一種乙二胺四亞甲基膦酸復(fù)配阻垢劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙二胺四亞甲基膦酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，該產(chǎn)品屬于化工領(lǐng)域；本發(fā)明是以以乙二胺、水、三氯化磷、甲醛水溶液、磷酸鈉、氨水、水溶性苯駢三氮唑、聚丙烯酸鈉為原料，以化學(xué)反應(yīng)釜、攪拌罐為設(shè)備，輔以適當(dāng)?shù)臏囟群头磻?yīng)時(shí)間來制備乙二胺四亞甲基膦酸復(fù)配阻垢劑，該方法具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，無“三廢”排放的優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品除了有極好的阻垢作用外，還具有優(yōu)良的緩蝕效果。
【專利說明】-種乙二胺四亞甲基滕酸復(fù)配阻垢劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明產(chǎn)品屬于化工領(lǐng)域，尤其涉及一種乙二胺四亞甲基膦酸復(fù)配型阻垢劑的制 備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 乙二胺四亞甲基膦酸，又名乙二胺四甲叉磷酸，EDTMPA，分子式為C6H20N2012P4 ，分子量為436. 12,常溫下乙二胺四亞甲基膦酸為白色結(jié)晶性粉末，熔點(diǎn)215-217?，工業(yè) 品為淡黃色或棕黃色透明粘稠液體，相對(duì)密度1. 3?1. 4,化學(xué)穩(wěn)定性好，微溶于水，在室溫 下溶解度小于5%，易溶于氨水。乙二胺四亞甲基膦酸的用途有：1.用作蒸汽鍋爐的阻垢緩 蝕劑、循環(huán)冷卻水的阻垢劑、過氧化物的穩(wěn)定劑、電鍍工業(yè)金屬離子螯合劑等，乙二胺四亞 甲基膦酸具有很強(qiáng)的螯合金屬離子的能力，與銅離子的絡(luò)合常數(shù)是所有螯合劑中最大的， 乙二胺四亞甲基膦酸的螯合能力遠(yuǎn)超過乙二胺四乙酸和二乙基三胺五乙酸，幾乎在所有使 用乙二胺四乙酸作螯合劑的地方都可用乙二胺四亞甲基膦酸替代；2.乙二胺四亞甲基膦 酸為高純?cè)噭┣覠o毒，在電子行業(yè)可作為半導(dǎo)體芯片的清洗劑用于制造集成電路；3.在醫(yī) 藥行業(yè)作放射性元素的攜帶劑，用于檢查和治療疾病。本發(fā)明產(chǎn)品是一種乙二胺四亞甲基 膦酸復(fù)配阻垢劑，主要將乙二胺四亞甲基膦酸作為阻垢緩蝕劑使用，為了增強(qiáng)其阻垢能力， 其工藝是先制取乙二胺四亞甲基膦酸，再以乙二胺四亞甲基膦酸和多種輔料相配。主要輔 料為水溶性苯駢三氮唑，水溶性苯駢三氮唑可以吸附在金屬表面形成一層很薄的膜，保護(hù) 金屬免受大氣及有害介質(zhì)的腐蝕，在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中可與多種阻垢劑、殺菌滅藻劑配合 使用，對(duì)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)緩蝕效果良好，尤其對(duì)封閉循環(huán)冷卻水系統(tǒng)緩蝕效果甚佳，因此， 添加水溶性苯駢三氮唑可大大提高乙二胺四亞甲基膦酸的阻垢緩蝕作用。本發(fā)明以乙二 胺、水、三氯化磷、甲醛水溶液、磷酸鈉、氨水、水溶性苯駢三氮唑、聚丙烯酸鈉為原料，以化 學(xué)反應(yīng)釜、攪拌罐為設(shè)備，輔以適當(dāng)?shù)臏囟群头磻?yīng)時(shí)間來制備乙二胺四亞甲基膦酸復(fù)配阻 垢劑，該方法具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，無"三廢"排放的優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品除了有極好的阻垢 作用外，還具有優(yōu)良的緩蝕效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的問題是提供一種批量制備乙二胺四亞甲基膦酸復(fù)配阻垢劑的方 法，該產(chǎn)品是以乙二胺、水、三氯化磷、甲醛水溶液、磷酸鈉、氨水、水溶性苯駢三氮唑、聚丙 烯酸鈉為原料，以化學(xué)反應(yīng)釜、攪拌罐為設(shè)備來生產(chǎn)該產(chǎn)品，生產(chǎn)該產(chǎn)品使用的原料重量配 比是：乙二胺11-13%、水30%、三氯化磷7-9%、甲醛水溶液12%、磷酸鈉8%、氨水21%、水溶性 苯駢三氮唑5%、聚丙烯酸鈉4%。
[0004] 本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)： 一種乙二胺四亞甲基膦酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，其特征由以下步驟構(gòu)成： (1)將配方量的乙二胺送入第一化學(xué)反應(yīng)釜中密封，加入配方量的水?dāng)嚢杈鶆?，然后?三氯化磷儲(chǔ)罐中三氯化磷緩慢的在滴加至第一化學(xué)反應(yīng)釜中，因反應(yīng)放熱，應(yīng)控制三氯化 磷的滴加速度進(jìn)而控制第一化學(xué)反應(yīng)釜中的即時(shí)溫度在45-55°C之間，三氯化磷滴畢后緩 慢的滴加甲醛水溶液，滴畢后隨即向第一化學(xué)反應(yīng)釜的夾層內(nèi)送入蒸汽將第一化學(xué)反應(yīng)釜 內(nèi)溫度升至l〇5-115°C，攪拌反應(yīng)5. 1-5. 3小時(shí)。
[0005] (2)將第一化學(xué)反應(yīng)釜中的反應(yīng)液送入攪拌罐攪拌并用吹風(fēng)的方式冷卻至常溫， 至常溫后加入配方量磷酸鈉水溶液攪拌均勻，得到乙二胺四亞甲基膦酸溶液。
[0006] (3)將乙二胺四亞甲基膦酸溶液泵送第二化學(xué)反應(yīng)釜中后開動(dòng)攪拌機(jī)攪拌，隨即 向反應(yīng)釜夾層內(nèi)送入蒸汽，使反應(yīng)釜內(nèi)緩慢升溫，控制溫度在35°C _40°C之間，加入配方量 的氨水，攪拌反應(yīng)〇. 2小時(shí)后加入配方量的水溶性苯駢三氮唑、聚丙烯酸鈉，攪拌0. 4小時(shí) 后停止攪拌，降溫至常溫后得到成品。
[0007] 上述步驟（1)中所述的第一化學(xué)反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為IKTC，反應(yīng)時(shí)間為5. 2小 時(shí)。
[0008] 上述步驟（2)和步驟（3)中所述的常溫為1-35°C。
[0009] 本發(fā)明的有益效果是：提供了一種乙二胺四亞甲基膦酸復(fù)配阻垢劑的制備方法， 該生產(chǎn)方法具有工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品除了有極 好的阻垢作用外，還具有優(yōu)良的緩蝕效果。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 實(shí)施例1 將占總量為11%的乙二胺送入第一化學(xué)反應(yīng)釜中密封，加入占總量為30%的水?dāng)嚢杈?勻，然后三氯化磷儲(chǔ)罐中將占總量為9%的三氯化磷緩慢的在滴加至第一化學(xué)反應(yīng)釜中，因 反應(yīng)放熱，以控制三氯化磷的滴加速度進(jìn)而控制第一化學(xué)反應(yīng)釜中的即時(shí)溫度在45-55°C 之間，三氯化磷滴畢后緩慢的滴加甲醛水溶液，滴畢后隨即向第一化學(xué)反應(yīng)釜的夾層內(nèi)送 入蒸汽將第一化學(xué)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至l〇5-115°C，攪拌反應(yīng)5. 1-5. 3小時(shí)。將第一化學(xué)反應(yīng) 釜中的反應(yīng)液送入攪拌罐攪拌并用吹風(fēng)的方式冷卻至常溫，至常溫后加入占總量為8%的 磷酸鈉水溶液攪拌均勻，得到乙二胺四亞甲基膦酸溶液。將乙二胺四亞甲基膦酸溶液泵送 第二化學(xué)反應(yīng)釜中后開動(dòng)攪拌機(jī)攪拌，隨即向反應(yīng)釜夾層內(nèi)送入蒸汽，使反應(yīng)釜內(nèi)緩慢升 溫，控制溫度在35°C -40°C之間，加入占總量為21%的的氨水，攪拌反應(yīng)0. 2小時(shí)后加入占 總量為5%的水溶性苯駢三氮唑、占總量為4%的聚丙烯酸鈉，攪拌0. 4小時(shí)后停止攪拌，降 溫至常溫后得到成品。
[0011] 實(shí)施例2 將占總量為12%的乙二胺送入第一化學(xué)反應(yīng)釜中密封，加入占總量為30%的水?dāng)嚢杈?勻，然后三氯化磷儲(chǔ)罐中將占總量為8%的三氯化磷緩慢的在滴加至第一化學(xué)反應(yīng)釜中，因 反應(yīng)放熱，以控制三氯化磷的滴加速度進(jìn)而控制第一化學(xué)反應(yīng)釜中的即時(shí)溫度在45-55°C 之間，三氯化磷滴畢后緩慢的滴加甲醛水溶液，滴畢后隨即向第一化學(xué)反應(yīng)釜的夾層內(nèi)送 入蒸汽將第一化學(xué)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至l〇5-115°C，攪拌反應(yīng)5. 1-5. 3小時(shí)。將第一化學(xué)反應(yīng) 釜中的反應(yīng)液送入攪拌罐攪拌并用吹風(fēng)的方式冷卻至常溫，至常溫后加入占總量為8%的 磷酸鈉水溶液攪拌均勻，得到乙二胺四亞甲基膦酸溶液。將乙二胺四亞甲基膦酸溶液泵送 第二化學(xué)反應(yīng)釜中后開動(dòng)攪拌機(jī)攪拌，隨即向反應(yīng)釜夾層內(nèi)送入蒸汽，使反應(yīng)釜內(nèi)緩慢升 溫，控制溫度在35°C -40°C之間，加入占總量為21%的的氨水，攪拌反應(yīng)0. 2小時(shí)后加入占 總量為5%的水溶性苯駢三氮唑、占總量為4%的聚丙烯酸鈉，攪拌0. 4小時(shí)后停止攪拌，降 溫至常溫后得到成品。
[0012] 實(shí)施例3 將占總量為13%的乙二胺送入第一化學(xué)反應(yīng)釜中密封，加入占總量為30%的水?dāng)嚢杈?勻，然后三氯化磷儲(chǔ)罐中將占總量為7%的三氯化磷緩慢的在滴加至第一化學(xué)反應(yīng)釜中，因 反應(yīng)放熱，以控制三氯化磷的滴加速度進(jìn)而控制第一化學(xué)反應(yīng)釜中的即時(shí)溫度在45-55°C 之間，三氯化磷滴畢后緩慢的滴加甲醛水溶液，滴畢后隨即向第一化學(xué)反應(yīng)釜的夾層內(nèi)送 入蒸汽將第一化學(xué)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至l〇5-115°C，攪拌反應(yīng)5. 1-5. 3小時(shí)。將第一化學(xué)反應(yīng) 釜中的反應(yīng)液送入攪拌罐攪拌并用吹風(fēng)的方式冷卻至常溫，至常溫后加入占總量為8%的 磷酸鈉水溶液攪拌均勻，得到乙二胺四亞甲基膦酸溶液。將乙二胺四亞甲基膦酸溶液泵送 第二化學(xué)反應(yīng)釜中后開動(dòng)攪拌機(jī)攪拌，隨即向反應(yīng)釜夾層內(nèi)送入蒸汽，使反應(yīng)釜內(nèi)緩慢升 溫，控制溫度在35°C -40°C之間，加入占總量為21%的的氨水，攪拌反應(yīng)0. 2小時(shí)后加入占 總量為5%的水溶性苯駢三氮唑、占總量為4%的聚丙烯酸鈉，攪拌0. 4小時(shí)后停止攪拌，降 溫至常溫后得到成品。
【權(quán)利要求】
1. 一種乙二胺四亞甲基膦酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，其原料配方按重量百分比計(jì)算， 包括：乙二胺11-13%、水30%、三氯化磷7-9%、甲醛水溶液12%、磷酸鈉8%、氨水21%、水溶性 苯駢三氮唑5%、聚丙烯酸鈉4% ;其特征是：步驟（1)將配方量的乙二胺送入第一化學(xué)反應(yīng)釜 中密封，加入配方量的水?dāng)嚢杈鶆?，然后將三氯化磷?chǔ)罐中三氯化磷緩慢的在滴加至第一 化學(xué)反應(yīng)釜中，因反應(yīng)放熱，應(yīng)控制三氯化磷的滴加速度進(jìn)而控制第一化學(xué)反應(yīng)釜中的即 時(shí)溫度在45-55°C之間，三氯化磷滴畢后緩慢的滴加甲醛水溶液，滴畢后隨即向第一化學(xué)反 應(yīng)釜的夾層內(nèi)送入蒸汽將第一化學(xué)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至105-115°C，攪拌反應(yīng)5. 1-5. 3小時(shí)； 步驟（2)將第一化學(xué)反應(yīng)釜中的反應(yīng)液送入攪拌罐攪拌并用吹風(fēng)的方式冷卻至常溫，至常 溫后加入配方量磷酸鈉水溶液攪拌均勻，得到乙二胺四亞甲基膦酸溶液；步驟（3)將乙二 胺四亞甲基膦酸溶液泵送第二化學(xué)反應(yīng)釜中后開動(dòng)攪拌機(jī)攪拌，隨即向反應(yīng)釜夾層內(nèi)送入 蒸汽，使反應(yīng)釜內(nèi)緩慢升溫，控制溫度在35°C_40°C之間，加入配方量的氨水，攪拌反應(yīng)0.2 小時(shí)后加入配方量的水溶性苯駢三氮唑、聚丙烯酸鈉，攪拌〇. 4小時(shí)后停止攪拌，降溫至常 溫后得到成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四亞甲基膦酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，其特征 是：步驟（1)的中所述的第一化學(xué)反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為ll〇°C，反應(yīng)時(shí)間為5. 2小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四亞甲基膦酸復(fù)配阻垢劑的制備方法，其特征 是：步驟（2)和步驟（3)中所述的常溫為1-35°C。
【文檔編號(hào)】C02F5/08GK104211186SQ201310212886
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2013年6月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月2日
【發(fā)明者】鮑宜仿 申請(qǐng)人:鮑宜仿