一種粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法，包括：將所述溶出料漿送至翻盤過濾機(jī)，過濾得到第一濾餅和第一濾液；將所述第一濾液送至板框壓濾機(jī)，過濾得到第二濾餅和第二濾液；采用陽離子樹脂柱對所述第二濾液進(jìn)行樹脂除雜得到第三濾液；所述第一濾餅和第二濾餅經(jīng)過水洗滌得到白泥和洗液。本發(fā)明利用翻盤過濾機(jī)和板框壓濾機(jī)的組合對溶出漿料進(jìn)行固液分離，分離效果好，且工藝簡單可靠、流程短、生產(chǎn)易于控制，并且洗滌用水量少。
【專利說明】一種粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁工藝中，利用鹽酸溶解粉煤所得到的溶出料漿的分離洗滌是粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁工藝中的一個重要工序，其目的是將溶出料漿中的固液進(jìn)行高效分離。
[0003]由于溶出料漿呈酸性并且其中固體顆粒細(xì)小，不利于料漿的固液分離及洗滌?，F(xiàn)有的粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁過程中，分離洗滌主要利用沉降槽實現(xiàn)，其雖然技術(shù)穩(wěn)妥可靠，但此法對溶出料漿進(jìn)行分離洗滌的效果不佳，得到的白泥(即溶出漿料中的固相物經(jīng)水洗后的產(chǎn)物)含水率高、第三濾液固相物含量高、洗水加入量多等問題；添加絮凝劑雖然可以改善沉降效果，但會對后續(xù)工序產(chǎn)生影響。綜上，為了解決粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁過程中溶出料漿的分離洗滌問題，需要開發(fā)適合其物性特點且適于工業(yè)應(yīng)用的分離洗滌方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對目前工藝技術(shù)的不足提供一種粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法，對現(xiàn)有溶出料漿分離洗滌工藝進(jìn)行改進(jìn)，以大幅度降低洗滌用水量，使粉煤灰溶出料漿可以更高效、優(yōu)質(zhì)的過濾洗滌。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法，包括以下步驟:
[0007]a)將所述溶出料漿送至翻盤過`濾機(jī)，過濾得到第一濾餅和第一濾液；
[0008]b)將所述第一濾液送至板框壓濾機(jī)，過濾得到第二濾餅和第二濾液；
[0009]c)采用陽離子樹脂柱對所述第二濾液進(jìn)行樹脂除雜得到第三濾液；
[0010]d)所述第一濾餅和第二濾餅經(jīng)過水洗滌得到白泥和洗液。
[0011]在本發(fā)明中，所述溶出漿料為粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁過程中利用鹽酸溶解粉煤灰中的氧化鋁所得的固液混合物，具體地，所述溶出料漿的制備方法包括以下步驟:
[0012]I)將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量為20~40wt%的料漿，經(jīng)濕法磁選除鐵，使粉煤灰中鐵含量降至1.0wt%以下，過濾得濾餅；
[0013]2)向步驟I)所得的濾餅中加入鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，得到溶出漿料，其中，鹽酸濃度為20~37wt%、鹽酸中HCl與粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4:1~9: 1、反應(yīng)的溫度為100~200°C、反應(yīng)的時間為0.5~4.0小時、反應(yīng)的壓力為0.1~2.5MPa ;優(yōu)選地，鹽酸濃度為20~30wt%、鹽酸中HCl與粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4.5:1~6: 1、反應(yīng)的溫度為130~150°C、反應(yīng)的時間為1.5~2.5小時、反應(yīng)的壓力為0.3~1.0MPa0
[0014]根據(jù)本發(fā)明的方法，在步驟a)中所述翻盤過濾機(jī)的進(jìn)料量為1.5-3.5m3/次，優(yōu)選進(jìn)料量2.0-3.0m3/次；轉(zhuǎn)速為3-12rpm，優(yōu)選轉(zhuǎn)速7-lOrpm ;真空度為0.01-0.05MPa,優(yōu)選真空度為0.04-0.05MPa,以保證所述翻盤過濾機(jī)的過濾效果，比如使得到的第一濾液中固形物含量小于lg/L。所述翻盤過濾機(jī)可以是本領(lǐng)域任意適合的翻盤過濾機(jī)，作為實例，所述翻盤過濾機(jī)為杭州化工機(jī)械有限公司PF25型翻盤式真空過濾機(jī)。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的方法，在步驟b)中利用板框壓濾機(jī)對所述第一濾液進(jìn)行進(jìn)一步過濾，由于所述第一濾液中的固形物粒徑很小，為了提高過濾效果，優(yōu)選地，在步驟b)中向板框壓濾機(jī)中加入助濾劑，然后再將所述第一濾液送至板框壓濾機(jī)，以吸附或絮凝所述第一濾液中的固形物，所述助濾劑可以為α-纖維素、活性炭或硅藻土中的一種或多種；優(yōu)選地，所述助濾劑為α-纖維素，并且平均每平方米的板框過濾面積的α-纖維素的加入量為
0.4-1.6kg ;進(jìn)一步優(yōu)選為 0.6-1.2kg。
[0016]優(yōu)選地，所述板框壓濾機(jī)的過濾壓力為300_600kPa，進(jìn)一步優(yōu)選為450_550kPa ；單個板框過濾面積為20-150m2,比如為20m2、70m2、80m2或150m2。優(yōu)選地,所述板框壓濾機(jī)選用兩個或兩個以上板框串聯(lián)進(jìn)行多級過濾，其具體的串聯(lián)方式為本領(lǐng)域所熟知，這里不再贅述。
[0017]由于采取酸溶法提取粉煤灰中的氧化鋁，使得第二濾液不可避免地存在其它金屬元素(比如粉煤灰中鐵、鈣和鎂元素)的氯化物，為了便于后續(xù)通過所述第二濾液制備出高純的氯化鋁結(jié)晶，需要對第二濾液進(jìn)行除雜。根據(jù)本發(fā)明的方法，利用陽離子樹脂柱對所述第二濾液進(jìn)行除雜，陽離子交換樹脂主要用于除去氯化鋁溶液中的鐵離子，由于鐵離子的離子交換能力顯著強(qiáng)于鈣、鎂和鋁離子，因此陽離子交換樹脂會優(yōu)先吸附鐵離子，溶液中的鈣、鎂離子可以進(jìn)入下游的螯合樹脂柱內(nèi)繼續(xù)處理。在步驟c)中，所述陽離子樹脂柱中的樹脂可是選用D113、730、00 1X7、D390或SPC-1樹脂的一種或多種，所述陽離子樹脂柱為單柱或多柱串聯(lián)的陽離子樹脂柱，優(yōu)選地，所述陽離子樹脂柱中的樹脂選用D390樹脂，所述陽離子樹脂柱為多柱串聯(lián)的陽離子樹脂柱。進(jìn)一步，所述第二濾液在30-95°C，優(yōu)選65-80°C下以自下而上的方式通過所述陽離子樹脂柱，所述第二濾液通過所述陽離子樹脂柱的流速為1-4倍樹脂體積/小時，優(yōu)選為2-3倍樹脂體積/小時，以使所得第三濾液中的鐵含量(以氧化鐵計)不大于10mg/L。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的方法，所述方法還包括將吸附飽和的陽離子樹脂柱用水或用
3-12wt%的鹽酸作為洗脫劑進(jìn)行洗脫，優(yōu)選用6-10wt%的鹽酸作為洗脫劑，并將洗脫后的陽離子樹脂柱用2-10wt%，優(yōu)選5-8wt%的鹽酸進(jìn)行再生。在一個優(yōu)選地實施方式中，所述洗脫劑自上而下通過陽離子樹脂柱，以保證再生后的離子樹脂柱的除雜性能，洗脫溫度為20-60°C，優(yōu)選為40-50°C ;洗脫劑的用量為1_3倍樹脂體積，優(yōu)選為2_3倍樹脂體積；洗脫劑的通過速度為1-3倍樹脂體積/小時，優(yōu)選為2-3倍樹脂體積/小時；再生用的鹽酸自上而下通過陽離子樹脂柱，以保證再生后的離子樹脂柱的除雜性能，再生溫度為20-60°C，優(yōu)選為40-50°C ;再生用的鹽酸的用量為1-2倍樹脂體積，優(yōu)選為1.5-2倍樹脂體積；再生用的鹽酸的通過速度為1-3倍樹脂體積/小時，優(yōu)選為1.5-2倍樹脂體積/小時。
[0019]根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選地，在步驟d)所述洗滌用水的水量為1.5_4m3/噸濾餅，進(jìn)一步優(yōu)選為1.8-3m3/噸濾餅，更進(jìn)一步優(yōu)選為1.8-2.5m3/噸濾餅，并用翻盤過濾機(jī)過濾，其過濾條件可以與步驟a)相同，得到的白泥的pH值為6-7、氯離子濃度小于5wt%、含水量小于35wt%，達(dá)到外排標(biāo)準(zhǔn)，可直接排放。所述洗液返回到溶出料漿中，以回收其中的氯化鋁。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用翻盤過濾機(jī)和板框壓濾機(jī)的組合對溶出漿料進(jìn)行固液分離，分離效果好，且工藝簡單可靠、流程短、生產(chǎn)易于控制，是一種適合粉煤灰酸法提取氧化鋁過程中溶出料漿高效、優(yōu)質(zhì)、節(jié)能的過濾洗滌方法，所得到的第三濾液中固相物含量(12mg/L，鐵含量(以氧化鐵計)< 10mg/L，洗滌用水量少，以粉煤灰中所含的Al2O3質(zhì)量計，平均每噸Al2O3的洗滌用水量約為2.8噸。
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合實施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明所提供的方法，但并不對本發(fā)明并不僅限于此。
[0022]以下實施例中所使用的原料說明如下:
[0023]翻盤過濾機(jī):杭州化工機(jī)械有限公司PF25型翻盤式真空過濾機(jī)；
[0024]板框壓濾機(jī):山東景京環(huán)保設(shè)備有限公司廠1000型板框壓濾機(jī)；
[0025]陽離子樹脂柱:采用西安藍(lán)曉科技有限公司生產(chǎn)的D113樹脂；
[0026]溶出漿料:取循環(huán)流化床粉煤灰(其組成參見表1)，粉碎至200目，加水制成固含量為33wt%的漿料，使用立環(huán)磁選機(jī)(參見中國專利CN102145905A中的實施例12，并將其全部內(nèi)容引入本文)，在場強(qiáng)為1.5萬GS下磁選兩遍，經(jīng)板框壓濾機(jī)壓濾后得到固含量為37.5wt%的濾餅；向所述濾餅中加入濃度為28wt%的工業(yè)鹽酸進(jìn)行酸溶反應(yīng)，鹽酸中的HCl與粉煤灰中的氧化鋁的摩爾比為6:1，反應(yīng)溫度150°C，反應(yīng)壓力0.6MPa，反應(yīng)時間2h，得到溶出漿料。
[0027]表1循環(huán)流化床粉煤灰化學(xué)成分(wt%)
[0028]
【權(quán)利要求】
1.一種粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁過程中溶出料漿分離洗滌方法，包括以下步驟: a)將所述溶出料漿送至翻盤過濾機(jī)，過濾得到第一濾餅和第一濾液； b)將所述第一濾液送至板框壓濾機(jī)，過濾得到第二濾餅和第二濾液； c)采用陽離子樹脂柱對所述第二濾液進(jìn)行樹脂除雜得到第三濾液； d)所述第一濾餅和第二濾餅經(jīng)過水洗滌得到白泥和洗液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:在步驟a)中所述翻盤過濾機(jī)的進(jìn)料量為1.5-3.5m3/ 次，轉(zhuǎn)速為 3-12rpm，真空度為 0.01-0.05MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:在步驟b)向板框壓濾機(jī)中加入助濾劑，然后再將所述第一濾液送至板框壓濾機(jī)，所述助濾劑為α-纖維素、活性炭或硅藻土中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:在步驟b)中所述板框壓濾機(jī)的過濾壓力為300-600kPa、單個板框的過濾面積為20_150m2，采用板框串聯(lián)的方式進(jìn)行多級過濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:在步驟c)中，所述陽離子樹脂柱中的樹脂為0113、730、001父7、0390或3?(:-1樹脂的一種或多種，所述陽離子樹脂柱為單柱或多柱串聯(lián)的陽離子樹脂柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:所述第二濾液在30-95°C下以自下而上的方式通過所述陽離子樹脂柱，所述第二濾液通過所述陽離子樹脂柱的流速為1-4倍樹脂體積/小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求 6所述的方法，其特征在于:所述方法還包括步驟e)將吸附飽和的陽離子樹脂柱用水或3-12wt%的鹽酸作為洗脫劑進(jìn)行洗脫，并將洗脫后的陽離子樹脂柱用2-10wt%的鹽酸進(jìn)行再生。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:所述洗脫劑自上而下通過陽離子樹脂柱，洗脫溫度為20-60°C，洗脫劑的用量為1-3倍樹脂體積，洗脫劑的通過速度為1-3倍樹脂體積/小時；再生用的鹽酸自上而下通過陽離子樹脂柱，再生溫度為20-60°C，再生用的鹽酸的用量為1-2倍樹脂體積，再生用的鹽酸的通過速度為1-3倍樹脂體積/小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:在步驟d)所述洗滌用水的水量為1.5-4m3/噸濾餅，所述洗液返回到溶出料漿中。
10.根據(jù)權(quán)利要求1~9中任一項所述的方法，其特征在于:所述溶出料漿的制備方法包括以下步驟: 1)將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量為20~40wt%的料漿，經(jīng)濕法磁選除鐵，使粉煤灰中鐵含量降至1.0wt%以下，過濾得濾餅； 2)向步驟I)所得的濾餅中加入鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，得到溶出漿料，鹽酸濃度為20~37wt%；所述鹽酸中HCl與粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4:1~9:1 ;反應(yīng)的溫度為100~200°C;反應(yīng)的時間為0.5~4.0小時；反應(yīng)的壓力為0.1~2.5MPa。
【文檔編號】C02F9/04GK103755060SQ201310741510
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】凌文, 松麗濤, 胡紅霞, 王宏賓, 池君洲, 霍文, 郭昭華, 劉大銳 申請人:中國神華能源股份有限公司, 神華準(zhǔn)能資源綜合開發(fā)有限公司