專利名稱：硫醇基苯駢噻唑合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明系橡膠硫化促進劑的制造工藝，主要用于橡膠硫化促進劑m的制造。
在本發(fā)明前國內(nèi)現(xiàn)存老工藝，由于硫比低故而副反應較大，造成產(chǎn)品質(zhì)量差，消耗大、成本高，如產(chǎn)品熔點僅在171℃左右，在消耗方面表現(xiàn)為產(chǎn)品得率低，一般僅為75%左右，在個別廠家雖產(chǎn)品得率達到85%左右，但亦是將50%左右的不合格(即產(chǎn)品熔點低于標準部分本廠自用)計算在內(nèi)的結(jié)果。更為落后的是三廢污染極其嚴重，由于每次合成中產(chǎn)生副反應全部排掉，其排放量大約為產(chǎn)量的20%左右。
本發(fā)明的目的就是提高硫化促進劑m的制造工藝水平，以達到提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低消耗和減少三廢為目的。
本發(fā)明的要點就是在合成過程中采用高硫比以減少副反應，并在此基礎(chǔ)上再將副反應及過量的硫磺循環(huán)(包括部分循環(huán))使用，進而使副反應的有效成分得到利用。具體做法是將苯胺，二硫化碳與硫磺加入高壓釜中，加熱到250℃左右，壓力為100Kg/cm2左右的條件下完成合成反應，再將生成物提純即得產(chǎn)品。本發(fā)明特征為首次是采用苯胺∶二硫化碳∶硫磺的分子比為1.0∶1.1～1.6∶2.0～4.0。上述合成中的副反應及過量的硫磺仍參于循環(huán)使用，在循環(huán)過程中在保持苯胺、二硫化碳與硫磺的比不變的條件下用副反應物與過量的硫磺和新加入的硫磺，取代首次硫磺的量。
隨著循環(huán)的次數(shù)增多，當濾渣(即副反應物及過量的硫磺)的量增加到對產(chǎn)品得率等有顯著影響時停止循環(huán)，再開始首次合成反應，然后再循環(huán)。
本發(fā)明在合成過程中加大硫磺的用量和副反應循環(huán)使用，主要根據(jù)是當苯胺與二硫化碳在大量硫磺存在下，可減少副反應，其副反應的有效成分又可得到利用，其反應機理如下
本發(fā)明的主要優(yōu)點1、由于加大硫比和副反應的循環(huán)使用，使固體廢渣較國內(nèi)現(xiàn)有工藝減少90%以上，較好的解決了這部分的污染問題。
2、加大硫比使副反應減少和副反應的循環(huán)利用，使產(chǎn)品得率平均提高到90%以上，最高達到93.4%，較國內(nèi)現(xiàn)有水平有顯著的提高。
3、由于副反應減少生成物的純度提高，在提純過程中雜質(zhì)帶入產(chǎn)品中較少，提高了產(chǎn)品質(zhì)量為產(chǎn)品熔點由171℃左右提高到174℃以上。
4、由于高硫比合成，更適合于采用氨水提純，從而徹底地消滅了酸堿法提純過程中硫酸鈉廢水污染。因為老的合成工藝采用氨水提純會造成產(chǎn)品得率顯著下降，故此也是高硫比合成工藝的一個優(yōu)點。
實施例 1重量比 分子比配方苯胺 223份 1二硫化碳 219份 1.2硫磺 154份 2.0先將苯胺，二硫化碳與硫磺按配方量加入高壓反應釜中，250℃左右的條件下和100Kg/cm2的壓力下，完成合成反應，生成物經(jīng)氨水溶介后過濾除去濾渣，其濾液經(jīng)加熱結(jié)晶即得產(chǎn)品。其結(jié)果為產(chǎn)品得率 85.6%產(chǎn)品熔點 174℃
實施例2重量比 分子比配方苯胺 223份 1二硫化碳 219份 1.2硫磺 230份 3.0條件同上，其結(jié)果為產(chǎn)品得率為 89.8%產(chǎn)品熔點為 175℃實施例 3重量比 分子比配方苯胺 223 1二硫化碳 219 1.2硫磺 308 4.0條件同上，其結(jié)果為產(chǎn)品得率為 90.1%產(chǎn)品熔點為 176℃實施例 4重量比 分子比配方苯胺 223份 1二硫化碳 219份 1.2硫磺及首次濾渣(即副反應及過量的硫) 230份 3.0
將苯胺，二硫化碳與硫磺和濾渣按上述配方量加入高壓釜中，在250℃左右的條件下和100Kg/cm2左右的壓力下完成合成反應，然后經(jīng)氨水溶解后過濾除去濾渣，其濾液經(jīng)加熱結(jié)晶即得產(chǎn)品。其結(jié)果為產(chǎn)品得率為 91.6%產(chǎn)品熔點為 175.5℃實施例 5重量比 分子比配方苯胺 223份 1二硫化碳 219份 1.2硫磺及第5次濾渣 230份 3.0條件同上，其結(jié)果為產(chǎn)品得率為93.4%產(chǎn)品熔點為175℃實施例 6重量比 分子比配方苯胺 223份 1二硫化碳 219份 1.2硫磺及第10次濾渣 232份 3.02條件同上，其結(jié)果為產(chǎn)品得率為93.4%產(chǎn)品熔點為175℃
實施例 7重量比 分子比配方苯胺 223份 1二硫化碳 219份 1.2第15次濾渣 153份(161-8) 2.0硫磺 77份 1.0條件同上，其結(jié)果為產(chǎn)品得率為 92.6%產(chǎn)品熔點為 174.5%℃
權(quán)利要求
1.硫醇基苯駢噻唑合成工藝是將苯胺，二硫化碳與硫磺加入高壓釜中，加熱到250℃左右，壓力為100Kg/cm2左右的條件下完成合成反應，再將生成物提純，其特征在于首次采用苯胺二硫化碳硫磺的分子比為1.0∶1.1～1.6∶2.0～4.0，上述合成中的副反應及過量的硫磺仍參于循環(huán)使用，即在循環(huán)過程中在保持苯胺、二硫化碳與硫磺的比不變的條件下，用副反應物與過量的硫磺和新加入的硫磺取代首次硫磺的量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫醇基苯駢噻唑合成工藝，其特征在于苯胺∶二硫化碳∶硫磺的分子比為1∶1.2∶2.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫醇基苯駢噻唑合成工藝，其特征在于苯胺∶二硫化碳∶硫磺的分子比為1∶1.2∶3.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫醇基苯駢噻唑合成工藝，其特征在于苯胺∶二硫化碳∶硫磺的分子比為1∶1.2∶4.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫醇基苯駢噻唑合成工藝，其特征在于苯胺∶二硫化碳∶硫磺(硫磺的量是指使用首次濾渣、過量的硫磺及新加的硫磺量之和。)的分子比為1∶1.2∶3.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫醇基苯駢噻唑合成工藝，其特征在于苯胺∶二硫化碳∶硫磺(硫磺是指第五次濾渣、過量硫磺及新加硫磺之和)的分子比為1∶1.2∶3.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫醇基苯駢噻唑合成工藝，其特征在于苯胺∶二硫化碳∶硫磺(硫磺是指第10次濾渣、過量的硫磺、新加硫磺之和)的分子比為1∶1.2∶3.02。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫醇基苯駢噻唑合成工藝，其特征在于苯胺∶二硫化碳∶硫磺(硫磺是指第15次濾渣、過量的硫磺、新加硫磺之和)的分子比為1∶1.2∶3.0。
全文摘要
硫醇基苯駢噻唑合成工藝，是系橡膠硫化促進劑的制造工藝，主要用于橡膠硫化促進劑m的制造。本發(fā)明的要點就是在合成過程中采用高硫比以減少副反應，并在此基礎(chǔ)上再將副反應及過量的硫磺循環(huán)(包括部分循環(huán))使用，進而使副反應的有效成份得以充分利用。從而提高了工藝水平，達到了提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低消耗和減少了三廢。
文檔編號C08K5/36GK1061029SQ90106419
公開日1992年5月13日 申請日期1990年11月2日 優(yōu)先權(quán)日1990年11月2日
發(fā)明者周振邦 申請人:周振邦