本發(fā)明屬于污水處理領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化硅負(fù)載的硫酸-黃原酸鹽污水處理劑。

背景技術(shù)：

鋁合金本身含有鋁、鋅、鎂、銅等金屬，通過表面堿洗和酸洗工藝，以及生產(chǎn)鋁合金過程中要對鋁合金使用含有鉻和鎳的材料進行表面氧化處理，從而會產(chǎn)生大量廢水，廢水中含有大量的鋁離子和少量的鋅、鎂離子以及重金屬離子鎳、鉻、銅等。

鉻是人體和動物必需的微量元素之一，對人體的新陳代謝起著重要的作用。但是過量的鉻會對人體、動物、環(huán)境帶來嚴(yán)重的影響。國家對總鉻和cr⁶⁺的排放標(biāo)準(zhǔn)作出了明確的規(guī)定：現(xiàn)有企業(yè)，總鉻的排放濃度不得超過1.5mg/l，cr⁶⁺的排放濃度不得超過0.5mg/l；新建企業(yè)，總鉻的排放濃度不得超過1mg/l，cr⁶⁺的排放濃度不得超過0.1mg/l。鋁合金生產(chǎn)加工產(chǎn)生的廢水中cr⁶⁺和cr³⁺是廢水中鉻的主要來源之一。因此，開發(fā)一種高效的污水處理劑，尤其是針對污水中的重金屬鉻等，成為研究的重點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種二氧化硅負(fù)載的硫酸-黃原酸鹽，其特征在于其制備方法包括如下步驟：向乙醚中加入300-400目硅膠、濃硫酸和黃原酸鹽，室溫下攪拌0.5-1h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加熱到100-105℃，保持真空加熱24-36h，得到黃色粉末，即為二氧化硅負(fù)載的硫酸-黃原酸鹽，其中乙醚、硅膠、濃硫酸、黃原酸鹽的用量為每5ml乙醚加1g硅膠、3mmol濃硫酸、3mmol黃原酸鹽；所述黃原酸鹽優(yōu)選乙基黃原酸鈉、乙基黃原酸鉀、丁基黃原酸鈉、戊基黃原酸鈉。

本發(fā)明提供一種用于除去污水中鉻離子的二氧化硅負(fù)載的硫酸-黃原酸鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟：向乙醚中加入300-400目硅膠、濃硫酸和黃原酸鹽，室溫下攪拌0.5-1h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加熱到100-105℃，保持真空加熱24-36h，得到黃色粉末，即為二氧化硅負(fù)載的硫酸-黃原酸鹽，其中乙醚、硅膠、濃硫酸、黃原酸鹽的用量為每5ml乙醚加1g硅膠、3mmol濃硫酸、3mmol黃原酸鹽；所述黃原酸鹽優(yōu)選乙基黃原酸鈉、乙基黃原酸鉀、丁基黃原酸鈉、戊基黃原酸鈉。

本發(fā)明提供上述二氧化硅負(fù)載的硫酸-黃原酸鹽在除去污水中重金屬的應(yīng)用，所述重金屬優(yōu)選鉻、銅、鎳。

本發(fā)明提供上述二氧化硅負(fù)載的硫酸-黃原酸鹽在除去鋁合金加工產(chǎn)生的污水中重金屬的應(yīng)用，所述重金屬優(yōu)選鉻、銅、鎳。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：

(1)本發(fā)明制備的二氧化硅負(fù)載的硫酸-黃原酸鹽，應(yīng)用范圍廣，在水中易分散，可與污水中重金屬離子充分接觸，更好地實現(xiàn)重金屬的去除。

(2)本發(fā)明二氧化硅負(fù)載的硫酸-黃原酸鹽對污水中鉻的去除效果明顯，優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中其它黃原酸鹽高分子材料(例如高分子絮凝劑聚乙烯亞胺基黃原酸鈉)，而且制備工藝簡便，制備過程無需使用高分子材料。本發(fā)明二氧化硅負(fù)載的硫酸-黃原酸鹽對環(huán)境無污染，可通過過濾除去。

具體實施方式

為了便于對本發(fā)明的進一步理解，下面提供的實施例對其做了更詳細(xì)的說明。但是這些實施例僅供更好的理解發(fā)明而并非用來限定本發(fā)明的范圍或?qū)嵤┰瓌t，本發(fā)明的實施方式不限于以下內(nèi)容。

實施例1

向10ml乙醚中加入2g硅膠(300-400目)、6mmol濃硫酸、6mmol乙基黃原酸鈉，室溫下攪拌0.5-1h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加熱到100℃，保持100℃真空加熱24h，得到黃色粉末，即為二氧化硅負(fù)載的硫酸-乙基黃原酸鈉(以下簡稱產(chǎn)品a)。

實施例2

向10ml乙醚中加入2g硅膠(300-400目)、6mmol濃硫酸、6mmol丁基黃原酸鈉，室溫下攪拌0.5-1h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加熱到105℃，保持105℃真空加熱24h，得到黃色粉末，即為二氧化硅負(fù)載的硫酸-丁基黃原酸鈉(以下簡稱產(chǎn)品b)。

實施例3

向10ml乙醚中加入2g硅膠(300-400目)、6mmol濃硫酸、6mmol戊基黃原酸鈉，室溫下攪拌0.5-1h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加熱到105℃，保持105℃真空加熱24h，得到黃色粉末，即為二氧化硅負(fù)載的硫酸-戊基黃原酸鈉(以下簡稱產(chǎn)品c)。

實施例4

向10ml乙醚中加入2g硅膠(300-400目)、6mmol濃硫酸，室溫下攪拌0.5-1h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加熱到100℃，保持100℃真空加熱24h，得到淡黃色粉末，即為二氧化硅負(fù)載的硫酸(以下簡稱產(chǎn)品d)。

向10ml乙醚中加入2g硅膠(300-400目)、6mmol乙基黃原酸鈉，室溫下攪拌0.5-1h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加熱到100℃，保持100℃真空加熱24h，得到黃色粉末，即為二氧化硅負(fù)載的乙基黃原酸鈉(以下簡稱產(chǎn)品e)。

實施例5

向10ml乙醚中加入2g硅膠(300-400目)、3mmol濃硫酸、6mmol乙基黃原酸鈉，室溫下攪拌0.5-1h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加熱到100℃，保持100℃真空加熱24h，得到黃色粉末，即為二氧化硅負(fù)載的硫酸-乙基黃原酸鈉(以下簡稱產(chǎn)品f)。

實施例6

向10ml乙醚中加入2g硅膠(300-400目)、6mmol濃硫酸、3mmol乙基黃原酸鈉，室溫下攪拌0.5-1h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚，剩下的混合物于真空下加熱到100℃，保持100℃真空加熱24h，得到黃色粉末，即為二氧化硅負(fù)載的硫酸-乙基黃原酸鈉(以下簡稱產(chǎn)品g)。

實施例7

自無錫某鋁合金生產(chǎn)加工企業(yè)取工業(yè)廢水(10l)，分別測定cr⁶⁺(二苯碳酰二肼分光光度法)，和總鉻的含量(高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法)，測試結(jié)果表明該工業(yè)廢水中含cr⁶⁺的含量為32.6mg/l，總鉻的含量為40.4mg/l。

取100ml上述工業(yè)廢水，加入實施例1制備的產(chǎn)品a(200mg)，室溫下攪拌40-60min后，轉(zhuǎn)速為80-120r/min，靜置半小時，過濾，檢測濾液，結(jié)果表明該濾液中含cr⁶⁺的含量為0.13mg/l，總鉻的含量為0.81mg/l，cr⁶⁺的清除率達99.6％，總鉻的清除率達98％。

取1l上述工業(yè)廢水，加入實施例2制備的產(chǎn)品b(1.5g)，室溫下攪拌40-60min后，轉(zhuǎn)速為80-120r/min，靜置半小時，過濾，檢測濾液，結(jié)果表明該濾液中含cr⁶⁺的含量為0.14mg/l，總鉻的含量為0.80mg/l。

取500ml上述工業(yè)廢水，加入實施例3制備的產(chǎn)品c(500mg)，室溫下攪拌40-60min后，轉(zhuǎn)速為80-120r/min，靜置半小時，過濾，檢測濾液，結(jié)果表明該濾液中含cr⁶⁺的含量為0.16mg/l，總鉻的含量為0.85mg/l。

取100ml上述工業(yè)廢水，加入實施例4制備的產(chǎn)品d(200mg)，室溫下攪拌40-60min后，轉(zhuǎn)速為80-120r/min，靜置半小時，過濾，檢測濾液，結(jié)果表明該濾液中含cr⁶⁺的含量為32.5mg/l，總鉻的含量為40.4mg/l，即產(chǎn)品d無除鉻效果。

取100ml上述工業(yè)廢水，加入實施例4制備的產(chǎn)品e(200mg)，室溫下攪拌40-60min后，轉(zhuǎn)速為80-120r/min，靜置半小時，過濾，檢測濾液，結(jié)果表明該濾液中含cr⁶⁺的含量為26.2mg/l，總鉻的含量為36.2mg/l，即產(chǎn)品e除鉻效果較差。

取100ml上述工業(yè)廢水，加入實施例5制備的產(chǎn)品f(200mg)，室溫下攪拌40-60min后，轉(zhuǎn)速為80-120r/min，靜置半小時，過濾，檢測濾液，結(jié)果表明該濾液中含cr⁶⁺的含量為8.5mg/l，總鉻的含量為30.4mg/l，即產(chǎn)品f對cr⁶⁺顯示出一定的去除效果，但是對總鉻的去除效果一般。

取100ml上述工業(yè)廢水，加入實施例6制備的產(chǎn)品g(200mg)，室溫下攪拌40-60min后，轉(zhuǎn)速為80-120r/min，靜置半小時，過濾，檢測濾液，結(jié)果表明該濾液中含cr⁶⁺的含量為14.8mg/l，總鉻的含量為23.2mg/l，即產(chǎn)品f對cr⁶⁺和總鉻均顯示出一定的去除效果。

取100ml上述工業(yè)廢水，加入csax(200mg，按文獻制備“高分子重金屬絮凝劑csax除鉻性能研究”，張永智，等，凈水技術(shù)，2008年，第27卷第2期，第36-38,77頁)，室溫下攪拌40-60min后，轉(zhuǎn)速為80-120r/min，靜置半小時，取上清液檢測，結(jié)果表明該濾液中含cr⁶⁺的含量為10.3mg/l，總鉻的含量為17.5mg/l。

由上述實施例可以看出，本發(fā)明提供的二氧化硅負(fù)載的硫酸-黃原酸鹽能有效去除鋁合金生產(chǎn)加工產(chǎn)生廢水中的cr⁶⁺和總鉻，操作簡便易行。

本發(fā)明所涉及的檢測方法都是按照國家環(huán)保總局.水和廢水監(jiān)測分析方法(第三、四版)，中國環(huán)境科學(xué)出版社.中記載的方法進行的。