本發(fā)明涉及一種激光晶體超聲波清洗方法，尤其是涉及一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法。

背景技術：

三硼酸鋰晶體(LBO晶體)是斜方晶系，具有極高的損傷閾值和紫外透過能力，也具有良好的倍頻效應。因此，在高功率激光的倍頻、參量振蕩器件研制中有廣闊的應用前景，是目前高功率激光器中常用的非線性光學晶體。為了減少由于界面菲涅爾反射引起的能量損耗，提高系統(tǒng)的運行效率，LBO晶體使用時必須在其表面鍍制高性能激光增透薄膜，但由于LBO晶體有弱的潮解特性及其熱膨脹系數(shù)存在明顯的各向異性(α_x＝10.8×10^-5/K，α_y＝-8.8×10^-5/K，α_z＝3.4×10^-5/K)，這給晶體的加工、保存、清洗及后期的鍍膜都帶來了困難。

從基板的加工、清洗到膜系的設計和制備以及后續(xù)的激光預處理等過程，都能夠影響增透薄膜的激光損傷閾值，而基板清洗作為連接加工和鍍膜之間的關鍵環(huán)節(jié)，對最終薄膜的激光損傷特性起到?jīng)Q定性作用。對于透射式激光元件，引起其激光損傷的主要因素是基板亞表面處的納米吸收中心，它主要是由基板在拋光過程中殘留在亞表面處的拋光粉末等吸收性物質(zhì)導致的。同時，LBO晶體熱膨脹吸收的各項異性，增加了在后續(xù)鍍膜過程中薄膜由于應力不匹配產(chǎn)生的膜裂和薄膜脫落等問題的可能性。而一般拋光后的基板表面如果清洗不當，會產(chǎn)生有機污染(蠟、樹脂、油等加工中使用的化學物品)、固體顆粒污染(灰塵、研磨、拋光粉)、可溶性污染(指印、水印)等，這些殘留物也會惡化晶體鍍膜后的激光損傷使其薄膜產(chǎn)生裂紋和脫落等。因此LBO晶體在鍍膜前的有效清洗是決定其使用性能和壽命的重要因素。

目前光學基板常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法等。其中擦拭法對微米以上的大尺度顆粒比較有效，而難以去除亞微米尺度的顆粒；RCA清洗屬于化學清洗，能夠降低顆粒與基板之間的吸附力，但是如果控制不當化學溶液的溶度則會引起基板的嚴重腐蝕，造成表面粗糙度的增加；超聲波清洗通過頻率的選擇可以高效去除基板表面從微米到亞微米各種尺度的顆粒，然而當超聲用溶液不當或超聲波頻率不當或者超聲時間過長，則會造成基板表面的物理損傷，這些缺陷不但會嚴重影響基板的光學特性還有可能導致災難性激光損傷發(fā)生。所以對于微潮解的LBO晶體清洗工藝的選擇，不僅要關注其表面污染物的清洗效率，還要充分利用其易潮解、熱膨脹系數(shù)各項異性的特征，有效改善其亞表面中的納米吸收中心和基板中的應力不匹配現(xiàn)象。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法，結合LBO晶體微潮解、熱膨脹系數(shù)各向異性特性，既可以兼顧清洗效率，又可以提升LBO晶體鍍膜后激光損傷特性和物理特性。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)：

一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法，將LBO晶體依次執(zhí)行下述步驟：

1)采用無水乙醇和乙醚混合液擦拭LBO晶體表面；

2)采用弱堿性溶液對LBO晶體進行超聲波清洗，所述弱堿性溶液包括NH₄OH和H₂O₂，體積比為NH₄OH：H₂O₂：H₂O＝1:8:50；

3)采用無水乙醇對LBO晶體進行漂洗；

4)將LBO晶體放置于裝有無水乙醇的密閉容器內(nèi)，對LBO晶體進行超聲加熱清洗；

5)取出LBO晶體，重復步驟3)；

6)在正壓容器環(huán)境中干燥氮氣風刀對LBO晶體進行干燥。

進一步地，所述弱堿性溶液由去離子水、雙氧水和氨水配制而成，配制的先后順序為：去離子水、雙氧水和氨水。

進一步地，所述步驟2)中，進行超聲波清洗時，弱堿性溶液的溫度為25攝氏度，分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲2～4分鐘。

進一步地，所述步驟3)中，進行漂洗時，無水乙醇的溫度為25攝氏度。

進一步地，所述步驟4)中，超聲加熱清洗具體為：

對所述密閉容器進行水浴加熱，加熱溫度為60攝氏度，分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲3～6分鐘。

進一步地，所述步驟5)中，正壓容器環(huán)境為具有正壓的氮氣密閉容器。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明利用含有NH₄OH和H₂O₂的弱堿溶液去除LBO晶體表面的水解層和再沉積層，既可以減少引起透射元件激光損傷的納米吸收中心，提高LBO晶體鍍膜后的抗激光損傷特性，亦可以提升其鍍膜后的薄膜附著力及抗裂紋特性。

2、本發(fā)明通過堿性溶液以及20KHz～60KHz、80KHz～160KHz的低、中頻相結合的超聲波清洗，實現(xiàn)對LBO晶體表面水解層及再沉積層的輕微刻蝕，有效去除亞表面中的納米吸收中心，同時去除表面污染顆粒。

3、本發(fā)明利用一定溫度的無水乙醇對其進行清洗，一方面避免晶體被潮解，一方面可以提前平衡釋放LBO晶體由于熱膨脹系數(shù)的各項異性引起的應力不匹配，降低后續(xù)鍍膜引起的膜裂風險，也可增加清洗的效率。

4、本發(fā)明基于常規(guī)的清洗設備，具有較高的可制備性，便于推廣，為LBO晶體鍍制高損傷閾值激光薄膜提供了高效的清洗解決方案。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的流程示意圖；

圖2為未清洗LBO晶體表面Nomarski顯微鏡照片；

圖3為利用本發(fā)明的清洗方法清洗后LBO晶體表面Nomarski顯微鏡照片；

圖4為利用本發(fā)明的清洗方法清洗LBO晶體后鍍膜的顯微鏡照片；

圖5為LBO晶體清洗方法不當鍍膜后薄膜產(chǎn)生裂紋的照片。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。本實施例以本發(fā)明技術方案為前提進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。

1、清洗步驟

如圖1所示，本實施例提供的LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法包括以下步驟：

在步驟S101中，采用無水乙醇和乙醚混合液擦拭LBO晶體表面，可通過蘸有無水乙醇和乙醚混合液的棉簽輕拭實現(xiàn)。

在步驟S102中，將擦拭后的LBO晶體置于第一清洗槽中，加入弱堿性溶液，對LBO晶體進行超聲波清洗。所述弱堿性溶液包括NH₄OH和H₂O₂，體積比為NH₄OH：H₂O₂：H₂O＝1:8:50。該弱堿性溶液由去離子水、雙氧水和氨水配制而成，配制的先后順序為：去離子水、雙氧水和氨水。進行超聲波清洗時，弱堿性溶液的溫度為25攝氏度，分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲2～4分鐘。本實施例中，弱堿性溶液在40KHz、120KHz頻率下先后超聲2分鐘。

在步驟S103中，將LBO晶體置于第二清洗槽中，采用無水乙醇對LBO晶體進行漂洗，漂洗3遍，溫度為25攝氏度。

在步驟S104中，將LBO晶體放置于裝有無水乙醇的密閉容器內(nèi)，將所述密閉容器置于第三清洗槽中，對LBO晶體進行超聲加熱清洗。

超聲加熱清洗具體為：對所述密閉容器進行水浴加熱，加熱溫度為60攝氏度，分別在20KHz～60KHz、80KHz～160KHz頻率下先后超聲3～6分鐘。本實施例中，密閉容器在40KHz、120KHz頻率下先后超聲3分鐘。

在步驟S105中，取出LBO晶體，重復步驟S103。

在步驟S106中，在正壓容器環(huán)境中干燥氮氣風刀對LBO晶體進行干燥，其中正壓容器環(huán)境為具有正壓的氮氣密閉容器。

2、清洗效果

如圖2、圖3所示，用Nomarski顯微鏡觀察清洗前后LBO晶體表面形貌。經(jīng)試驗，本發(fā)明清洗方法對LBO晶體表面污染物有很高的清洗效率，同時也不會對晶體表面造成損傷。

如圖4、圖5所示，圖4是采用本發(fā)明清洗方法對LBO晶體清洗之后鍍制薄膜的顯微照片，可以看出鍍膜后表面質(zhì)量良好，附著力良好，且薄膜沒有裂紋產(chǎn)生。圖5給出的是采用不恰當?shù)那逑捶绞街蟛捎煤蛨D3中相同的鍍膜工藝制備出薄膜的顯微鏡照片，從圖中可以明顯的看出薄膜出現(xiàn)了裂紋。

以上詳細描述了本發(fā)明的較佳具體實施例。應當理解，本領域的普通技術人員無需創(chuàng)造性勞動就可以根據(jù)本發(fā)明的構思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術領域中技術人員依本發(fā)明的構思在現(xiàn)有技術的基礎上通過邏輯分析、推理或者有限的實驗可以得到的技術方案，皆應在由權利要求書所確定的保護范圍內(nèi)。