一種巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑的制備及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑制備方法,特征是:將棕櫚樹皮放入容器中用水浸泡,干燥粉碎后,分別用處理液A和處理液B處理粉碎的棕櫚樹皮干燥后,再用氯甲基醚處理,得氯甲基化棕櫚樹皮,按如下組成質(zhì)量百分比加入,N,N-二甲基甲酰胺:75~90%,氯甲基化棕櫚樹皮:5~15%;碳酸鉀:1.0~4%;巰基苯丙噻唑:2~10%;組分之和為百分之百,攪拌加熱至80~90℃,恒溫反應(yīng)12~16h,冷卻至室溫,過濾,用乙醇洗滌后,真空干燥,得到巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮。該吸附劑對重金屬離子具有吸附效率高,速度快,解吸性能好,機(jī)械性能,再生能力強(qiáng),既成本低又綠色環(huán)保。
【專利說明】一種巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑的制備及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生物吸附劑的制備方法及對重金屬吸附的應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】,特別涉及一種巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑制備工藝及對水體中的鎘、鉛、銅離子吸附的應(yīng)用技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]重金屬污染對環(huán)境和人類健康具有嚴(yán)重危害。隨著工業(yè)的迅猛發(fā)展,排放到環(huán)境中的重金屬污染廢水日益增多。水體、土壤中的有毒金屬離子污染日益加劇,已經(jīng)對人們的生活和健康構(gòu)成威脅,特別是重金屬如銅、鎘、鉛等具有顯著毒性,它們在水體中不能被微生物降解,而只能發(fā)生各種形態(tài)相互轉(zhuǎn)化和分散、富集過程。重金屬對活的生物體具有很高的毒性和致癌性,并且會在生物體內(nèi)富集、積累產(chǎn)生很高的毒性,而且還會通過食物鏈產(chǎn)生放大效應(yīng)。由于重金屬所產(chǎn)生的毒性不能生物降解,存在水體、土壤環(huán)境中的重金屬離子日益受到人們的重視。目前除去重金屬通常采用化學(xué)沉淀法、絮凝法、離子交換法和電解法等,但是這些方法有些只適用重金屬離子含量比較高時才能去除、而且效率低、有還會造成二次污染等缺點(diǎn)。近年來,利用天然高分子纖維(如棉、麻、棕櫚樹皮、絲瓜絡(luò)、甘蔗渣、花生殼等)改性合成各種吸附劑,這種吸附劑具有價廉、易得、可再生、可生物降解,還能在重金屬含量很低是進(jìn)行富集等優(yōu)點(diǎn)。
[0003]棕櫚樹是多年生的常綠喬木植物,高可達(dá)7米;干直立,不分枝,為葉鞘形成的棕衣所包;因此棕櫚樹皮的纖維很長、強(qiáng)度大,通常用作制作床墊,是十分寶貴的生態(tài)資源之一,是一種可再生資源。目前棕櫚樹廣泛種植長江以南地帶,是十分珍貴的長纖維原料。這種天然高分子材料應(yīng)用制作吸附具有天然、綠色、可生物降解、機(jī)械強(qiáng)度大、抗腐蝕能力強(qiáng)等特點(diǎn),棕櫚樹皮作為吸附劑可再生重復(fù)使用多次,而且對染料有較大吸附容量,國外對棕櫚樹皮化學(xué)改性和吸附性能的研究報道的很少,中國專利申請?zhí)枮?201310147720.6的專利中公開了一種巰基棕櫚樹皮吸附劑的制備方法及應(yīng)用,其特征是:在反應(yīng)器中,按如下組成質(zhì)量百分比加入,硫代乙醇酸:30?45%,四氫呋喃:25?40%,堿化棕櫚樹皮:20?35%,冰醋酸:0.5?2.5%,濃硫酸:0.15?0.3%,各組分之和為百分之百,加塞,于4(T45°C下,靜止反應(yīng)48飛O h,然后用去離子水洗滌、抽濾、至濾液呈中性為止,用少量乙醇洗滌后,放在35?45°C烘箱中干燥,得到巰基棕櫚樹皮吸附劑。其巰基櫚樹皮吸附劑對Cd2+的吸附容量可高達(dá)286mg/g,對Pb2+的最大吸附量為521mg/g,對Cu2+的最大吸附量為165mg/g,最高吸附率可達(dá) 98%。
[0004]巰基苯丙噻唑在工業(yè)上簡稱促進(jìn)劑M,主要用作橡膠的硫化促進(jìn)劑(促進(jìn)劑M),也用作農(nóng)藥殺菌劑,稱氫硫劑(nuodex)或M劑。又可用作腐蝕抑制劑。純品也用作金屬特種試劑。巰基苯丙噻唑這種含硫氮原子的雜環(huán)化合物是一類對過度金屬離子,尤其是對重金屬和貴金屬離子具有良好的螯合性能的功能基配體,因此,以該類雜環(huán)化合物為活性基團(tuán)的螯合樹脂在分析化學(xué)、濕法冶金、污水處理、海洋資源利用等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用價值。采用巰基苯丙噻唑改性吸附劑的報道有:馬娟娟等,研究了巰基苯丙噻唑直接鍵合硅膠的制備及其對Cu( II )的吸附性能研究(馬娟娟等,研巰基苯丙噻唑直接鍵合硅膠的制備及其對Cu( II )的吸附性能研究,離子交換與吸附,2008,24 (4):366~367);紀(jì)春暖等,研究了通過聚乙二醇鍵合巰基苯并噻唑的交聯(lián)聚苯乙烯基螯合樹脂的合成及其吸附性能,對Pb2+、Zn2+、Ag+、Hg2+的最大吸附容量分別為 0.llmmol/g、0.15 mmol/g>0.45 mmol/g>0.36 mmol/g,(紀(jì)春暖等,通過聚乙二醇鍵合巰基苯并噻唑的交聯(lián)聚苯乙烯基螯合樹脂的合成及其吸附性能,魯東大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2007,23 (I ):69~72)。本發(fā)明利用巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮制備吸附劑,即具有與某些重金屬離子有很強(qiáng)的鰲合作用的性質(zhì),又具有天然高分子的可再生、可降解、環(huán)保友好、廉價等優(yōu)點(diǎn),是重要的生物資源。利用巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮制得吸附劑未見報道。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的之一是提供一種巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑制備方法,主要使獲取的巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑對水體中重金屬吸附,通過調(diào)節(jié)pH值的不同,可使重金屬離子達(dá)到分離的目的,劑的吸附容量更大。
[0007]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。
[0008]一種巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑制備方法,特征在于該方法具有以下工藝步驟:
(1)棕櫚樹皮預(yù)處理:將棕櫚樹皮剪成小塊,用水洗滌去除泥土和雜質(zhì),放入容器中用水浸泡24~48小時,真空干燥后進(jìn)行粉碎,得到預(yù)處理棕櫚樹皮;
(2)處理液A:在反應(yīng)器中,按如下組成質(zhì)量百分濃度加入,氫氧化鈉:5~15% ;水:55~74%;攪拌溶解后,再加入異丙醇:20-35%;各組分之和為百分之百,攪拌,混合均勻,得到處理液A ;
(3)處理B:在反應(yīng)器中,按如下組成質(zhì)量百分濃度加入,過硫酸銨:10-20%;水:78^90% ;攪拌溶解后,緩慢加入濃硫酸:0.5^2.0%,攪拌,混合均勻,得到處理液B,使用時現(xiàn)配;
(4)氧化棕櫚樹皮制備:將預(yù)處理棕櫚樹皮放入處理液A中,按固液比為Ig:15^30mL混合,室溫浸泡21~36 h,再煮沸2(T30min,冷卻后,固液分離,用去離子水洗滌至中性,將所得的固體放入處理B中,按固液比為化:15~301^混合,攪拌,升溫到40飛01:,反應(yīng)4飛h,冷卻后,過濾,用去離子水洗滌至中性,干燥,得到氧化棕櫚樹皮;
(5)氯甲基化棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,按如下組成質(zhì)量百分濃度加入,氧化棕櫚樹皮:10~26%,氯甲基醚:60~80%,室溫下攪拌溶脹2~4 h,加入氯化鋁:5~15% ;各組分之和為百分之百,于50±3°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)1~8 h,冷卻至室溫后,倒入冰水中反應(yīng)4飛h,用去離子水洗滌、抽濾,至濾液呈中性為止,用少量乙醇洗滌后,真空干燥,得到氯甲基化棕櫚樹皮;
(6)巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,按如下組成質(zhì)量百分濃度加入,N,N- 二甲基甲酰胺:75~90%,氯甲基化棕櫚樹皮:5~15% ;碳酸鉀:1.0~4% ;巰基苯丙噻唑:2~10%;組分之和為百分之百,攪拌加熱至80、01:,恒溫反應(yīng)12~16h,冷卻至室溫,過濾,用乙醇洗滌后,真空干燥,得到巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮。[0009]本發(fā)明的另一目的是提供一種巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑在水體系中對重金屬離子,如Cd2+、Pb2+、Cu2+的吸附,特點(diǎn)為:將制備好的巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑用去離子水浸泡f2h,按靜態(tài)法吸附。
[0010]將制備好的巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑用去離子水浸泡f 2h,按動態(tài)法吸附。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果是:
(1)本發(fā)明獲得的巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑具有良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度,與改性花生殼、甘蔗渣相比對重金屬的吸附容量大,耐磨,反復(fù)使用次數(shù)多,可達(dá)10次以上;
(2)本發(fā)明獲得的巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑對水體中重金屬離子的吸附和洗脫,吸附效率高,速度快,解吸性能好,能夠在較寬的酸堿范圍內(nèi)使用;
(3)合成的過程要求的條件容易控制,能耗低,操作簡單,穩(wěn)定性好,是天然綠色產(chǎn)品,可生物降解。
【具體實施方式】
[0012]實施例1
(1)棕櫚樹皮預(yù)處理:將棕櫚樹皮剪成小塊,用水洗滌去除泥土和雜質(zhì),放入容器中用水浸泡36小時,真空干燥后進(jìn)行粉碎,得到預(yù)處理棕櫚樹皮;
(2)處理液A:在反應(yīng)器中,加入IOg氫氧化鈉,60mL水,攪拌溶解后,再加入3OmL異丙醇,攪拌,混合均勻,得到處理液A ;
(3)處理B:在反應(yīng)器中,加入15g過硫酸銨,84mL水,攪拌溶解后,緩慢加入1.0mL濃硫酸,攪拌,混合均勻,得到處理液B ;
(4)氧化棕櫚樹皮制備:將IOg預(yù)處理棕櫚樹皮與200mL處理液A混合,室溫浸泡30h,再煮沸25min,冷卻后,固液分離,用去離子水洗滌至中性,將所得的固體放入200 mL處理B中,混合,攪拌,升溫到45°C,反應(yīng)5h,冷卻后,過濾,用去離子水洗滌至中性,干燥,得到氧化棕櫚樹皮;
(5)氯甲基化棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,分別加入20g氧化棕櫚樹皮,72mL氯甲基醚,室溫下攪拌溶脹3 h,加入Sg氯化鋁,于50°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)6 h,冷卻至室溫后,倒入冰水中反應(yīng)5 h,用去離子水洗滌、抽濾,至濾液呈中性為止,用少量乙醇洗滌后,真空干燥,得到氯甲基化棕櫚樹皮;
(6)巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,分別加入85mLN,N-二甲基甲酰胺,IOg氯甲基化棕櫚樹皮,2g碳酸鉀,5g巰基苯丙噻唑,攪拌加熱至85°C,恒溫反應(yīng)14h,冷卻至室溫,過濾,用乙醇洗滌后,真空干燥,得到巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮。
[0013]實施例2
(1)棕櫚樹皮預(yù)處理:將棕櫚樹皮剪成小塊,用水洗滌去除泥土和雜質(zhì),放入容器中用水浸泡24小時,真空干燥后進(jìn)行粉碎,得到預(yù)處理棕櫚樹皮;
(2)處理液A:在反應(yīng)器中,加入5g氫氧化鈉,70mL水,攪拌溶解后,再加入25mL異丙醇,攪拌,混合均勻,得到處理液A ;
(3)處理B:在反應(yīng)器中,加入IOg過硫酸銨,88mL水,攪拌溶解后,緩慢加入2.0mL濃硫酸,攪拌,混合均勻,得到處理液B ;
(4)氧化棕櫚樹皮制備:將IOg預(yù)處理棕櫚樹皮與150mL處理液A混合,室溫浸泡24h,再煮沸30min,冷卻后,固液分離,用去離子水洗滌至中性,將所得的固體放入150mL處理B中,混合,攪拌,升溫到50°C,反應(yīng)4h,冷卻后,過濾,用去離子水洗滌至中性,干燥,得到氧化棕櫚樹皮;
(5)氯甲基化棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,分別加入25g氧化棕櫚樹皮,65mL氯甲基醚,室溫下攪拌溶脹4h,加入IOg氯化鋁,于50°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)4 h,冷卻至室溫后,倒入冰水中反應(yīng)6h,用去離子水洗滌、抽濾,至濾液呈中性為止,用少量乙醇洗滌后,真空干燥,得到氯甲基化棕櫚樹皮;
(6)巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,分別加入75mLN,N-二甲基甲酰胺,15g氯甲基化棕櫚樹皮,4g碳酸鉀,6g巰基苯丙噻唑,攪拌加熱至80°C,恒溫反應(yīng)12h,冷卻至室溫,過濾,用乙醇洗滌后,真空干燥,得到巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮。
[0014]實施例3
(1)棕櫚樹皮預(yù)處理:將棕櫚樹皮剪成小塊,用水洗滌去除泥土和雜質(zhì),放入容器中用水浸泡48小時,真空干燥后進(jìn)行粉碎,得到預(yù)處理棕櫚樹皮;
(2)處理液A:在反應(yīng)器中,加入15g氫氧化鈉,65mL水,攪拌溶解后,再加入20mL異丙醇,攪拌,混合均勻,得到處理液A ;
(3)處理B:在反應(yīng)器中,加入20g過硫酸銨,78mL水,攪拌溶解后,緩慢加入0.5mL濃硫酸,攪拌,混合均勻,得到處理液B ;
(4)氧化棕櫚樹皮制備:將IOg預(yù)處理棕櫚樹皮與300mL處理液A混合,室溫浸泡36h,再煮沸20min,冷卻后,固液分離,用去離子水洗滌至中性,將所得的固體放入300mL處理B中,混合,攪拌,升溫到40°C,反應(yīng)6h,冷卻后,過濾,用去離子水洗滌至中性,干燥,得到氧化棕櫚樹皮;
(5)氯甲基化棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,分別加入12g氧化棕櫚樹皮,SOmL氯甲基醚,室溫下攪拌溶脹2 h,加入Sg氯化鋁,于50°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)5 h,冷卻至室溫后,倒入冰水中反應(yīng)4h,用去離子水洗滌、抽濾,至濾液呈中性為止,用少量乙醇洗滌后,真空干燥,得到氯甲基化棕櫚樹皮;
(6)巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,分別加入80mLN,N-二甲基甲酰胺,7g氯甲基化棕櫚樹皮,3g碳酸鉀,IOg巰基苯丙噻唑,攪拌加熱至90°C,恒溫反應(yīng)16h,冷卻至室溫,過濾,用乙醇洗滌后,真空干燥,得到巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮。
[0015]實施例4
(1)棕櫚樹皮預(yù)處理:將棕櫚樹皮剪成小塊,用水洗滌去除泥土和雜質(zhì),放入容器中用水浸泡30小時,真空干燥后進(jìn)行粉碎,得到預(yù)處理棕櫚樹皮;
(2)處理液A:在反應(yīng)器中,加入IOg氫氧化鈉,55mL水,攪拌溶解后,再加入35mL異丙醇,攪拌,混合均勻,得到處理液A ;
(3)處理B:在反應(yīng)器中,加入12g過硫酸銨,87mL水,攪拌溶解后,緩慢加入1.0mL濃硫酸,攪拌,混合均勻,得到處理液B ;
(4)氧化棕櫚樹皮制備:將5g預(yù)處理棕櫚樹皮與90mL處理液A混合,室溫浸泡32 h,再煮沸30min,冷卻后,固液分離,用去離子水洗滌至中性,將所得的固體放入90 mL處理B中,混合,攪拌,升溫到45°C,反應(yīng)4h,冷卻后,過濾,用去離子水洗滌至中性,干燥,得到氧化棕櫚樹皮;
(5)氯甲基化棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,分別加入IOg氧化棕櫚樹皮,75mL氯甲基醚,室溫下攪拌溶脹3 h,加入15g氯化鋁,于50°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)8h,冷卻至室溫后,倒入冰水中反應(yīng)5 h,用去離子水洗滌、抽濾,至濾液呈中性為止,用少量乙醇洗滌后,真空干燥,得到氯甲基化棕櫚樹皮;
(6)巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,分別加入90mLN,N-二甲基甲酰胺,6g氯甲基化棕櫚樹皮,Ig碳酸鉀,3g巰基苯丙噻唑,攪拌加熱至85°C,恒溫反應(yīng)15h,冷卻至室溫,過濾,用乙醇洗滌后,真空干燥,得到巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮。
[0016]實施例5
(1)棕櫚樹皮預(yù)處理:將棕櫚樹皮剪成小塊,用水洗滌去除泥土和雜質(zhì),放入容器中用水浸泡40小時,真空干燥后進(jìn)行粉碎,得到預(yù)處理棕櫚樹皮;
(2)處理液A:在反應(yīng)器中,加入8g氫氧化鈉,74mL水,攪拌溶解后,再加入18mL異丙醇,攪拌,混合均勻,得到處理液A ;
(3)處理B:在反應(yīng)器中,加入18g過硫酸銨,80mL水,攪拌溶解后,緩慢加入2.0mL濃硫酸,攪拌,混合均勻,得到處理液B ;
(4)氧化棕櫚樹皮制備:將5g預(yù)處理棕櫚樹皮與120mL處理液A混合,室溫浸泡28h,再煮沸25min,冷卻后,固液分離,用去離子水洗滌至中性,將所得的固體放入120 mL處理B中,混合,攪拌,升溫到40°C,反應(yīng)5h,冷卻后,過濾,用去離子水洗滌至中性,干燥,得到氧化棕櫚樹皮;
(5)氯甲基化棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,分別加入25g氧化棕櫚樹皮,60mL氯甲基醚,室溫下攪拌溶脹3 h,加入15g氯化鋁,于50°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)7 h,冷卻至室溫后,倒入冰水中反應(yīng)4 h,用去離子水洗滌、抽濾,至濾液呈中性為止,用少量乙醇洗滌后,真空干燥,得到氯甲基化棕櫚樹皮;
(6)巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,分別加入78mLN,N-二甲基甲酰胺,12g氯甲基化棕櫚樹皮,2g碳酸鉀,8g巰基苯丙噻唑,攪拌加熱至90°C,恒溫反應(yīng)13h,冷卻至室溫,過濾,用乙醇洗滌后,真空干燥,得到巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮。
[0017]實施例6
巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮使用方法:將上述實施例中制備的巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮用去離子水浸泡2 h,按一種是靜態(tài)吸附法,另一種是動態(tài)吸附法,對金屬離子吸附進(jìn)行應(yīng)用。
[0018]用靜態(tài)吸附法測定吸附性能,取不同濃度的金屬離子溶液20mL,在相同條件下加入等量的巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮,震蕩吸附0.5 h取清液,用原子吸收測定清液中金屬離子的濃度,根據(jù)吸附前后金屬離子溶液濃度變化計算出吸附率。
[0019]用動態(tài)法測定吸附性能,將一定量的巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮以濕法裝入吸附柱,取不同濃度的金屬離子溶液,用稀酸和稀堿調(diào)節(jié)PH值,以2 mL/min的流速通過吸附柱,用原子吸收測定過濾液和柱上吸附的金屬離子量,由此計算吸附率。
[0020]按上述方法制備巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮在金屬離子吸附中的應(yīng)用。本發(fā)明的巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮在金屬離子吸附領(lǐng)域的應(yīng)用為直接對水體中各種金屬離子的吸附和洗脫。其方法是:
(I)對于含有 K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Fe3+、Ag+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Se4+、Pt4+、Pd2+、Au3+中的一種或幾種的待處理水體系,采用巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮用靜態(tài)吸附的方法進(jìn)行水處理,其吸附規(guī)律如下:
a.對于堿金屬和堿土金屬如有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Al3+等不吸附,所以說試樣中存在堿金屬和堿土金屬時不影響巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮的吸附性能。
[0021]b.對于貴金屬離子有較強(qiáng)的吸附性能,吸附強(qiáng)弱順序為:Pt4+> Au3+> Pd2+ > Ag+。
[0022]c.對重金屬離子也有較強(qiáng)的吸附性能,吸附強(qiáng)弱順序為:Pb2+> Cu2+ > Cd2+〉Fe3+〉Zn2+〉Co2+、Ni2+。
[0023]吸附容量與巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮中巰基苯丙噻唑含量、吸附溫度、溶液體系的PH值等因素有關(guān)。
[0024](2)對于含有 K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Fe3+、Ag+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Se4+、Pt4+、Pd2+、Au3+中的一種或幾種的待處理水體系,采用巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮用動態(tài)吸附的方法進(jìn)行水處理,其吸附的規(guī)律同上,吸附容量與巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮中巰基苯丙噻唑含量、吸附溫度、溶液體系的pH值、溶液的流速等因素有關(guān)。
[0025]獲得的巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮對Cd2+的吸附容量可高達(dá)305.5mg/g,對Pb2+的最大吸附量為546.2mg/g,對Cu2+的最大吸附量為185.2mg/g,最高吸附率可達(dá)97%。
【權(quán)利要求】
1.一種巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑制備方法,特征在于該方法具有以下工藝步驟: (1)棕櫚樹皮預(yù)處理:將棕櫚樹皮剪成小塊,用水洗滌去除泥土和雜質(zhì),放入容器中用水浸泡24-48小時,真空干燥后進(jìn)行粉碎,得到預(yù)處理棕櫚樹皮; (2)處理液A:在反應(yīng)器中,按如下組成質(zhì)量百分濃度加入,氫氧化鈉:5~15% ;水:55~74% ;攪拌溶解后,再加入異丙醇:20-35% ;各組分之和為百分之百,攪拌,混合均勻,得到處理液A ; (3)處理B:在反應(yīng)器中,按如下組成質(zhì)量百分濃度加入,過硫酸銨:10-20%;水:78^90% ;攪拌溶解后,緩慢加入濃硫酸:0.5^2.0%,攪拌,混合均勻,得到處理液B, (4)氧化棕櫚樹皮制備:將預(yù)處理棕櫚樹皮放入處理液A中,按固液比為1g:15^30mL混合,室溫浸泡24-36 h,再煮沸20-30min,冷卻后,固液分離,用去離子水洗滌至中性,將所得的固體放入處理B中,按固液比為Ig:15~30mL混合,攪拌,升溫到40-50°C,反應(yīng)4飛h,冷卻后,過濾,用去離子水洗滌至中性,干燥,得到氧化棕櫚樹皮; (5)氯甲基化棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,按如下組成質(zhì)量百分濃度加入,氧化棕櫚樹皮:10~26%,氯甲基醚:60~80%,室溫下攪拌溶脹2~4 h,加入氯化鋁:5~15% ;各組分之和為百分之百,于50±3°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)4-8 h,冷卻至室溫后,倒入冰水中反應(yīng)4-6 h,用去離子水洗滌、抽濾,至濾液呈中性為止,用少量乙醇洗滌后,真空干燥,得到氯甲基化棕櫚樹皮; (6)巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮制備:在反應(yīng)器中,按如下組成質(zhì)量百分濃度加入,N,N- 二甲基甲酰胺:75~90%,氯甲基化棕櫚樹皮:5~15% ;碳酸鉀:1.0~4% ;巰基苯丙噻唑:2~10%;組分之和為百分之百,攪拌加熱至80、01:,恒溫反應(yīng)12~16h,冷卻至室溫,過濾,用乙醇洗滌后,真空干燥,得到巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的處理B使用時現(xiàn)配。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所制備的巰基苯丙噻唑改性棕櫚樹皮吸附劑,其特征在于:該吸附劑對水中Cd2+、Pb2+、Cu2+吸附的應(yīng)用。
【文檔編號】C02F1/62GK103933945SQ201410091928
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】李慧芝, 許崇娟, 宋桂蘭 申請人:濟(jì)南大學(xué)