至350 0C,在350 0C保溫2 h，然后升溫至800 0C,在800 0C保溫2h。待冷卻至室溫后加入10 wt%氫氟酸溶液過夜攪拌除去SiO2模板，充分洗滌干燥后即可得到三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯 /多孔碳復(fù)合材料。將所得的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合材料，乙炔黑和聚四氟乙烯乳液按照質(zhì)量比為80:10:10混合均勻后涂覆到石墨紙上，隨后在100 °(T120 °C烘干。最終制得三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極。測(cè)試上述三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的比電容。使用CH1-660D型電化學(xué)電化學(xué)工作站，電解質(zhì)為I M氯化鈉溶液，掃描速率為10 mV/s,電壓范圍為-0.5 V、.5 V ;測(cè)得該電極的比電容大于115 F/g.上述制備的電極測(cè)試其脫鹽性能，在400 ppm的鹽水中，其脫鹽效率大于90 %。實(shí)施例2
將單分散二氧化硅(SiO2)超聲分散在一定量的水中(濃度為6 mg/mL)，然后加入到一定含量的氧化石墨(GO)的水分散液(濃度為2 mg/mL)中，SiO2的加入量與GO的質(zhì)量比為3: 2，超聲2 h混合 均勻后，經(jīng)抽濾后室溫干燥得到Si02/G0復(fù)合材料；向1.22 g熔融的苯酚中加入0.13 g 20 wt%氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后緩慢加入2.1 g 37 wt %甲醛溶液，升溫至70 °(:反應(yīng)1.5 h，冷卻至室溫后用0.6 M鹽酸調(diào)節(jié)PH到中性，低溫真空減壓脫水至黏稠，然后加入乙醇攪拌12 h，最終離心除去無機(jī)鹽得到20 wt%酚醛樹脂前驅(qū)體溶液。將2.3 g F127 (ΡΕ0106-ΡΡ070-ΡΕ0106), 2.08 g正硅酸四乙酯與上述酚醛樹脂前驅(qū)體溶液加入到4 g乙醇中50 °(:攪拌反應(yīng)2 h后加入0.5 g 0.2 M鹽酸攪拌10 min，然后加入0.3 gSiO2/ GO復(fù)合材料攪拌反應(yīng)7 h后抽濾除去過量的溶液后進(jìn)一步50 °C揮發(fā)自組裝7 h，110°C固化24 h后置于管式爐中，在氣體流速為110 mL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制升溫速率為
0.5 °C/min,首先升溫至400 0C后保溫2 h，然后升溫至900 0C后保溫1.5 h。待冷卻至室溫后加入10 wt%氫氟酸溶液過夜攪拌除去SiO2模板，充分洗滌干燥后即可得到三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合材料。將所得的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合材料，乙炔黑和聚四氟乙烯乳液按照質(zhì)量比為85:10:5混合均勻后涂覆到石墨紙上，隨后在100 °(Γ1200C烘干。最終制得三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極。測(cè)試上述三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的比電容。使用CH1-660D型電化學(xué)電化學(xué)工作站，電解質(zhì)為I M氯化鈉溶液，掃描速率為10 mV/s,電壓范圍為-0.5 V、.5 V ;測(cè)得該電極的比電容大于105 F/g.上述制備的電極測(cè)試其脫鹽性能，在600 ppm的鹽水中，其脫鹽效率大于85 %。實(shí)施例3
將單分散二氧化硅(SiO2)超聲分散在一定量的水中(濃度為8 mg/mL)，然后加入到一定含量的氧化石墨(GO)的水分散液(濃度為I mg/mL)中，SiO2的加入量與GO的質(zhì)量比為4:1，超聲2 h混合均勻后，經(jīng)抽濾后室溫干燥得到Si02/G0復(fù)合材料；向0.61 g熔融的苯酚中加入0.19 g 20 wt%氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后緩慢加入1.05 g 37 wt %甲醛溶液，升溫至75 °(:反應(yīng)1.5 h，冷卻至室溫后用0.6 M鹽酸調(diào)節(jié)PH到中性，低溫真空減壓脫水至黏稠，然后加入乙醇攪拌10 h，最終離心除去無機(jī)鹽得到20 wt%酚醛樹脂前驅(qū)體溶液。將
1g F127 (ΡΕ0106-ΡΡ070-ΡΕ0106), 1.04 g正硅酸四乙酯與上述酚醛樹脂前驅(qū)體溶液加入到
2g乙醇中攪拌混合均勻后，35 °(:攪拌反應(yīng)2 h后加入0.75 g 0.2 M鹽酸攪拌10 min，然后加入0.1 g Si02/G0復(fù)合材料攪拌反應(yīng)6 h后抽濾除去過量的溶液后進(jìn)一步55 °C揮發(fā)自組裝6 h，120 °C固化24 h后置于管式爐中，在氣體流速為130 mL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制升溫速率為1.5 °C/min，首先升溫至350 °C后保溫3 h，然后升溫至850 °C后保溫2h。待冷卻至室溫后加入10 wt%氫氟酸溶液過夜攪拌除去SiO2模板，充分洗滌干燥后即可得到三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合材料。將所得的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合材料，乙炔黑和聚四氟乙烯乳液按照質(zhì)量比為90:5:5混合均勻后涂覆到石墨紙上，隨后在100 °(T120 °C烘干。最終制得三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極。測(cè)試上述三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的比電容。使用CH1-660D型電化學(xué)電化學(xué)工作站，電解質(zhì)為I M氯化鈉溶液，掃描速率為10 mV/s,電壓范圍為-0.5 V、.5 V;測(cè)得該電極的比電容大于95 F/g.上述制備的電極測(cè)試其脫鹽性能，在800 ppm的鹽 水中，其脫鹽效率大于80 %。
權(quán)利要求
1.一種三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)電極材料的制備將單分散二氧化硅超聲分散在一定量的水中，然后加入到一定含量的氧化石墨的水分散液中，二氧化硅與氧化石墨的質(zhì)量比為1:2 5:1，超聲混合均勻后，經(jīng)抽濾后室溫干燥得到二氧化硅/氧化石墨復(fù)合材料；向苯酚中加入氫氧化鈉水溶液，攪拌均勻后緩慢加入甲醛水溶液，升溫至65 75 °C反應(yīng)廣2.5 h，冷卻至室溫后用鹽酸水溶液調(diào)節(jié)PH值呈中性，低溫真空減壓蒸餾降低水含量，然后加入乙醇攪拌1(T12 h后離心除去無機(jī)鹽得到酚醛樹脂前驅(qū)體溶液；將結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑F127，正硅酸四乙酯與酚醛樹脂前驅(qū)體溶液加入到乙醇中，在3(Γ55 °(攪拌反應(yīng)2 h后加入鹽酸水溶液攪拌10 min，然后加入上述制備的二氧化硅/氧化石墨復(fù)合材料繼續(xù)反應(yīng)5 8 h后抽濾除去過量的溶液，進(jìn)一步低溫?fù)]發(fā)高溫固化，然后在惰性氣氛中碳化后加入氫氟酸水溶液攪拌反應(yīng)除去二氧化硅模板，充分洗滌干燥后即可得到三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合材料； (2)電容型脫鹽電極的制備將步驟(I)制備的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合材料，乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照質(zhì)量比為80:10:10、0:5:5攪拌混合均勻后涂覆到導(dǎo)電基底石墨紙上，隨后在10(T120 0C烘干；最終制得三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的制備方法，其特征在于所述的二氧化硅微球的水溶液中微球的濃度為4 10 mg/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的制備方法，其特征在于所述的氧化石墨的水溶液濃度為廣4 mg/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的制備方法，其特征在于所述的制備過程中，苯酚、甲醛、氫氧化鈉與結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的摩爾比為1:2:0. 05 O. 15:0. 005 O.025。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的制備方法，其特征在于所述的制備過程中，結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、正硅酸四乙酯與鹽酸的摩爾比為1:72:0. 5 I. 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的制備方法，其特征在于所述的經(jīng)過介孔碳的前驅(qū)體溶液包覆的二氧化硅/氧化石墨模板需要經(jīng)過低溫?fù)]發(fā)和高溫固化兩步反應(yīng)，其中低溫?fù)]發(fā)的溫度為4(T60 0C ;高溫固化的溫度為110 140 0C。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的制備方法，其特征在于所述的惰性氣氛中的碳化過程需要通過分段控溫煅燒實(shí)現(xiàn)，控制升溫速率為O. 5^1. 5 °C/min,首先升溫至30(T450 oC,在該溫度下保溫f 3小時(shí)，然后升溫至75(Γ950°G，在該溫度下保溫廣3小時(shí)；惰性保護(hù)氣體包括氮?dú)夂蜌鍤?，氣體流速為8(T140 mL/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合電容型脫鹽電極的制備方法，屬于電容型脫鹽電極的制備領(lǐng)域。本發(fā)明將二氧化硅和氧化石墨的水分散液超聲混合、真空抽濾及干燥即制得二氧化硅/氧化石墨復(fù)合材料；將正硅酸四乙酯、介孔碳的前驅(qū)體溶液及乙醇混合均勻，攪拌反應(yīng)后，依次加入鹽酸水溶液及上述復(fù)合材料，經(jīng)低溫?fù)]發(fā)、高溫固化、惰性氣氛中碳化及氫氟酸刻蝕即制得三維分級(jí)結(jié)構(gòu)石墨烯/多孔碳復(fù)合材料；將復(fù)合材料、乙炔黑及聚四氟乙烯乳液混合均勻后涂覆在石墨紙上，烘干即制得電容型脫鹽電極。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、條件易控，所得的電極具有高比表面和良好導(dǎo)電性，在電容型脫鹽方面擁有潛在應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C02F1/46GK103253740SQ20131017599
公開日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月14日
發(fā)明者張登松, 施利毅, 溫曉茹, 顏婷婷, 張劍平 申請(qǐng)人:上海大學(xué)