本發(fā)明涉及一種工業(yè)生產中2b酸酸析廢水的處理工藝。

背景技術：

2b酸學名2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸，是一種重要的有機顏料中間體，在工業(yè)上可合成耐曬大紅bbn、永固紅f5r、耐曬紅bbs、永固紅2bl、耐曬紅mgp等，2b酸是世界上年消耗量過萬噸的有機中間體之一。2b酸的工業(yè)生產工藝是以對硝基甲苯為原料，經氯化、結晶分離、還原、磺化焙燒、精制等過程制取。2b酸生產過程中的廢水主要來自于精制過程中的酸析廢水，酸析廢水的排放量為15噸/噸2b酸，其中主要含有2b酸的異構體、廢酸，總酸度為10g/l，最高排放時為120g/l，顏色呈淺黃色，大部分企業(yè)稍作處理后直接排放，給環(huán)境造成大量污染。

目前，國內對2b酸酸析廢水的處理方法的公開文獻報道很少，工業(yè)化的方法主要是樹脂吸附法。中國專利(cn1772731a)報道了2b酸生產中精制工序廢水的治理與資源回收的方法，是將2b酸酸析廢水過濾后，通過裝填有吸附樹脂nda88的吸附塔，使廢水中的2b酸吸附在樹脂上，然后用氫氧化鈉溶液和水作為脫附劑，將nda88樹脂進行再生，高濃度脫附液直接返回精制工序回收2b酸，低濃度脫附液循環(huán)套用，采用此方法能回收酸析廢水中的2b酸，但處理后的廢水達不到國家污水排放標準，還需通過調節(jié)ph，再經過樹脂回收其他物質，廢水的cod才能達標排放。且此方法中需使用大量藥劑，增加成本。

技術實現要素：

為克服現有工藝技術的缺陷，本發(fā)明提供了一種2b酸酸析廢水的處理與資源回收工藝，旨在通過電滲析工藝將2b酸酸析廢水中的2b酸回收利用，同時降低2b酸酸析廢水的cod至60mg/l以下，以達到國家排放標準，提高了廢水的綜合利用價值。

為實現上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種2b酸酸析廢水的處理與資源回收工藝，其特點在于：首先對2b酸精制工序酸析廢水的原水進行預處理，去除其中的懸浮物和大顆粒物；然后將預處理后的2b酸酸析廢水引入一級電滲析裝置的濃縮室和淡化室中，進行一級電滲析處理，直至淡水cod≤3000mg/l；收集一級電滲析后濃縮室液體并回收2b酸，同時將一級電滲析后淡化室液體引入二級電滲析裝置的濃縮室和淡化室中，進行二級電滲析處理，直至淡水cod≤60mg/l，即完成處理。具體包括如下步驟：

(1)取2b酸精制工序酸析廢水的原水，進行包括離心、過濾處理的預處理，以去除其中的懸浮物和大顆粒物；

(2)將預處理后的2b酸酸析廢水引入一級電滲析裝置的濃縮室和淡化室中，并在極室通入電解質溶液，進行一級電滲析處理，直至淡水cod≤3000mg/l，收集一級電滲析后濃縮室液體并回收2b酸；

(3)將一級電滲析后淡化室液體引入二級電滲析裝置的濃縮室和淡化室中，并在極室通入電解質溶液，進行二級電滲析處理，直至淡水cod≤60mg/l，即完成處理；將二級電滲析后淡化室液體直接排放，濃縮室液體返回一級電滲析裝置中進行處理。

步驟(1)中離心的分離轉速為3000-5000r/min、過濾的孔徑大小≤1μm。

所述一級電滲析裝置和二級電滲析裝置分別包括淡化室、濃縮室、極室、膜組件、循環(huán)泵、流量計、直流電源和組裝框架；在所述膜組件里裝有離子交換膜、電極和隔網；所述離子交換膜為國內外生產的均相離子交換膜，膜對數為5-1000對。

步驟(2)和步驟(3)中的電解質溶液各自獨立的選自硫酸鈉溶液、氯化鈉溶液或硝酸鈉溶液，濃度為0.05-0.3mol/l。

步驟(2)和步驟(3)中進行電滲析處理的操作條件為恒壓模式處理，膜對電壓控制在0.8-1v。

在步驟(2)和步驟(3)中，為使電滲析濃水的2b酸含量達到較高值，以利于回收2b酸，設置電滲析淡化室和濃縮室進料體積比為4～10：1。

與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明處理工藝簡單、可操作性強、出水質量穩(wěn)定，可廣泛用于2b酸酸析廢水的處理和資源回收。

2、本發(fā)明的工藝能綜合回收利用2b酸，變廢為寶，同時處理后的廢水cod≤60mg/l，達到排放標準，是一種適宜推廣應用的理想工藝方法。

附圖說明

圖1為本發(fā)明2b酸酸析廢水的處理與資源回收工藝的流程圖。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。

下述實施例所用的一級電滲析裝置和二級電滲析裝置分別由淡化室、濃縮室、極室、膜組件、循環(huán)泵、流量計、直流電源和組裝框架組成；電滲析裝置為合肥科佳高分子材料科技有限公司生產的cjed-2040-20設備，所使用的電滲析陽離子交換膜和陰離子交換膜分別為合肥科佳高分子材料科技有限公司生產的cjmc和cjma系列膜，膜對數為20對。

取浙江嘉興某化工集團染料2b酸酸析廢水，其cod含量為12000mg/l～20000mg/l，其中2b酸質量濃度為1～1.5％，ph在2左右。

實施例1

本實施例按如下步驟處理上述2b酸酸析廢水：

(1)取2b酸精制工序酸析廢水的原水，加入離心機中進行離心，離心分離轉速為3000r/min，然后再經過孔徑大小為1μm的過濾器過濾，以去除其中的懸浮物和大顆粒物；

(2)將預處理后的2b酸酸析廢水引入一級電滲析裝置的濃縮室和淡化室中，為提高濃縮室最終濃縮液中的2b酸含量，淡化室處理廢水20l、濃縮室加入廢水4l。在極室通入電解質溶液(0.3mol/l硫酸鈉)，進行一級電滲析處理，取樣檢測淡化室cod的變化情況，待淡化室cod下降至3000mg/l時，結束一級電滲析實驗，收集一級電滲析后濃縮室液體并直接返回到2b酸精制工藝中制備2b酸或利用樹脂分離純化2b酸；

(3)將一級電滲析后淡化室液體引入二級電滲析裝置的濃縮室和淡化室中，淡化室處理廢水15l、濃縮室加入廢水3l，并在極室通入電解質溶液(0.3mol/l硫酸鈉)，進行二級電滲析處理，直至淡水cod≤60mg/l，結束此次實驗，更換淡化室料液進行下一批實驗，同時將濃縮室液體返回一級電滲析裝置中進行處理。

一級和二級電滲析實驗皆采用恒壓模式，電壓固定為20v，實驗溫度為室溫。

實施例2

本實施例按實施例1相同的方式處理2b酸酸析廢水，區(qū)別僅在于步驟(2)、(3)中電滲析淡化室和濃縮室進料體積比為6：1，其他步驟與實施例1相同。

實施例3

本實施例按實施例1相同的方式處理2b酸酸析廢水，區(qū)別僅在于步驟(2)、(3)中電滲析淡化室和濃縮室進料體積比為8：1，其他步驟與實施例1相同。

上述實施例對2b酸酸析廢水進行一級、二級電滲析處理后，淡化室液體和濃縮室液體的cod含量分別如表1和表2所示：

表1

表2

由表1可知，一級電滲析處理2b酸酸析廢水后，淡化室cod含量大大降低，這是由于2b酸酸析廢水中的cod主要是其中的2b酸造成的，2b酸在廢水中的存在形式為離子狀態(tài)，能夠透過電滲析膜，因此在電滲析過程中，淡化室中的2b酸會遷移到濃縮室，淡化室的cod下降。此外根據三個實施例，淡化室、濃縮室體積比為4：1、6：1、8：1，隨著體積比的增加濃縮室最終的cod濃縮含量升高，越有利于2b酸的回收。

由表2可知，二級電滲析處理一級電滲析淡化室2b酸酸析廢水后，淡化室cod含量均低于60mg/l，達到國家排放標準，同時二級電滲析濃縮室的cod含量也達到2b酸酸析廢水原水水平，可返回至一級電滲析過程中。

以上僅為本發(fā)明的示例性實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。