本發(fā)明屬于電催化高級(jí)氧化廢水處理中電極材料的制備領(lǐng)域，更具體地，涉及一種三維碳基金屬氧化物電催化電極的制備方法。

背景技術(shù)：

對(duì)于工業(yè)廢水的處理，傳統(tǒng)的處理方法主要包括生物處理法、物理化學(xué)法以及高級(jí)氧化法等。電催化氧化法作為高級(jí)氧化法的一種，是通過具有電催化活性的電極材料表面直接氧化有機(jī)污染物，或者在電化學(xué)作用下產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化能力的自由基基團(tuán)間接氧化廢水中的有機(jī)污染物，最終使其完全降解的綠色化學(xué)技術(shù)，是目前最具前景的一種高級(jí)氧化技術(shù)，在電化學(xué)氧化處理生物難降解有機(jī)廢水體系中，電極材料是“核心”，高性能電極材料的研究開發(fā)一直是電化學(xué)水處理工藝的研究重點(diǎn)。

金屬氧化物電極由于析氧電位較高、催化效果較好、價(jià)格適中等因素，成為目前最具前景的電催化電極材料，目前針對(duì)金屬氧化物電極材料的改性研究有很多，包括元素?fù)诫s、微觀形貌合成、納米材料摻雜等。這些改性方法制備的電極，盡管有一定的性能提高，但仍面臨電極壽命較短、電流效率不高、能耗多、對(duì)低濃度污染物的脫除受傳質(zhì)速率的影響效果較差等的缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種三維碳基金屬氧化物電催化電極的制備方法，通過選取三維碳材料作為基體材料制備三維碳基金屬氧化物涂層電極，增強(qiáng)金屬氧化物電極的比表面積，提高電催化過程中的傳質(zhì)效率，從而提高電極材料的催化性能，進(jìn)而提高庫倫效率、降低能耗，由此解決基體易于氧化和廢水降解率低、能耗高的技術(shù)問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明，提供了一種三維碳基金屬氧化物電催化電極的制備方法，其特征在于，該制備方法包括下列步驟：

(a)基體材料的選取和預(yù)處理

選取三維碳材料作為基體材料，并對(duì)其進(jìn)行清洗，其中，所述三維碳材料為碳?xì)?、碳布、網(wǎng)狀玻態(tài)碳、多孔碳中的一種或者組合；

(b)電鍍液或浸漬液的配置

配置金屬氧化物電鍍液或浸漬液，其中，所述金屬氧化物電鍍液為二氧化鉛，所述金屬氧化物浸漬液為二氧化錫、二氧化釕、二氧化銥中的一種；

(c)電沉積或浸漬焙燒

(c1)使用金屬氧化物電鍍液時(shí)

將清洗后的所述三維碳材料置于所述電鍍液中，在一定溫度和電流密度下，將三維碳材料作為陽極進(jìn)行電沉積，從而制備出所需的三維碳基金屬氧化物電催化電極。

(c2)使用金屬氧化物浸漬液時(shí)

將清洗后的所述三維碳材料置于所述浸漬液中浸漬后烘干，然后在惰性氣體保護(hù)下焙燒，重復(fù)所述浸漬、烘干和焙燒過程數(shù)次，由此制備出所需的三維碳基金屬氧化物電催化電極。

進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(a)中，所述清洗過程采用水、有機(jī)溶劑和酸液進(jìn)行清洗，其中，有機(jī)溶劑優(yōu)選乙醇或丙酮，酸液優(yōu)選采用硝酸和硫酸的混合液，二者的體積比優(yōu)選采用1～3:1～9。

進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(b)中，所述電鍍液的配置采用8.25～16.5g的硝酸鉛，0～2.41g硝酸銅，0～0.84g氟化鈉,0.625～3.125ml濃硝酸溶于去離子水中，攪拌至其溶解。

進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(c1)中，所述沉積的溫度優(yōu)選采用40～80℃。

進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(c1)中，所述沉積的電流密度優(yōu)選采用10～40ma/cm²。

進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(c2)中，所述焙燒溫度優(yōu)選采用500～700℃。

進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(c2)中，所述焙燒時(shí)間優(yōu)選采用0.5～3h。

總體而言，通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠取得下列有益效果：

1、本發(fā)明通過選用三維碳材料作為基體材料，與傳統(tǒng)鈦基金屬氧化物電極相比，傳統(tǒng)鈦基金屬氧化物電極表面存在“龜裂”,電解液會(huì)進(jìn)入涂層內(nèi)部導(dǎo)致鈦基體氧化，氧化后的鈦基體導(dǎo)電性差，析氧嚴(yán)重，且內(nèi)壓增大后最終會(huì)導(dǎo)致涂層脫落，三維碳材料化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不會(huì)形成氧化鈍化層；

2、本發(fā)明通過制備得到的三維碳基金屬氧化物電極具有三維結(jié)構(gòu)，是一種新型三維電極材料，與傳統(tǒng)平板鈦基體金屬氧化物電極相比，比表面積大，表面活性位點(diǎn)多；

3、本發(fā)明通過制備得到的三維碳基金屬氧化物電極具有良好的吸附能力，有利于產(chǎn)生吸附-催化降解-吸附的效果，提高傳質(zhì)效率，增強(qiáng)催化效果；

4、本發(fā)明通過采用特定的沉積溫度和電流密度，可以保證沉積金屬氧化物活性層致密，低于或高于這一溫度范圍和沉積電流密度范圍，所制備的碳基金屬氧化物活性層覆蓋不均勻，電極易結(jié)塊，最終導(dǎo)致電極活性較差；

5、本發(fā)明通過采用特定的焙燒溫度和焙燒時(shí)間，一方面可以保證金屬氧化物有一定結(jié)晶度，另一方面又不會(huì)使碳基體本身的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，低于或高于這一溫度范圍都會(huì)導(dǎo)致最終所制備的碳基金屬氧化物活性較差；

6、本發(fā)明通過制備得到的三維碳基金屬氧化物電極在實(shí)踐效果測(cè)試中，降解效率與傳統(tǒng)平板鈦基金屬氧化物電極相比有很大提高，在其他條件相同的情況下，30min內(nèi)，降解率達(dá)到95％以上，而平板鈦基體金屬氧化物電極達(dá)到同樣的降解率則需要120min以上。

附圖說明

圖1是按照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例所構(gòu)建的三維碳基金屬氧化物電催化電極制備方法流程圖；

圖2是按照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例所構(gòu)建的碳?xì)侄趸U電極和鈦基二氧化鉛電極材料降解苯酚的濃度圖；

圖3是按照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例所構(gòu)建的碳?xì)侄趸U電極和鈦基二氧化鉛電極材料降解苯酚(初始濃度為100mg/l)的降解效率圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個(gè)實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。

圖1是按照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例所構(gòu)建的三維碳基金屬氧化物電催化電極制備方法流程圖；如圖1所示，下面舉例提供了一種三維碳基二氧化鉛電極的制備方法，主要包括以下步驟：

(a)對(duì)碳?xì)植牧线M(jìn)行預(yù)處理：主要包括水洗、有機(jī)溶劑清洗、酸洗等步驟組成；水洗，主要是對(duì)碳?xì)直砻娴碾s質(zhì)、污漬等進(jìn)行初步的清洗去除；有機(jī)溶劑清洗，主要是使用醇等溶劑洗去碳?xì)直砻娴挠臀?；酸洗，主要是使用一定濃度的酸液?duì)碳?xì)诌M(jìn)行浸泡，以增強(qiáng)表面的親水性；酸洗后，再水洗至中性，烘干，備用；

(b)二氧化鉛電鍍液的配置：主要包括一定比例的硝酸鉛、硝酸銅、氟化鈉、硝酸，以水為溶劑，混合攪拌均勻至澄清；

(c)將所述步驟(a)得到的碳?xì)只w作為陽極置于所述步驟(b)得到的電鍍液中，在一定溫度，攪拌和一定電流密度的條件下進(jìn)行二氧化鉛陽極電沉積，從而制備出碳?xì)侄趸U電極。

如圖1所示，下面舉例提供了一種三維碳基二氧化錫電極的制備方法，主要包括以下步驟：

(a)對(duì)碳?xì)植牧线M(jìn)行預(yù)處理：主要包括水洗、有機(jī)溶劑清洗、酸洗等步驟組成；水洗，主要是對(duì)碳?xì)直砻娴碾s質(zhì)、污漬等進(jìn)行初步的清洗去除；有機(jī)溶劑清洗，主要是使用醇等溶劑洗去碳?xì)直砻娴挠臀?；酸洗，主要是使用一定濃度的酸液?duì)碳?xì)诌M(jìn)行浸泡，以增強(qiáng)表面的親水性；酸洗后，再水洗至中性，烘干，備用；

(b)二氧化錫浸漬液的配置：主要包括一定比例的五水和四氯化錫、三氯化銻、鹽酸、以異丙醇為溶劑，混合攪拌均勻至澄清；

(c)將所述步驟(a)得到的碳?xì)只w置于所述步驟(b)得到的浸漬液中，浸漬數(shù)分鐘，在一定溫度烘干后置于惰性氣體保護(hù)的管式爐中焙燒0.5-3h，重復(fù)以上操作數(shù)次，從而制備出碳?xì)侄趸a電極。

下面將參照?qǐng)D1的流程圖，并結(jié)合以下多個(gè)實(shí)施例來具體進(jìn)一步說明本發(fā)明。

實(shí)施例1

(1)取碳?xì)?，將其裁剪成?guī)格為5cm*2cm*0.3cm的長(zhǎng)條形。將其置于100ml去離子水中，超聲1h，烘干備用；取100ml乙醇于燒杯中，將步驟1得到的碳?xì)种糜谄渲?，超?h，烘干備用；分別取60ml硝酸、20ml硫酸于燒杯中，將步驟2得到的碳?xì)种糜谄渲?，超?h，之后用大量去離子水反復(fù)沖洗碳?xì)?，直至沖洗液ph為中性，將得到的碳?xì)种糜诤嫦渲泻娓蓚溆谩?/p>

(2)取8.25g的硝酸鉛(pb(no3)2)，2.41g硝酸銅(cu(no3)2·3h2o)，0.168g氟化鈉(naf),3.125ml濃硝酸(hno3)溶于100ml去離子水中，攪拌至其溶解。

(3)將(1)得到的碳?xì)肿鳛殛枠O，相同表面積的鈦片作為陰極，置于(2)中配置的電沉積溶液。在60℃水浴加熱，攪拌的情況下，使用直流穩(wěn)壓電源，以20ma/cm²的電流密度進(jìn)行陽極二氧化鉛沉積，沉積時(shí)間為60min。之后使用去離子水將制得的碳?xì)侄趸U電極清洗干凈，烘干備用。

(4)取150ml的燒杯兩個(gè)，向其中加入100ml濃度為100mg/l的苯酚溶液及0.1m的無水硫酸鈉作為電解質(zhì)。再分別以碳?xì)侄趸U電極和相同條件下制備的鈦基二氧化鉛電極作為陽極，鈦板作為陰極，以相同的電流密度(20ma/cm²)下進(jìn)行電化學(xué)降解，前30min，每隔10min取樣1ml；之后每半小時(shí)取樣1ml。利用高效液相色譜(hplc)測(cè)定苯酚濃度并計(jì)算苯酚降解效率，再繪制濃度-時(shí)間曲線和降解率-時(shí)間曲線，圖2是按照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例所構(gòu)建的碳?xì)侄趸U電極和鈦基二氧化鉛電極材料降解苯酚的濃度圖；圖3是按照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例所構(gòu)建的碳?xì)侄趸U電極和鈦基二氧化鉛電極材料降解苯酚(濃度為100mg/l)的降解效率圖，如圖2和3所示。

實(shí)施例2

(1)取碳布，將其裁剪成規(guī)格為5cm*2cm*0.3cm的長(zhǎng)條形。將其置于100ml去離子水中，超聲1h，烘干備用；取100ml乙醇于燒杯中，將步驟1得到的碳布置于其中，超聲2h，烘干備用；分別取10ml硝酸、90ml硫酸于燒杯中，將步驟2得到的碳布置于其中，超聲3h，之后用大量去離子水反復(fù)沖洗碳布，直至沖洗液ph為中性，將得到的碳布置于烘箱中烘干備用。

(2)取16.5g的硝酸鉛(pb(no3)2)，0g硝酸銅(cu(no3)2·3h2o)，0g氟化鈉(naf),0.625ml濃硝酸(hno3)溶于100ml去離子水中，攪拌至其溶解。

(3)將(1)得到的碳布作為陽極，相同表面積的鈦片作為陰極，置于(2)中配置的電沉積溶液。在40℃水浴加熱，攪拌的情況下，使用直流穩(wěn)壓電源，以10ma/cm²的電流密度進(jìn)行陽極二氧化鉛沉積，沉積時(shí)間為120min。之后使用去離子水將制得的碳布二氧化鉛電極清洗干凈，烘干備用。

實(shí)施例3

(1)取網(wǎng)狀玻態(tài)碳，將其裁剪成規(guī)格為5cm*2cm*0.3cm的長(zhǎng)條形。將其置于100ml去離子水中，超聲1h，烘干備用；取100ml乙醇于燒杯中，將步驟1得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳置于其中，超聲2h，烘干備用；分別取40ml硝酸、20ml硫酸于燒杯中，將步驟2得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳置于其中，超聲3h，之后用大量去離子水反復(fù)沖洗網(wǎng)狀玻態(tài)碳，直至沖洗液ph為中性，將得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳置于烘箱中烘干備用。

(2)取8.25g的硝酸鉛(pb(no3)2)，2.41g硝酸銅(cu(no3)2·3h2o)，0.14g氟化鈉(naf),3.125ml濃硝酸(hno3)溶于100ml去離子水中，攪拌至其溶解。

(3)將(1)得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳作為陽極，相同表面積的鈦片作為陰極，置于(2)中配置的電沉積溶液。在80℃水浴加熱，攪拌的情況下，使用直流穩(wěn)壓電源，以40ma/cm²的電流密度進(jìn)行陽極二氧化鉛沉積，沉積時(shí)間為240min。之后使用去離子水將制得的網(wǎng)狀玻態(tài)碳二氧化鉛電極清洗干凈，烘干備用。

實(shí)施例4

(1)取碳?xì)?，將其裁剪成?guī)格為5cm*2cm*0.3cm的長(zhǎng)條形。將其置于100ml去離子水中，超聲1h，烘干備用；取100ml乙醇于燒杯中，將步驟1得到的碳?xì)种糜谄渲?，超?h，烘干備用；分別取60ml硝酸、40ml硫酸于燒杯中，將步驟2得到的碳?xì)种糜谄渲?，超?h，之后用大量去離子水反復(fù)沖洗碳?xì)?，直至沖洗液ph為中性，將得到的碳?xì)种糜诤嫦渲泻娓蓚溆谩?/p>

(2)取10.5g的硝酸鉛(pb(no3)2)，1.41g硝酸銅(cu(no3)2·3h2o)，0.768g氟化鈉(naf),3.025ml濃硝酸(hno3)溶于100ml去離子水中，攪拌至其溶解。

(3)將(1)得到的碳?xì)肿鳛殛枠O，相同表面積的鈦片作為陰極，置于(2)中配置的電沉積溶液。在80℃水浴加熱，攪拌的情況下，使用直流穩(wěn)壓電源，以40ma/cm²的電流密度進(jìn)行陽極二氧化鉛沉積，沉積時(shí)間為240min。之后使用去離子水將制得的碳?xì)侄趸U電極清洗干凈，烘干備用。

實(shí)施例5

(1)取多孔碳，將其裁剪成規(guī)格為5cm*2cm*0.3cm的長(zhǎng)條形。將其置于100ml去離子水中，超聲1h，烘干備用；取100ml乙醇于燒杯中，將步驟1得到的多孔碳置于其中，超聲2h，烘干備用；分別取20ml硝酸、80ml硫酸于燒杯中，將步驟2得到的多孔碳置于其中，超聲3h，之后用大量去離子水反復(fù)沖洗多孔碳，直至沖洗液ph為中性，將得到的多孔碳置于烘箱中烘干備用。

(2)取15g的硝酸鉛(pb(no3)2)，2g硝酸銅(cu(no3)2·3h2o)，0.84g氟化鈉(naf),0.825ml濃硝酸(hno3)溶于100ml去離子水中，攪拌至其溶解。

(3)將(1)得到的多孔碳作為陽極，相同表面積的鈦片作為陰極，置于(2)中配置的電沉積溶液。在80℃水浴加熱，攪拌的情況下，使用直流穩(wěn)壓電源，以40ma/cm²的電流密度進(jìn)行陽極二氧化鉛沉積，沉積時(shí)間為240min。之后使用去離子水將制得的多孔碳二氧化鉛電極清洗干凈，烘干備用。

實(shí)施例6

(1)取碳?xì)?，將其裁剪成?guī)格為5cm*2cm*0.3cm的長(zhǎng)條形。將其置于100ml去離子水中，超聲1h，烘干備用；取100ml乙醇于燒杯中，將步驟1得到的碳?xì)种糜谄渲校?h，烘干備用；分別取40ml硝酸、20ml硫酸于燒杯中，將步驟2得到的碳?xì)种糜谄渲?，超?h，之后用大量去離子水反復(fù)沖洗碳?xì)?，直至沖洗液ph為中性，將得到的碳?xì)种糜诤嫦渲泻娓蓚溆谩?/p>

(2)取16.5g的硝酸鉛(pb(no3)2)，1.5g硝酸銅(cu(no3)2·3h2o)，0g氟化鈉(naf),0.625ml濃硝酸(hno3)溶于100ml去離子水中，攪拌至其溶解。

(3)將(1)得到的碳?xì)肿鳛殛枠O，相同表面積的鈦片作為陰極，置于(2)中配置的電沉積溶液。在80℃水浴加熱，攪拌的情況下，使用直流穩(wěn)壓電源，以40ma/cm²的電流密度進(jìn)行陽極二氧化鉛沉積，沉積時(shí)間為240min。之后使用去離子水將制得的碳?xì)侄趸U電極清洗干凈，烘干備用。

實(shí)施例7

(1)取碳?xì)郑瑢⑵洳眉舫梢?guī)格為5cm*2cm*0.3cm的長(zhǎng)條形。將其置于100ml去離子水中，超聲1h，烘干備用；取100ml乙醇于燒杯中，將步驟1得到的碳?xì)种糜谄渲校?h，烘干備用；分別取30ml硝酸、30ml濃硫酸于燒杯中，將步驟2得到的碳?xì)种糜谄渲?，超?h，之后用大量去離子水反復(fù)沖洗碳?xì)郑敝翛_洗液ph為中性，將得到的碳?xì)种糜诤嫦渲泻娓蓚溆谩?/p>

(2)取8.25g的硝酸鉛(pb(no3)2)，0g硝酸銅(cu(no3)2·3h2o)，0.84g氟化鈉(naf),3.125ml濃硝酸(hno3)溶于100ml去離子水中，攪拌至其溶解。

(3)將(1)得到的碳?xì)肿鳛殛枠O，相同表面積的鈦片作為陰極，置于(2)中配置的電沉積溶液。在60℃水浴加熱，攪拌的情況下，使用直流穩(wěn)壓電源，以20ma/cm²的電流密度進(jìn)行陽極二氧化鉛沉積，沉積時(shí)間為30min。之后使用去離子水將制得的碳?xì)侄趸U電極清洗干凈，烘干備用。

實(shí)施例8

(1)取網(wǎng)狀玻態(tài)碳，將其裁剪成規(guī)格為5cm*2cm*0.3cm的長(zhǎng)條形。將其置于100ml去離子水中，超聲1h，烘干備用；取100ml乙醇于燒杯中，將步驟1得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳置于其中，超聲2h，烘干備用；分別取60ml硝酸、20ml硫酸于燒杯中，將步驟2得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳置于其中，超聲3h，之后用大量去離子水反復(fù)沖洗網(wǎng)狀玻態(tài)碳，直至沖洗液ph為中性，將得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳置于烘箱中烘干備用。

(2)取16.5g的硝酸鉛(pb(no3)2)，2.41g硝酸銅(cu(no3)2·3h2o)，0.84g氟化鈉(naf),3.125ml濃硝酸(hno3)溶于100ml去離子水中，攪拌至其溶解。

(3)將(1)得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳作為陽極，相同表面積的鈦片作為陰極，置于(2)中配置的電沉積溶液。在60℃水浴加熱，攪拌的情況下，使用直流穩(wěn)壓電源，以20ma/cm²的電流密度進(jìn)行陽極二氧化鉛沉積，沉積時(shí)間為60min。之后使用去離子水將制得的碳?xì)侄趸U電極清洗干凈，烘干備用。

實(shí)施例9

(1)取碳?xì)?，將其裁剪成?guī)格為5cm*2cm*0.3cm的長(zhǎng)條形。將其置于100ml去離子水中，超聲1h，烘干備用；取100ml乙醇于燒杯中，將步驟1得到的碳?xì)种糜谄渲?，超?h，烘干備用；分別取40ml硝酸、20ml硫酸于燒杯中，將步驟2得到的碳?xì)种糜谄渲?，超?h，之后用大量去離子水反復(fù)沖洗碳?xì)?，直至沖洗液ph為中性，將得到的碳?xì)种糜诤嫦渲泻娓蓚溆谩?/p>

(2)取五水和四氯化錫、三氯化銻、鹽酸溶于異丙醇，攪拌至其溶解，配置浸漬液。

(3)將(1)得到的碳?xì)秩S碳材料置于所述金屬氧化物浸漬液中浸漬一定時(shí)間，在80℃烘干，之后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在管式爐中在500℃下焙燒0.5h。重復(fù)以上操作數(shù)次從而制備出所需的三維碳基金屬氧化物電催化電極。

實(shí)施例10

(1)取碳布，將其裁剪成規(guī)格為5cm*2cm*0.3cm的長(zhǎng)條形。將其置于100ml去離子水中，超聲1h，烘干備用；取100ml乙醇于燒杯中，將步驟1得到的碳布置于其中，超聲2h，烘干備用；分別取40ml硝酸、20ml硫酸于燒杯中，將步驟2得到的碳布置于其中，超聲3h，之后用大量去離子水反復(fù)沖洗碳布，直至沖洗液ph為中性，將得到的碳布置于烘箱中烘干備用。

(2)取三水合三氯化釕、鹽酸溶于異丙醇，攪拌至其溶解，配置浸漬液。

(3)將(1)得到的碳布三維碳材料置于所述金屬氧化物浸漬液中浸漬一定時(shí)間，在150℃烘干，之后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在管式爐中在700℃下焙燒3h。重復(fù)以上操作數(shù)次從而制備出所需的三維碳基金屬氧化物電催化電極。

實(shí)施例11

(1)取網(wǎng)狀玻態(tài)碳，將其裁剪成規(guī)格為5cm*2cm*0.3cm的長(zhǎng)條形。將其置于100ml去離子水中，超聲1h，烘干備用；取100ml乙醇于燒杯中，將步驟1得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳置于其中，超聲2h，烘干備用；分別取40ml硝酸、20ml硫酸于燒杯中，將步驟2得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳置于其中，超聲3h，之后用大量去離子水反復(fù)沖洗網(wǎng)狀玻態(tài)碳，直至沖洗液ph為中性，將得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳置于烘箱中烘干備用；

(2)取六水合氯化銥、鹽酸溶于異丙醇，攪拌至其溶解，配置浸漬液。

(3)將(1)得到的網(wǎng)狀玻態(tài)碳三維碳材料置于所述金屬氧化物浸漬液中浸漬一定時(shí)間，在120℃烘干，之后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在管式爐中在600℃下焙燒1h。重復(fù)以上操作數(shù)次從而制備出所需的三維碳基金屬氧化物電催化電極。

本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。